HPLC法测定维生素BT的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定维生素BT的有关物质,并利用LC-MS对其中的有关物质进行分析。方法:色谱柱:ZORBAX NH_2柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸盐缓冲液(6.81 g·L^(-1)磷酸二氢钾溶液,0.2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调pH至4.7)-乙腈(35:65),流速:1 mL·min^(-1),检测波长:205 nm。结果:样品中维生素BT峰与杂质分离良好;最低检测限为0.125μg。初步鉴定了维生素BT杂质A的结构,并采用维生素BT与其杂质A的分离度作为色谱系统的保证。结论:所建立的方法简便、快速,可准确地分离测定维生素BT原料药中的有关物质。

不同包装,不同包衣的康胃素片的稳定性考察

在市场出售的康胃素片中大部分是糖衣片,铝铝包装,但在温湿度较高的季节及地域,往往会发生贮存期稳定性下降的现象。为了解决这一问题,通过改变其包衣和包装,将同一底片的康胃素分别制成糖衣片和薄膜衣片,再分别用铝铝和铝塑包装后,采用加速实验法进行考察,得出用铝塑包装的薄膜衣片最稳定,为康胃素选择了一个适合的包衣及包装,并探讨了其简便性、有效性、实用性。

活血通脉方治疗糖尿病周围神经病变随机平行对照研究

[目的]观察活血通脉方治疗糖尿病周围神经病变疗效。[方法]使用随机平行对照方法,将60例住院及门诊患者按病志号抽签/就诊顺序号方法简单随机分两组;饮食控制,适量运动,每天注射胰岛素或口服降血糖药物控制血糖,空腹血糖不超过7.0mmol/L,餐后2h血糖不超过11.1mmol/L。对照组30例甲钴胺0.5mg,肌肉注射,1次/d;维生素B1,20mg,口服,3次/d。治疗组30例活血通脉方(黄芪、桂枝、红花、赤芍、地龙、鸡血藤、透骨草;偏阴虚加熟地、山萸肉、麦冬、茯苓、杞子、龟板、旱莲草、女贞子等;阴虚火旺明显加知母、黄柏;气阴亏损加生脉散;偏阳虚药用制附片、仙灵脾、肉苁蓉、肉桂、补骨脂、炙黄芪等。肢体厥冷甚加重附子用量、肉桂、干姜等;血虚寒凝明显重用黄芪,加鹿胶(烊化)、黄精等;水肿明显加车前草、大腹皮、猪苓,泽兰等;大量蛋白尿加芡实、金樱子、白果等;痰湿较重加陈皮,半夏,茯苓,苍术,竹茹等;偏于下肢痛在原方基础上加姜黄、独活,怀牛膝、木瓜等;上肢痛加桑枝、秦艽、川芎,羌活等;腰部疼痛明显加杜仲、续断、牛膝,狗脊等;瘀血重加白花蛇、水蛭等);1剂/d,水煎100m L,早晚口服。连续治疗1个月为1疗程。观测临床症状、肢体麻木、刺痛、感觉异常、皮肤瘙痒、倦怠乏力、不良反应。连续治疗3疗程,判定疗效。[结果]治疗组显效14例,有效18例,无效4例,总有效率88.89%;对照组显效10例,有效6例,无效8例,总有效率66.67%;治疗组疗效优于对照组(P<0.05)。感觉异常两组均有改善(P<0.05,P<0.01),肢体麻木治疗组前后组内比较有改善(P<0.05),对照组无明显变化(P>0.05),刺痛、皮肤瘙痒、倦怠乏力两组均无明显变化(P>0.05);刺痛治疗组改善优于对照组(P<0.01),肢体麻木、感觉异常、皮肤瘙痒、倦怠乏力两组间无明显差异(P>0.05)。[结论]活血通脉方治疗糖尿病周围神经病变,疗效满意,无严重不良反应,值得推广。

减肥胶囊中维生素BT的毛细管电泳法测定

采用毛细管电泳-间接紫外法测定减肥胶囊中的维生素BT。以4 mmol/L奎宁甲醇溶液作为背景吸收物质,以20mmol/L磷酸二氢钠溶液（p H 2.7）作为运行缓冲溶液,运行电压10 k V,检测波长218 nm。维生素BT在1~40μg/ml范围内线性关系良好,回收率为99.6%,RSD为1.9%。

离子色谱法测定化学对照品中盐酸盐的含量

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定化学对照品中盐酸盐的含量。方法:以维生素BT、盐酸克仑特罗,盐酸胺碘酮杂质Ⅰ等化学对照品为例,采用DIONEX Ion Pac AS18(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱,以22 mmol·L^(-1)氢氧化钾溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测器检测,测定上述含盐酸盐对照品原料中氯离子的含量,同时本文对化学对照品标定中成盐情况对赋值的影响进行了深入的探讨。结果:该方法在0.002~0.04 mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),盐酸克仑特罗在3个水平的加样回收率分别为100.5%、99.6%与100.8%,回收率良好。维生素BT(批号100393-201402)、盐酸克仑特罗(批号100072-A)、盐酸克仑特罗USP对照品(批号F01214)、盐酸胺碘酮杂质Ⅰ(批号101399-201601)原料中氯离子中氯离子含量分别为17.54%、11.03%、10.86%、20.33%,与理论值基本一致。而盐酸克仑特罗(批号100072-B)含量为9.09%,与理论值不一致,成盐不完全。结论:本文建立的离子色谱法准确、灵敏,可用于化学对照品中盐酸盐的成盐比例与含量的测定。