吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定水中多种挥发性有机物的试验研究

吹扫捕集-气相色谱-质谱法是一种成熟的水质检测技术,可用于测定生活饮用水中的多种挥发性有机物。根据《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022),影响生活饮用水水质的挥发性有机物主要有34种。试验采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定5种水样(饮用水、地表水、地下水、海水和工业废水)的34种挥发性有机物含量,验证该方法对挥发性有机物的实际测定效果。结果显示,34种挥发性有机物的检出限保持在0.4~2.9 μg/L,相对标准偏差保持在1.6%~9.4%,加标回收率保持在83.9%~114.0%。经验证,该方法表现出良好的精密度和准确度,操作简单,能够满足多种应用需求。未来,要加强生活饮用水水质检测技术的应用和革新,提升水质检测效果,保障居民生活饮用水安全。

气相色谱法技术测定内墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)含量的研究

本文一是研究用气相色谱法技术测定内墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)的方法,将气相色谱仪的仪器参数进行优化处理,使色谱仪的稳定性、灵敏度和分离效果处于最佳分析状态,使用Rtx-VGC色谱柱,运用升温程序有效地分离出24种有机化合物和内标物,对其定性鉴定和计算相对校正因子,通过内标定量法准确测定各种化合物的浓度,并对检测结果进行加标回收验证,验证该方法可靠准确和适用;二是以上述气相色谱法对市场上流通的12种内墙涂料的挥发性有机化合物含量进行测试,主要从样品制备及前处理、数据处理及计算公式的理解等方面进行总结。

固定源废气中VOCs测定方法的研究及应用

采用固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定固定源废气中的挥发性有机物(VOCs),比较了低目标物含量(5~100 ng)和高目标物含量(50~1000 ng)时,内标法和外标法在定量分析时的差异,考察了气袋样品转移时间、内标物和替代物添加方式对测定结果的影响,分析了4类企业废气中VOCs的排放特征。结果表明,两种定量方式所绘制的校准曲线均满足国标HJ 734—2014中相关系数大于等于0.995的规定。当气样中正庚烷、乳酸乙酯、1-癸烯、1-十二烯含量较低时,更适合使用外标法测定;当气样中目标物含量较高时,测定前需优化热脱附条件,并用加标实验验证测定的准确性。气袋样品需在8 h内转移至吸附管中以延长保存时间。采用内标法时,在样品从气袋向吸附管转移前/后添加内标物和替代物,目标物测定偏差均小于30%。电子工业和汽车制造企业主要排放含氧VOCs,汽车维修企业以含氧VOCs和芳香烃为主,工业涂装企业主要为苯系物或含氧VOCs。

麝香止痛贴膏挥发性成分测定及质量评价

目的建立以萘为内标,麝香止痛贴膏中薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的气相含量测定法。方法采用DB-WAX毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱初始温度为100℃,以4℃·min^(-1)的速率升至200℃,保持6 min,流速1.8 mL·min^(-1),分流比10∶1,进样量1.0μL。结果薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯分别在0.0998~0.5986 g·L^(-1)(r=0.9998)、0.1268~0.7607 g·L^(-1)(r=0.9997)、0.1039~0.6236 g·L^(-1)(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.1%、98.5%、100.8%,RSD分别为1.9%、1.9%、1.6%。经测定9个厂家的样品后发现,各厂家间的挥发性成分含量差异较大,热压法工艺对挥发性成分含量的影响小于溶剂法。结论本方法操作简单、准确,重复性、稳定性良好,可为麝香止痛贴膏质量提升提供科学依据。

自组建多道单控大体积液体浓缩装置

本文分析了目前进行液体浓缩的实验室设备的原理及特点,提出采用实验室常用器具搭建多通道单独控制的组合装置,该组合装置能够方便地扩展样品通量并实现样品操作的单独控制。将该组合装置应用在土壤中半挥发性有机污染物的测试技术指标验证实验、二噁英和多氯联苯同位素标记内标的过程回收率实验,验证该组合装置能够取得满意的实验结果。

便携式气质联用仪测定空气中挥发性有机物的方法研究

针对监测实际需要,对美国INFICON公司生产的HAPSITE便携式GC-MS内标标准曲线法和半定量法定量分析空气中的挥发性有机物做了初步研究。结果表明:内标标准曲线法能快速、有效地对大气中的37种挥发性有机物进行定性和定量,精确度和准确度都很高,明显优于半定量方法,因此在环境监测领域特别是应急监测工作中应被推荐为定量分析空气中挥发性有机物的首选方法。

室内空气中VOC全采样多项快速检测技术研究

采用硅烷化处理内壁的不锈钢采样罐采集室内空气样品,三级冷阱预浓缩,气相色谱-质谱仪联用分析室内空气中挥发性有机物(VOC)。选取100、50、25、10、52、ppb浓度点VOC标准气体绘制标准曲线,曲线的线性相关系数R≥0.99,每个浓度点重复测定的相对标准偏差RSD<5%(n=6),平均相对标准偏差MRSD<5%(n=6)。现场采样分析结果,平行样测定结果之差与平均值比较的相对偏差<10%。本检测方法的扩展不确定度10.6%。方法可实现对现场挥发性有机气体的全采样、全分析,避免了因吸附剂的选择吸附性所引起的采样、分析误差。

内标法与外标法测定废气中挥发性有机化合物

目前采用热脱附-气相色谱-质谱法测定废气中挥发性有机化合物时多使用外标法。实验对比了内标法与外标法测定时存在的差异,发现大多数VOCs内标法的回收率均高于外标法,且内标法的相对标准偏差普遍小于外标法,内标法测定的准确度和精密度均优于外标法。内标法的标准曲线可使用更长时间,对于大量样品的测定非常有利;而外标法必须每次测定时重新绘制新曲线。故废气中VOCs测定工作推荐使用内标法定量。

瘤胃发酵液挥发性脂肪酸的气相色谱分析方法

以藏羊瘤胃发酵液为样品,选用2-乙基丁酸(2EB)为内标物,采用毛细管气相色谱法测定了瘤胃发酵液中的有机酸含量.结果表明,柱温180℃,柱压90 kPa时,可以有效分离乙酸、丙酸和丁酸,其回收率分别为96.7%、96.7%和96.4%.0.67μL藏羊发酵液中,乙酸、丙酸、丁酸的浓度分别为(36.5±1.12)mol/L(、8.55±0.92)mol/L和(4.34±0.81)mol/L.气相色谱法具有操作简便、快速、准确的优点,是测定反刍动物瘤胃发酵液挥发性脂肪酸较为理想的方法.

GC法测定复方麝香注射液中6种挥发性成分

目的建立同时定量测定复方麝香注射液中异龙脑、龙脑、L-薄荷醇、α-细辛脑、百秋李醇和麝香酮6种成分的气相色谱方法。方法采用正己烷萃取法制备供试品溶液，以水杨酸甲酯为内标，色谱分离采用VF-5ms（30m×0．25mm，0．25μm）气相色谱柱，程序升温，载气（He）体积流量1mL/min。结果复方麝香注射液中6种成分色谱分离较好，精密度、重复性及稳定性RSD均小于5．O％，加样回收率在96．7％-102．3％之间。结论本法操作简便，精密度、重复性良好，可作为复方麝香注射液中挥发性成分定量测定的方法。

衍生化气相色谱法测定葡萄酒中多元有机酸

研究了衍生化气相色谱法分离测定葡萄酒中多元有机酸;在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,选用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,乙酯在SE-30色谱柱上程序升温得到满意的分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了品牌和自制葡萄酒中多元有机酸的含量.

葡萄及葡萄酒中有机酸测定的衍生化气相色谱法

利用衍生化气相色谱法分离测定葡萄、葡萄酒中多元有机酸;通过不同酯化方法的比较,选择在N,N-二甲基甲酰胺非质子溶剂中,利用碘乙烷与多元有机酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯,在SE-30色谱柱上利用程序升温进行分离,同时采用内标法鉴定分析了葡萄、葡萄酒中的多种多元有机酸,并比较测定了葡萄和葡萄酒中多元有机酸的含量。揭示了葡萄酒制备过程中主要有机酸的变化。该方法定量测定的回收率都>95%,相对标准偏差<5.0%,适合于各种葡萄酒及啤酒等酒类饮品中有机酸的测定。

胶粘剂中总有机挥发物含量的测定

本文主要研究了胶粘剂中总有机挥发物的危害,检测条件及不同标准方法的采用对试验结果的影响。

室内空气中总挥发性有机物(TVOCs)的污染

随着经济的发展和人们生活品质的提高 ,室内空气污染逐渐成为人们最为关心的环境问题之一 ,其中室内空气中总挥发性有机物的污染是室内空气污染中重要组成部分。因此 ,在参考了国内外大量文献的基础上 ,对总挥发性有机物的定义、来源、质量标准、测定方法、健康效应以及防治对策进行了较为全面的研究和总结。

车内空气质量控制标准及半挥发性有机物研究探讨

近年来,随着车辆保有量的不断上升,汽车污染带来的空气污染和健康影响不断加深,人群对车内空气质量控制的需求不断提高,车内空气质量问题也越来越多受到人群的关注,本文针对车内空气质量控制,梳理并阐述目前国内外车内空气质量控制标准以及我国车内饰污染物质量控制标准,总结并分析车内空气中半挥发性有机物样本采集方法及重点关注物质.结果表明:①目前中国、日本、韩国以及俄罗斯等国家车内空气质量控制标准中挥发性有机物是重点关注指标且其限值具有差异,除日本外,其他国家暂未将半挥发性有机物纳入控制标准.②我国车内饰质量控制标准指标中有机物指标占所有指标的66.90%,其中半挥发性有机物指标占有机物指标的30.94%,且多为增塑剂、阻燃剂类等对人体健康具有危害的物质.③车内空气半挥发性有机物研究涉及气态、颗粒态以及粉尘样本,超过66.67%的样本采用主动采样法进行收集.研究中关注的重点物质包括溴化阻燃剂、磷系阻燃剂、邻苯二甲酸酯、全氟化合物等阻燃剂和增塑剂类物质,其研究次数占所有物质研究次数的88.14%.针对车内空气质量管理提出两点建议:①在现有车内空气质量管理标准与技术指南的基础上,我国需要扩大质量控制指标范围,适当加入阻燃剂、增塑剂等半挥发性有机物控制指标;②完善车内空气质量样品采集技术指南,针对半挥发性有机物制定采样规范.

ICP-OES内标法测定有机肥料中11种有毒有害元素

以镥元素为内标,建立了一种电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)内标法同时测定有机肥料中砷、汞等11种有毒有害元素的检测方法。实验结果表明,11种元素在0~2.00mg/L范围内标准曲线的相关系数均大于0.9999,线性良好,RSD范围在3.53%~14.76%之间,回收率在80.30%~119.24%之间,方法易于操作,精密度和准确度高,能够快速有效地检测出有机肥料中11种有毒有害元素。

我国建筑室内空气质量标准体系建设

分析了英国《建筑法规2010》、国际标准化组织和ASHRAE标准现有体系中室内空气质量管理方法的特点,结合我国建筑室内空气质量标准体系的现状,提出了我国室内空气质量标准体系建设的思路和关键任务。

滤膜法测定水中大肠菌群简便方法的研究

本研究方法为ＩＳＯ９３０８－１规定的滤膜法测定水中大肠菌群的方法，该方法操作简便只需分离和证实两步实验即可得出结果；分离培养基上的阴阳性菌落颜色分明，易于分辩；所用培养基不含致癌物质。本研究方法的准确度高，回收率的均值为９４７％，批内变异系数小于１０％，检出限为５００ｍｌ水样可检出１个ＣＦＵ，检出率是传统方法的３１倍。本研究还探讨了分离培养基的ｐＨ值对菌落颜色的影响。本研究内容经查新在国内尚无报道。

毛细管气相色谱内标法测定杜香油β-环糊精包合物中对-伞花烃的含量

[目的]建立测定杜香油β-环糊精包合物中对-伞花烃含量的气相色谱方法.[方法]样品脱包后,采用毛细管气相色谱法测定样品中对-伞花烃的含量.以正十一烷为内标物,色谱柱为SE-54毛细管柱,载气为氮气,FID检测器.[结果]对-伞花烃质量浓度在15.95~319.00 mg/L范围内时对-伞花烃质量浓度和对-伞花烃与内标物峰面积比的线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为101.43%,RSD为1.77%.[结论]毛细管气相色谱内标法可用于杜香油β-环糊精包合物中对-伞花烃的含量测定.

内标法定量分析水中半挥发性有机物

本文介绍在严格质量保证/质量控制(QA/QC)条件下,采用色/质联机内标法自动定量分析水中半挥发性有机物的实验过程、定量库的建立、定量程序的编辑和应用等。