乙烯基MQ硅树脂改性环氧树脂的研究

通过前期制备的乙烯基MQ硅树脂来对环氧树脂E44进行改性。根据对改性后产物的红外光谱分析、相对分子质量及分布的测定、环氧值测定,结果表明,乙烯基MQ硅树脂能与环氧树脂中的羟基发生反应,产物中大部分为环氧树脂的低聚物。通过对改性物的力学性能和耐热性能分析可知,与物理共混改性方法相比,化学共聚改性方法得到的产物具有相对较好的力学性能和较佳的耐热性能。当m(E-44)∶m(MQ)=50∶5时,经化学共聚改性后产物的拉伸强度达60.4 MPa、断裂伸长率达11.9%。当m(E-44)∶m(MQ)=50∶5时,改性后产物的玻璃化温度由改性前的153.0℃增加到168.5℃,玻璃化温度的提高,表明经化学共聚改性的环氧树脂耐热性能提高。

甲基乙烯基MQ硅树脂的制备工艺研究

以1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和正硅酸乙酯为主要原料,以浓盐酸为催化剂制备了甲基乙烯基MQ硅树脂,并对其工艺条件进行了研究,结果表明,其适宜的制备工艺条件为:催化剂(35～38%盐酸浓盐酸)、去离子水、乙醇的用量分别为1.1%、11%、22%(体积百分数),水解反应时间1 h,反应温度在75℃～80℃之间。

乙烯基MQ硅树脂的热性能研究

利用1H-NMR和29Si-NMR表征以及热失重方法相结合研究了水玻璃法乙烯基MQ硅树脂的结构;利用TGA测试方法,研究了乙烯基MQ硅树脂的热分解稳定性,并利用Kissinger、Flynn-Wall-Ozawa和Coats-Redfern热分析方法求得乙烯基MQ硅树脂最大失重区的热分解动力学方程,其热分解动力学方程为:dα/dt=5.2×10~8(1-α)[-ln(1-α)]^(3/4)exp(-2.16×10~4/T)。

分子量可控乙烯基MQ硅树脂制备工艺研究

通过正硅酸酯法制备了分子量可控乙烯基MQ硅树脂,并对其制备工艺条件进行了研究。反应适宜的操作条件为:M单元与Q单元的摩尔比(M/Q值)0.9,水与乙氧基摩尔比0.8,乙醇的起始加入质量为加入反应体系中物质总质量的10%,盐酸质量占总进料质量的1%,回流时间2 h,水解反应温度75℃。此条件下得到的乙烯基MQ硅树脂分子量适中,有利于后续操作。

乙烯基MQ 树脂对有机硅涂层的性能调控

在酸性催化剂的作用下,使用六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、甲基乙烯基二甲氧基硅烷,通过调整封端剂用量,在脱水缩合下获得了乙烯基含量不同的MQ硅树脂。将合成的乙烯基MQ树脂作为功能添加剂添加到有机硅离型剂中,充分搅拌后,以格拉辛纸作为基材进行涂布操作,结果表明当添加乙烯基含量为2%的MQ树脂,剥离力提高30%~40%,同时其热固化速度快,热固化效率达到最高,End-Onset为3.28℃,有利于提高涂布效率;当添加乙烯基含量为1%的MQ树脂时,轻微脱硅时间提高45.45%,严重脱硅时间提高53.54%,说明其对离型性能具有明显的调控效果。

MQ硅树脂设计合成及增强液体硅橡胶性能研究

以无水乙醇为共溶剂,采用正硅酸乙酯法合成了系列MQ硅树脂,并用于液体硅橡胶的补强。考察了四甲基氢氧化铵(THMA)碱催化调聚工艺对MQ硅树脂性能的影响,探讨了MQ硅树脂中乙烯基质量分数、MQ硅树脂与气相法二氧化硅质量比等因素对液体硅橡胶性能的影响。结果表明,采用THMA碱催化调聚工艺,可提高MQ硅树脂的数均摩尔质量,降低其乙氧基和羟基含量,提高其对液体硅橡胶的补强效果;随着MQ硅树脂中乙烯基质量分数由0增至0.40%,液体硅橡胶的邵尔A硬度从25度升高到34度,拉伸强度由4.7 MPa提高到6.3 MPa,可见光透过率由81%提高到85%,撕裂强度由11.5 kN/m提高到16.2 kN/m,拉伸永久变形则总体呈下降趋势。MQ硅树脂中乙烯基质量比继续增加,液体硅橡胶的主要性能基本维持稳定;随着补强填料中MQ硅树脂与气相法二氧化硅质量比由0.2∶1增至0.8∶1,液体硅橡胶的邵尔A硬度由34度降至27度,拉伸强度由7.7 MPa降至4.5 MPa,拉断伸长率由750%降至480%,拉伸永久变形由5.6%减小到2.3%,撕裂强度由17.0 kN/m降至12.0 kN/m,可见光透过率由77%提高到87%。MQ硅树脂中乙烯基质量比选择0.40%较佳,MQ硅树脂与气相法二氧化硅质量比选择0.4∶1较佳,此时制得的液体硅橡胶邵尔A硬度为34度,拉伸强度为6.3 MPa,拉断伸长率为630%,拉伸永久变形为2.3%,撕裂强度为16.2 kN/m,密度为1.09 g/cm^(3),可见光透过率为85%。

铂催化剂对液体硅橡胶性能的影响研究

以乙烯基MQ硅树脂、含氢硅油、氯铂酸-异丙醇和炔基环己醇为原料,制备高强度、高透紫外线硅橡胶,研究了催化剂用量对硅橡胶固化过程、力学性能和光学性能的影响。研究表明：催化剂用量的增加可提高反应速率;催化剂用量在0.2%-1%（wt,质量分数,下同）之间增加时,力学性能得到显著提高;超过1%时,力学性能提高的不明显。随着催化剂用量的增加,紫外透过率会下降,比如在350nm波长时,催化剂用量从0.2%增加到1.2%,紫外透过率会从93.2%下降到89%。

可用于LED封装的有机硅树脂的制备与表征

以有机硅环四硅氧烷单体和封端剂为原料,通过开环聚合的方法合成了含乙烯基和含氢的硅油。改变原料的投料比,可得到具有不同分子结构的硅油。以正硅酸乙酯和含乙烯基封端剂为原料,改变原料的摩尔比,得到具有不同分子量的MQ硅树脂。采用红外和核磁的方法对不同硅油和硅树脂的化学结构进行表征,并用黏度计和凝胶渗透色谱对样品的黏度和分子量进行测试。将不同组分的硅油和硅树脂混合,通过硅氢加成反应而固化,得到的硅树脂在400nm以上具有较好的透光率(>90%),可用于大功率LED的封装。

双组分有机硅COB封装胶的制备及其性能

以高黏度的甲基乙烯基MQ硅树脂和甲基含氢硅树脂为主要原料,乙烯基封端硅烷配位铂为催化剂,添加由γ-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷及γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷组成的增粘剂,配成板上集成芯片（COB）封装用双组分有机硅装封胶。当甲基含氢硅树脂中的Si—H和甲基乙烯基MQ硅树脂中的Si—Vi的量之比为1∶1.35、增粘剂和铂催化剂的质量分数分别为2%～3%及0.15%时,COB封装胶的邵尔A硬度为为65度、拉伸强度为6.55 MPa、剪切强度为9.5 MPa、粘接强度达到1.8 MPa,综合性能最佳。

乙烯基三乙氧基硅烷水解制备乙烯基硅树脂工艺研究

以乙烯基三乙氧基硅烷为原料制备了乙烯基硅树脂,并对影响硅树脂收率和分子量的因素进行了研究。正交实验表明,其适宜的工艺条件是:催化剂(35%～38%浓盐酸)用量为1.5%(体积百分数),反应时间3h,反应温度在80～85℃。

高效有机硅消泡剂的制备及性能评价

以二甲基硅油、疏水气相二氧化硅和甲基乙烯基MQ硅树脂组成的硅膏为主要成分,Span60-Tween60为乳化剂,羟丙基甲基纤维素(HPMC)为增稠剂,经乳化剪切后得到性能优异的有机硅消泡剂。研究了各主要成分含量对消泡剂性能的影响,得到最优配方为:二甲基硅油(粘度为10 Pa·s)为21 wt%;疏水气相二氧化硅与甲基乙烯基MQ硅树脂均为1.4 wt%;复合乳化剂(HLB值为10)为6.3 wt%;HPMC为0.5 wt%。基于该配方的有机硅消泡剂消、抑泡性能优于同类商业产品,且同时具有较好的稳定性。

ABS塑料粘接胶的制备与性能研究

以改性聚氨酯树脂、增塑剂、粘接促进剂、乙烯基MQ硅树脂、碳酸钙等为原料,制备了一种对ABS塑料粘接良好的改性聚氨酯胶。研究结果表明:改性聚氨酯树脂按照n(-NCO)∶n(-OH)=1.6∶1.0,w(γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)=1.5%、w(乙烯基MQ硅树脂)=8%(相对于密封胶总质量而言)时,密封胶对ABS塑料的粘接性能较好。

硅氢加成反应合成烷氧基官能化MQ硅树脂

为探究制备甲氧基官能化的MQ硅树脂(Methoxy functionalized MQ silicone resin,MMQ)的最佳反应条件,以甲基乙烯基MQ硅树脂(Methyl-vinyl containing MQ silicone resin,MVMQ)、三甲氧基硅氧烷(Trimethoxysiloxane,TMOS)为主要原料,在氯铂酸(H 2PtCl 6)催化下,通过硅氢化反应制备了MMQ.通过碘量法测定MVMQ中未反应乙烯基的质量分数,确定乙烯基的转化率,探究了反应温度、反应时间、催化剂用量和摩尔配比Si—H/Si—CH CH 2对乙烯基转化率的影响;采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectrum,FT-IR)和核磁共振氢谱(Nuclear magnetic resonance,1H-NMR)对加成产物的结构进行表征.结果表明,成功制备了MMQ,其最佳反应条件为:反应时间6 h、反应温度80℃、催化剂用量10μg/g(以MVMQ质量计)和摩尔配比Si—H/Si—CH CH 2 1.3∶1,此时乙烯基的转化率达到78.58%.