Determination of Salvianolic Acid B in Yiqi Huayu Prescription by HPLC

[Objectives]To determine the content of salvianolic acid B in Yiqi Huayu Prescription by HPLC.[Methods]The chromatographic column was ZORBAX Eclipse Plus C 18(4.6 nm×250 nm,5μm);the mobile phase was acetonitrile-0.1%phosphoric acid(21:79),the detection wavelength was 286 nm,the column temperature was 30℃,and the flow rate was 1.0 mL/min.A method for determination of salvianolic acid B in Yiqi Huayu Prescription was established.[Results]The linear relationship of salvianolic acid B was good in the range of 0.0214-0.4064 mg/mL.The regression equation was Y=5995.98984 X-0.07332,r=0.9999.The average recovery rate was 98.88%(RSD=1.6%).[Conclusions]The method is reliable,accurate and specific,and can be used for the determination of salvianolic acid B in Yiqi Huayu Prescription.

Extraction Process and Content Determination of Caffeic Acid in Zhuang Medicine Cryptolepis buchananii

[Objectives]To establish a method for determining the content of caffeic acid in Zhuang Medicine Cryptolepis buchananii.[Methods]The content of caffeic acid in C.buchananii leaves was determined by high performance liquid chromatography(HPLC).[Results]The results of HPLC determination showed that the RSD values were less than 3%,and the content of caffeic acid in 10 batches of C.buchananii leaves was in the range of 0.0965%-0.4772%.[Conclusions]This method is accurate and reliable,has good linear relationship and high precision,and can be used for quality evaluation of C.buchananii.

Effects of Different Drying Methods on Content of Paederosidic Acid in Paederia scandens

[Objectives]To establish a method to simultaneously determine the content of paederosidic acid in Paederia scandens dried by four different methods.[Methods]Reversed-phase high performance liquid chromatography(RP-HPLC)was adopted.The chromatographic column:Thermo SCIENTIFIC Hypersil GOLD Dim.(mm);mobile phase:acetonitrile-0.1%phosphoric acid aqueous solution;gradient elution;column temperature:30℃;flow rate:1 mL/min;detection wavelength:236 nm;injection volume:10μL.[Results]The linear range of the detection injection volume of paederosidic acid was 0.64-9.60μg(R=0.9992);the limit of quantity(LOQ)was 5.10 ng,and the limit of detection(LOD)was 1.36 ng;the RSD of the precision,stability and reproducibility test was all less than 3%;the sample recovery rate was 98.87%,RSD<3.00,n=6.The results show that the content of paederosidic acid in the shade-dried P.scandens is the highest,and the order of the content is P.scandens(dry in shade)>P.scandens(dried at 50℃)>P.scandens(dried at 60℃)>P.scandens(dried at 70℃).[Conclusions]This method is sensitive,reliable and reproducible,and can be used to simultaneously determine the content of paederosidic acid in P.scandens dried by four different methods.

高效液相色谱法同时测定果蔬中有机酸和维生素C含量

采用1%草酸(含10%甲醇)溶液提取果蔬的有机酸(酒石酸、柠檬酸、苹果酸、丁二酸、反丁烯二酸)和维生素C,色谱柱为InertSustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.1%磷酸水溶液,流动相B为甲醇,梯度洗脱,进样体积为20μL,柱温为30℃,流速为0.8 mL/min,在210 nm和254 nm波长处分别检测5种有机酸和维生素C的含量。结果表明,该方法在标准曲线范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.9990,检出限为0.01~0.90μg/mL,定量限为0.15~5.00μg/mL,方法的相对标准偏差为2.40%~3.75%,回收率在86.4%~115.2%;该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好、效率高等优点,可用于果蔬中有机酸和维生素C的含量测定。

甘蓝型油菜高亚麻酸CMS的快速选育方法及效果研究

为了加速甘蓝型油菜高亚麻酸杂交育种进程。以高亚麻酸油菜种质为试验材料,采用快速选育方法进行油菜高亚麻酸CMS及保持系的选育。结果表明:选育周期从5~6年缩短为4年,亚麻酸含量由11.85%提升至16.96%,含油量由45.0%提升至48.8%,单株亚麻酸产出量由0.98 g提升至1.53 g。与原CMS(陕6A)相比,“YM-1A”的含油量、单株产量、亚麻酸含量、异交结实系数、单株亚麻酸产量分别提高8.45%、4.49%、59.43%、12.8%、80.65%;而自交结实系数降低56.86%。因不育性、农艺、品质等性状显著提高,YM-1A在甘蓝型油菜高亚麻酸杂交育种中具有较高的利用价值。

高效液相色谱法对比观察不同中药对发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的影响

目的依据体质分析理论,对比分析不同药食两用类中药对发芽糙米中γ-氨基丁酸含量的影响,以期为不同体质儿童研发糙米药膳食品提供理论依据。方法实验分空白组(糙米组)、对照组(发芽糙米组)及中药发芽糙米组。中药发芽糙米组又分为9个亚组,分别为补气类(黄芪米、山药米、白扁豆米),滋阴类(玉竹米、黄精米、枸杞米、桑叶米),补血类(桑椹米、龙眼肉米),助阳类(杜仲米、干姜米),理气类(陈皮米、甘松米),化痰类(杏仁米、紫苏子米、莱菔子米),活血类(桃仁米、姜黄米),利水渗湿类(茯苓米、薏苡仁米),清利类(决明子米、夏枯草米、荷叶米、淡豆豉米)。其中补气类、助阳类、滋阴类和补血类为补益类中药发芽糙米,利水渗湿类、化痰类、清热类、理气类和活血类为泻实类中药发芽糙米。采用高效液相色谱法(HPLC)定量分析糙米、发芽糙米和不同复方中药发芽糙米和中药中γ-氨基丁酸(GABA)含量,建立γ-氨基丁酸质量浓度与吸光度值的线性回归方程,计算并对比分析样品中γ-氨基丁酸含量。结果与空白组比较,除杜仲米、甘松米和桃仁米外的其他各组发芽糙米中γ-氨基丁酸含量均明显高于空白组(P<0.05)。与对照组比较,黄芪、山药、白扁豆、玉竹、黄精、枸杞、桑叶、桑椹、龙眼肉、薏苡仁、杏仁、紫苏子、莱菔子、淡豆豉、陈皮、姜黄发芽糙米中γ-氨基丁酸含量明显提高(P<0.05)。干姜、茯苓、决明子、夏枯草、荷叶发芽糙米中γ-氨基丁酸含量高于糙米,但低于普通发芽糙米,差异有统计学意义(P<0.05)。按中药不同功能类别比较,补益组中补气类、滋阴类、补血类中药发芽糙米中γ-氨基丁酸含量均明显高于助阳类(P<0.05);泻实组中理气类和化痰类中药发芽糙米中γ-氨基丁酸含量明显高于活血类(P<0.05)。黄芪、黄精、桑椹、龙眼肉、陈皮、桑叶中γ-氨基丁酸含量明显高于其他中药,同时明显高于相应的中药发芽糙米(P<0.05);山药、白扁豆、玉竹、茯苓、薏苡仁、莱菔子、决明子、淡豆豉中药发芽糙米中γ-氨基丁酸含量明显高于相应的中药(P<0.05)。结论补气、滋阴、补血、理气类药食两用中药可望用于开发调节情绪类、增强记忆类、改善睡眠类和调节消化功能类药膳食品。

柱花草耐高温优质乳酸菌的筛选及对其青贮发酵品质的改善效果

为明确柱花草(Stylosanthes guianensis)青贮饲料中乳酸菌的耐高温情况及其对柱花草青贮品质的影响,采用传统微生物培养、分离、筛选结合16s rRNA基因鉴定技术研究了柱花草青贮饲料中的主要耐高温优质乳酸菌种类与生理生化特性,并用筛选出的优质乳酸菌菌株接种柱花草调制青贮饲料。结果表明:从柱花草青贮饲料中筛选出了7株可耐受45℃高温、7.5%NaCl盐度、pH 4.5酸度、至少可利用11种碳源、接种2 h后均能迅速产酸的优质乳酸菌;基因鉴定表明它们分属于粪肠球菌(Enterococcus faecalis)(S1、S2、S5和S6菌株)、人参土芽孢杆菌(Weizmannia ginsengisoli)(S3菌株)和戊糖片球菌(Pediococcus pentosaceus)(S4与S7菌株) 3个属。粪肠球菌S1菌株与戊糖片球菌S4菌株分别接种于柱花草青贮30 d后,不但显著减少青贮饲料的干物质损失(P <0.05),还使其pH、丁酸与氨态氮含量显著降低(P <0.05),乳酸含量显著高于植物乳杆菌(Lactiplantibacillus plantarum)接种组(P <0.05),且肠杆菌科数量减少,无霉菌和酵母菌检出;特别是粪肠球菌S1接种组的粗蛋白含量显著高于植物乳杆菌接种组(P <0.05),可有效提高柱花草青贮饲料发酵品质并且保存更多的营养成分。

中高温大曲发酵中小麦籽粒营养组分的动态变化分析

该研究利用离子色谱和高效液相色谱等方法,研究了中高温大曲不同发酵时期小麦营养成分的变化及其与微生物群落演替间关系。结果表明,曲皮和曲心分别消耗了直链淀粉含量的39.08%和49.12%,支链淀粉含量的84.43%和81.35%,A型淀粉粒的6.41%和26.92%,B型淀粉粒的66.67%和83.33%。麦谷蛋白含量从8 mg/g降为4.73 mg/g(曲皮)和3.53 mg/g(曲心)。黄酮含量从0.08 mg/g增加到0.12 mg/g(曲皮)和0.29 mg/g(曲心)。纤维素含量总体呈下降趋势,但曲心后期有平缓上升;阿拉伯糖和蔗糖含量增加,葡萄糖含量降低。曲心游离氨基酸含量增加幅度高于曲皮,其中谷氨酸含量最高。冗余分析表明18个品质指标与9个细菌属和11个真菌属的相对丰度显著相关(P<0.05),其中直链淀粉含量与叶杆菌属(Phyllobacterium),葡萄糖、果糖、支链淀粉含量与醋酸单胞菌属(Acetobacter)、双杆菌属(Undibacterium)、乳杆菌属(Lactobacillus)均显著正相关。因此,具有高支链淀粉和高葡萄糖含量的小麦品种可能更适用于制曲。该研究结果为探究大曲质量控制、小麦品质与大曲品质间关系,以及选育专用型原料(小麦)品种提供参考。

甘蓝型高油分杂交油菜新品种宝油187的选育与应用

【目的】培育高产、高油及耐密植油菜新品种,为高油高产优质油菜品种的应用提供种质选择。【方法】贵州省油菜研究所利用隐性核不育两系D418AB作母本,以恢复系YD84R作父本,于2023年育成高油分双低杂交油菜新品种宝油187(农业农村部登记编号:GPD油菜〔2023〕520162)。【结果】宝油187在长江上游区域试验中平均产量207.7 kg/667m^(2),比对照(蓉油18)增产4.09%;平均产油量104.6 kg/667m^(2),比对照增产22.18%;平均生育期215 d。在长江中游区域试验中宝油187平均产量210.3 kg/667m^(2),比对照(华油杂50)增产7.32%;平均产油量107.6 kg/667m^(2),比对照增产10.29%;平均生育期215 d。经农业农村部油料及制品质量监督检验测试中心检测,宝油187芥酸为0.05%,硫甙为20.45μmol/g饼,含油量为51.94%。【结论】宝油187中抗菌核病,丰产性好,耐密植,高油分,适宜在贵州、四川、重庆、湖南、湖北和江西等冬油菜区推广应用。

青钱柳降糖降尿酸活性部位色谱指纹图谱研究及主成分含量测定

该文开展了青钱柳降糖降尿酸活性部位的含量测定和指纹图谱研究,评价了不同产地青钱柳药材的质量。在活性筛选的指导下优化提取条件,以30%乙醇水溶液为提取溶剂,料液比1∶10,超声提取1 h可有效提取活性部位。采用高效液相色谱法测定绿原酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、槲皮苷、山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、异绿原酸C和阿福豆苷的含量,从各成分含量随着产地的波动情况比较青钱柳药材的质量,其中江西药材S1的成分含量较低,与其它产地药材差异较大。同时建立了青钱柳活性部位的指纹图谱,10批药材的相似度均大于0.9,主成分分析(PCA)表明,江西药材S1、湖南药材S6和S8质量差异较大。10个产地药材的α-糖苷酶和黄嘌呤氧化酶活性抑制实验表明,湖南药材S5的降糖和降尿酸活性最佳,而江西药材S1表现较差,与质量评价结果基本一致。所建方法可为青钱柳的质量控制和质量标准建立提供科学依据。

加味增液汤HPLC指纹图谱及3种主要成分的含量测定

目的建立加味增液汤HPLC指纹图谱并对3种主要成分进行含量测定。方法色谱柱为岛津WondaSil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为265、203、310、290 nm;柱温为25°C;进样量为20μL。建立10批加味增液汤HPLC指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)进行相似度分析,对共有峰进行鉴定和药材归属,并测定3种主要成分的含量。结果10批加味增液汤的指纹图谱有17个共有峰,其相似度介于0.872~0.989之间。指认出9、14、17号峰分别为阿魏酸、橙皮苷、哈巴俄苷。阿魏酸、橙皮苷、哈巴俄苷的含量分别为0.0673~0.1748、0.4988~1.5227、0.2709~0.8024 mg/g,转移率分别为30.74%~55.63%、11.77%~35.94%、23.15%~68.56%。结论该研究所建立的HPLC指纹图谱结合主要成分定量分析方法可用于加味增液汤汤剂的质量分析与控制,分析方法简单,结果可靠。

慢肾康颗粒HPLC指纹图谱及含量测定研究

目的:建立慢肾康颗粒高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并测定其有效成分丹酚酸B含量,为慢肾康颗粒的综合质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,Welch Ulimate Plus C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm、280 nm,柱温30℃,建立慢肾康颗粒指纹图谱,并在最佳条件下对丹酚酸B进行含量测定。结果:建立的慢肾康颗粒HPLC指纹图谱共标定12个色谱峰,通过对照品和对照药材比对,分别指认了5种化学成分和5味中药的特征峰;丹酚酸B在33.93~203.58μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),稳定性、重复性试验的RSD值均小于3.0%,平均加样回收率为103.30%,RSD值为1.35%。结论:本研究建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法准确,重复性和稳定性好,可以为慢肾康颗粒质量控制提供参考。

HPLC法测定广西不同产地八角茴香中4种有机酸的含量

[目的]建立八角茴香中莽草酸、原儿茶酸、对羟基苯甲酸、对甲氧基苯甲酸的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法对八角茴香进行测定,色谱柱为Kromasil 100-5-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-3%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,检测波长为254 nm,柱温为40℃。[结果]广西11个不同产地的八角茴香中莽草酸含量为6.34%~7.41%,原儿茶酸含量为0.28%~0.98%,对羟基苯甲酸含量为0.73%~1.90%,对甲氧基苯甲酸含量为0.07%~0.23%。[结论]本研究建立的方法操作简单,稳定性强,重复性好,可用于八角茴香中有效成分的含量测定。

高铁低品位红土镍矿酸浸工艺研究

研究了用硫酸从印尼某高铁低品位红土镍矿中加压酸浸镍、钴、铁,并探讨了浸出渣中铁品位变化及常压、加压下的浸出动力学。结果表明:在酸矿比260 kg/t、温度250℃(对应水蒸气压力4.0 MPa)、液固体积质量比3/1、搅拌速度300 r/min、粒度100目、反应时间1 h条件下,镍、钴、铁浸出率分别为98.1%、98.3%、4.7%,铁品位可达51.3%;加压和常压下,镍、钴浸出过程均符合界面化学反应控制的收缩核模型,加压下反应活化能分别为116、91 kJ/mol,常压下反应活化能分别为41、53 kJ/mol;常压下主要是针铁矿的浸出,高压下主要是铬铁矿、磁铁矿等矿相的浸出。

超高温瞬时灭菌对米酒品质的影响

目的:使经过超高温瞬时灭菌的米酒既符合商业上无菌要求也满足消费者对米酒质量的要求。方法:对朝鲜族米酒进行超高温瞬时灭菌,在贮藏期每周测定其理化指标、感官指标以及微生物指标以确定该灭菌法的最佳灭菌条件,并分析此灭菌方法处理的朝鲜族米酒在贮存20周后的品质和功能性成分的变化。结果:超高温瞬时灭菌的最佳参数为125℃灭菌5 s。贮存20周后,米酒中总氨基酸含量为0.70 mg/100 mL,有机酸含量为321.68 mg/100 mL。结论:超高温瞬时灭菌方法对氨基酸含量有一定负面影响,但能在保证米酒风味的同时高效灭菌。

不同温度对偏高水分玉米储藏品质变化规律的影响

偏高水分玉米储藏难度大,品质劣变速度快,严格控制适当的储藏温度有利于延缓其品质劣变,提高其储藏品质。该试验选择水分含量为14.5%的玉米作为偏高水分玉米样品,将其在不同温度下储藏6个月,探究低温(15℃)、准低温(20℃)、常温(25℃)和高温(30℃)等不同温度对偏高水分玉米储藏品质的影响。结果表明,偏高水分玉米在15、20℃下储藏6个月之后,品质保持良好;25℃下储藏6个月时,其色泽、生活力、发芽势、发芽率均发生了不同程度地下降,玉米粉轻微老化,脂肪酸值为51.88 mg/100 g,呈宜存状态;30℃下储藏6个月时,其色泽、生活力、发芽势、发芽率均剧烈下降,电导率迅速增加,玉米粉老化程度严重,脂肪酸值增至84.05 mg/100 g,呈重度不宜存状态。根据上述品质指标综合评价,建议粮库选择20℃储藏偏高水分(14.5%)玉米,可在保证玉米储藏品质的同时有效提高经济效益。

The Breeding of Hybrid Rape Variety Youyan 924 with Strong Heterosis and High Oil

The rape project of ＂Development and Application of Cabbage Type Rape Hybrids with Strong Heterosis＂ which belongs to National 863 Program aimed to breed the rape variety whose rapeseed yield or oil yield increased more than 10% compared with check （CK） variety, or oil yield increased more than 3 percentage points compared with CK. In the regional trial in the middle react,es of the Yangtze River for two years, the average rapeseed yield and oil yield of Youyan 924 which is a hybrid rape variety respectively reached 2 695.95 and 1 264.35 kg/hm2, which respectively increased by 5.22% and 13.4% compared with those of the other test- ing varieties in the same group, and respectively increased by 10.06% and 23.68% compared with those of Zhongyouza 2 which belongs to CK, thus reaching the standard of hybrid rape variety with strong heterosis; the average oil percentage of the variety in the two years was 46.63%,which increased by 3.44 percentage points compared with that of all the other testing varieties in the same group, and in- creased by 5.14 percentage points compared with that of Zhongyouza 2, and the oil percentage of it in the production testing reached 49.21%. Thus Youyan 924 is a variety with strong heterosis and high oil, moreover, its contents of erucic acid and glucosinolate are 0,25% and 20.27 μmol/g, respectively. From the data aggregation of national regional trial, it has the advantages of high oil yield, high yielding ability, reaching the standards of low erucic acid and low glucosinolate, strong lodging re- sistance, good disease resistance aqd moderate mature period.

HPLC-UV法测定经典名方当归补血汤中5种化学成分含量

本研究旨在建立高效液相色谱-紫外检测法,同时测定当归补血汤中阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮及芒柄花苷的含量。采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(B):0.4%甲酸水(A)梯度洗脱,检测波长280 nm。阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮和芒柄花苷分别在0.091~1.824、0.015~0.308、0.092~1.848、0.036~0.728、0.082~1.656μg/mL质量范围内线性关系良好,r> 0.999;定量限分别为0.091、0.015、0.092、0.036、0.082μg/mL;检测限分别为0.027、0.005、0.028、0.011、0.025μg/mL。该方法精密度、重复性、稳定性、加样回收试验的RSD均小于5%;回收率分别为99.68%、99.40%、100.24%、101.04%和100.88%。所建立的测定方法操作简单,分析灵敏快速,结果准确,可用于当归补血汤的含量测定及质量控制。

双峰驼乳功能蛋白及脂肪酸在泌乳期内的变化研究

为探究泌乳双峰骆驼乳功能性蛋白及脂肪酸变化规律,该研究动态追踪20峰泌乳双峰驼并采集泌乳期330 d内的驼乳,基于超高效液相色谱和气相色谱分析,检测α-乳白蛋白(α-lactalbumin,α-LA)、乳铁蛋白(lactoferrin,LF)、免疫球蛋白(immunoglobulin G,IgG)和溶菌酶4种目标功能蛋白及34种脂肪酸含量变化情况。结果表明,驼乳中共检测到4种目的功能蛋白及32种脂肪酸,色谱峰形尖锐、无杂峰干扰。驼乳4种功能蛋白含量在初乳期极显著高于常乳期(P<0.01),泌乳后期随着泌乳时间延长含量缓慢降低,功能蛋白间具有显著正相关性(P<0.05),其中α-乳白蛋白与IgG具有强正相关。脂肪酸含量在初乳期至常乳期30 d内波动明显,其余时期脂肪酸含量变化不大。长链脂肪酸、多不饱和脂肪酸和中链脂肪酸在泌乳期含量较为稳定;饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的比例合理,且饱和脂肪酸与不饱和脂肪酸及单不饱和脂肪酸变化趋势相反,在初乳期3~7 d内变化较为明显,在泌乳高峰期90~150 d波动极为明显,少数脂肪酸间具有较强的正相关。驼初乳功能蛋白与脂肪酸的组成及含量优于常乳,结果为深入研究双峰驼的泌乳生理特点及驼乳功能性制品的开发提供基础数据。

高含砷冶炼污酸单级硫化脱砷试验

硫化法是目前冶炼污酸除砷应用最广泛的方法。常规硫化法采用阶梯式硫化、多级硫化、高效硫化反应器等工艺,或产出大量危废渣且后液不能回用只能排放,或成本高、流程长,或对高含砷污酸处理效果不理想。对含砷16060 mg/L、铜28.04 mg/L、铅9.80 mg/L的高含砷污酸的除杂工艺进行研究,考察了硫化钠(Na_(2)S·9H_(2)O)加入量、加入方式及时间、反应温度等因素对除杂效果的影响,确定了“硫化+絮凝”的工艺,通过优化药剂加入方式从而减少药剂加入量,探索出了最佳工艺控制条件,达到“流程短、加药精准、污染小”的目的。结果表明,污酸中的砷可降至0.23 mg/L甚至<0.1 mg/L,铅、铜分别降至<0.1 mg/L,远低于工业硫酸一级品的限值。