卡尔·费休库仑滴定法测定高纯乳酸中水分

针对乳酸易吸湿的物理特性,在含水量较低的手套箱实验环境下采用卡尔·费休库仑法水分测定仪,对高纯乳酸中水分含量进行研究。结果表明,在手套箱环境下,乳酸取样量为0.10 g,搅拌速度500 r/min,萃取时间60 s,相对停止漂移值为5μg/min时,方法测定结果的相对标准偏差为3.8%(n=10)。采用国家一级水分标准物质对该方法进行了验证,测定值在该标准物质的不确定度范围内。

纳氏试剂分光光度法检测水质氨氮的影响因素

文章对应用纳氏试剂分光光度法检测水质氨氮的影响因素进行探索,讨论了光波长、试剂存放时间和其他因素影响对氨氮检测结果的影响,强调了纳氏试剂分光光度法在水质氨氮检测中的重要性,并指出实验条件和试剂的存放时间是影响检测结果的关键因素。建议在检测过程中要严格控制这些参数,以确保数据的准确性和可靠性,从而为水资源保护提供科学依据。

基于纳氏试剂比色法的印染行业污水氨氮测定与优化

为探究印染行业污水氨氮的准确测定方法,本次研究以纳氏试剂比色法为基础,参考已有研究资料对基于纳氏试剂比色法的印染行业污水氨氮测定实验流程进行了探讨,并通过实验确定了最优的实验参数组合为反应体系的pH为10,显色时间为10 min,且纳氏试剂的用量为1.0 mL。基于此实验参数组合做进一步实验后显示,其RSD和加标回收率等指标均较优,表明本次实验方法具有较高的精密度与可行性。

基于水质光谱检测数据的改进型HHT算法研究

希尔伯特-黄变换(Hilbert-Huang Transform,HHT)是一种适用于处理非线性和非平稳信号的自适应方法。着重探讨了该算法在应用中可能出现的模态混叠问题,分析了其产生的机理和目前的研究进展。针对微试剂光谱水质检测数据中希尔伯特-黄变换存在的模态混叠问题,结合顺序注射微试剂水质在线检测技术,提出了一种微试剂水质光谱在线检测改进型HHT算法。这种改进方法采用EEMD来分析信号,有效地解决了传统HHT中EMD分解时出现的模态混叠问题,从而提高了信号分解的性能。通过改进型HHT算法与传统HHT算法水质光谱检测效果对比,研究结果表明,改进型HHT算法处理相较于基础型在校正决定系数上提高了31.78%,三种不同浓度总氮的RSD都有显著增加。与HHT算法相比,该方法有效解决了经验模态分解方法存在的模态混叠问题,同时也提高了微试剂水质光谱在线检测系统的准确性与稳定性,为微试剂水质光谱信号的准确测量提供了一种新思路。

纳氏试剂分光光度法与水杨酸分光光度法测定废水中氨氮的方法比对

本文分别使用纳氏试剂法和水杨酸法对水样中的氨氮进行测试,实验结果显示,当样品浓度在0.05 mg/L及0.10 mg/L时候,水杨酸法优于纳氏试剂法,当样品浓度为5.0 mg/L时,纳氏试剂法与水杨酸法相差无几,当样品浓度为10.0 mg/L及20.0 mg/L时,纳氏试剂法优于水杨酸法。在低浓度时,水杨酸法回收率优于纳氏试剂法,在高浓度时,纳氏试剂法回收率优于水杨酸法。

基于氨氮、总磷、总氮污染元素测定的便携式快检试剂研发

城市居民健康离不开对水质的严格监控。传统水质检测往往需要投入大量资金购买检测设备,并且存在检测速度慢、分析周期长等弊端,无法满足管理时效性要求。文章通过对自主研发的便携式快检试剂分析,发现能够便捷快速地测定水质,减少试剂污染和缩短测试结果周期,大幅提升检测效率。在应对水质环境较差、监测范围广泛、任务量大的紧急情况时,便携式快速检测试剂的使用展现出其显著的技术优势。

浅析饮用水水质监测实验室化学试剂分类及全流程化管理

饮用水水质监测实验室化学试剂的种类繁多,大多数都属于危险化学品范畴,实验过程中所产生危险废弃物的化学性质复杂,给实验室安全管理带来了一定的难度。本文基于GB/T 5750—2023《生活饮用水标准检验方法》中所涉及的化学试剂,依据GB 6944—2012《危险货物分类和品名编号》将化学试剂分为有机类、无机类和化学分析试剂3大类,并细分为盐类、酸类和醇类等16小类。根据化学试剂的危险性质,依据GB 12268—2012《危险货物品名表》,将化学试剂分为易燃易爆类、有毒有害类、压缩气体和液化气体、腐蚀类、放射性物质、一般化学试剂6大类。并结合实验室管理过程中存在的问题,提出从化学试剂的申购、采购、验收、保存、领用和处理全流程化管理,且对分过程采用流程图式管理,为试剂管理员和实验员提供详细的操作流程和科学的处理方法,提高实验室安全管理能力和规范化体系建设。

CF_4 decomposition without water over a solid ternary mixture consisting of NaF,silicon and one metal oxide

A solid ternary mixture consisting of NaF, silicon and one of the metal oxides such as Al2O3, MgO, CaO, SrO, BaO was prepared and used as a defluorinated reagent for CF4 decomposition. The results show that the initial conversion of CF4 reached 100% over NaF-Si-MgO and NaF-Si-CaO at 850°C, and the reagent with NaF/Si/MgO molar ratio of 33/34/33 exhibited a high reactivity with a full conversion of CF4 lasting for 57 min. The plausible paths of CF4 decomposition over NaF-Si-Al2O3, NaF-Si-MgO, NaF-Si-CaO, NaF-Si-SrO and NaF-Si-BaO are proposed.

Comparison of Three Methods for Determination of Ammonia Nitrogen in Surface Water

Nessler's reagent spectrophotometry,gas phase molecular absorption spectrometry and ion chromatography were respectively used to determine ammonia nitrogen in surface water.The detection limit,precision,accuracy and recovery rate of the three methods were compared,and the determination results of the actual water samples were analyzed by t test.The results showed that the three methods all could meet the requirement of the laboratory quality control,and there was no significant difference in the determination results.Compared with Nessler's reagent spectrophotometry,the operation of gas phase molecular absorption spectrometry and ion chromatography operation was more convenient and fast and has no pollution,which can be used for the determination of ammonia nitrogen content in a large quantity of surface water samples.

Determination of Manganese in Tap Water by a New Extraction-Photometric Method

The heteroligand complex of manganese with 1,10-phenantroline and o-nitrobenzolazosalicylic acid has been investigated by spectrophotometric method. The condition of complexing and extraction, physical-chemical and analytical characteristics of this complex have been found. Complex formation is observed in the pH range 5 - 11. Extraction constant was found as 5.3 × 1012, stability constant was found as lgβK = 9.03?± 0.03. Molar absorptivity is ε = (1.36 ± 0.08) × 104 l·g﹣1·cm﹣1. Beer's law is obeyed in the range of 1.0 - 22.5 μkg manganese (II). The extraction-photometric methods of manganese determination have been worked out. The influence of diverse ions on determination of manganese (II) has been studied. The proposed method was applied successfully to determine amount of manganese in tap water.

高含盐水对浮选的影响与应对措施研究进展

采用高盐分、高硬度的海水、苦卤水、高循环选矿回水等高含盐水进行浮选将是未来沿海缺水地区选矿行业发展的必经之路,这些高含盐水中高浓度离子对矿物浮选的影响机理一直是选矿研究的热点之一。本文回顾了国内外学者在海水、苦卤水、高循环选矿回水等对矿物浮选影响及其作用机制方面的研究工作,系统分析了高含盐水中离子对浮选气泡、矿物表面性质以及浮选药剂的影响。高含盐水给矿物浮选带来众多积极影响,包括降低气泡表面张力产生数量更多、稳定性更强的气泡,提高矿化泡沫形成几率;压缩矿物表面双电层,减弱矿物颗粒之间的静电力,减小细粒脉石矿物浮选过程中的夹带等。同时,高含盐水中的离子也会消耗浮选药剂,且强碱性条件下高价碱金属离子在矿物表面形成亲水沉淀降低矿物可浮性,影响选矿指标。针对高含盐水的负面影响,认为主要应对措施包括研发消除高钙镁离子影响和高耐受性药剂以及淡化、软化高盐水,这也是未来使用高含盐水浮选必然关注的重点。

煤基甲醇制烯烃企业循环水系统水处理药剂筛选及应用

煤化工废水经处理后回用到循环冷却水系统,对节能降耗有重要意义。介绍了淮南某煤基甲醇制烯烃企业污水处理场的工艺流程,通过静态阻垢缓蚀试验和动态模拟试验,筛选出适合循环水处理系统的药剂及配方方案。生产实践表明:两种药剂A和B配合投加质量分数为80×10^(-6)和25×10^(-6)时,可确保企业循环水水质符合要求。

无特殊前处理条件下清洁水中低浓度氨氮测定方法的比对

清洁水中低浓度氨氮的准确定量一直备受关注,相关标准方法中建议清洁水可直接取样测定,故在实际监测过程中常出现方法间不可比的现象。选用氨氮测试的纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收法和离子色谱法,比较各方法在未经前处理条件下的检出限。使用氨氮含量较低的清洁水,分析其在pH、色度、浊度、硬度、氯离子、钠离子和硫化物等干扰存在下的测定结果,进而探讨在不同干扰条件下更适合清洁水中低浓度氨氮的测定方法。应用氨氮浓度较低的清洁地表水和地下水进行了方法间的比对,结果表明,对于清洁水,直接取样测定时需结合氨氮浓度水平和干扰情况选择适合的方法,必要时进行统一的前处理方能提高方法间的可比性。

气化配煤成浆性的优化研究

选取鄂尔多斯地区3种代表性煤样进行了以煤气化为目的的配煤制浆试验研究,考察了不同配煤比例、粒度级配和药剂复配对煤浆特性参数的影响.结果表明:韩家村单种煤成浆浓度较低,采用配煤技术可明显提高其成浆性.当配煤比例(纳林河煤∶韩家村煤∶满来梁煤)为2∶5∶3,粒度级配(0.154~0.3 mm)∶(-0.074 mm)为1∶1,药剂配比(聚羧酸系∶通用专用分散剂)为2∶3时,成浆浓度可达60.96%,表观黏度为851 MPa·s,流动性等级为A,24 h不出现硬沉淀,完全满足Ⅱ级气化水煤浆的浓度和黏度要求.

纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮预蒸馏方法的改进

根据《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)[1],如果水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏的方法处理。该标准使用50 mL硼酸溶液(浓度:20 g/L)作为预蒸馏的吸收液。由于吸收液的酸度对比色测定结果有重要影响,因此需进行中和处理,十分不方便。在实际检测过程中,经常会遇到测定结果偏低的情况。为了解决水中氨氮预蒸馏方法测定结果偏低的问题,本文使用90 mL硼酸溶液(浓度:2.5 g/L)作为吸收液,同时对预蒸馏前处理的流程做了优化,简化了操作。比色测定时不需要调节吸收液的酸度就可以得到满意的结果。该改进法的实验结果表明:实际水样的加标回收率均在95%~105%之间,相对标准偏差<2%;标准样品测定结果均在标准值范围以内,相对标准偏差<2%,采用标准曲线计算和采用工作曲线计算结果没有明显差别。

流动注射分析仪法检测生活饮用水中氨的方法建立及应用

目的:建立流动注射分析仪测定生活饮用水中氨的方法,以替代《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5—2006)中的纳氏试剂分光光度法。方法:样品和试剂通过流动注射分析仪被带入到连续流动的载流液中。基于NH4+离子、水杨酸钠、氯在碱性条件下反应生成显色复合物,以硝普钠(亚基铁氰化钠)为催化剂,在660 nm波长下比色测量。氨标准样品和23份实际水样用纳氏试剂分光光度法检测,与流动注射分析仪法进行对比分析。结果:氨的浓度在0~2.00 mg·L^(-1),流动注射分析仪法的线性相关系数为0.9999;对氨浓度为0.018 mg·L^(-1)的样品进行15次测定,计算得出方法检出限为0.0014 mg·L^(-1);对两种不同浓度的实际水样进行加标回收试验,加标回收率为96.8%~101.7%;对标准样品的实际检测结果在允许误差范围内,精密度优于纳氏试剂分光光度法;经统计分析,流动注射分析仪法标准偏差为0.0039 mg·L^(-1),低于纳氏试剂分光光度法的(0.0244 mg·L^(-1)),t=8.323,P=0.00<0.05,两种检测方法的差异有统计学意义;对23份农村生活饮用水分别用流动注射分析仪和纳氏试剂分光光度法进行测定,比较两种方法的测定结果,t=1.680,P>0.05,两种检测方法结果的差异无显著性。结论:相比于纳氏试剂分光光度法,流动注射分析仪法具有方便、快捷、高效和低消耗等特点,其准确性和自动化程度优于国家标准方法,适用于生活饮用水中的氨指标的检测。

腐殖酸水溶肥料钼检测工艺研究

腐殖酸水溶肥中含有活量氮、磷、钾复合营养,以及硼、锌、铜等元素,营养均匀,既能促进作物新陈代谢,加快细胞分裂,强化生理生化活性,又有协同营养作用,在农业上用途广泛。采用《水溶肥料铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定》(NY/T 1974—2010)检测水溶肥料中钼含量的过程中,前处理工艺不尽如人意。基于此,改进了应用NY/T 1974—2010测定腐殖酸水溶肥料钼元素含量的前处理工艺。通过高温灼烧灰化样品,经酸溶解,过滤后用滤液进行测定分析。以艾氏卡试剂作为灼烧助剂,对灼烧条件进行优化,并在最优灼烧条件下,对样品进行加标回收试验,测得平均回收率达105%。经证明,试验数据准确可靠,有效地消除了试样基底干扰,具有可推广性。

对纳氏试剂分光光度法测定水质氨氮的测定上限的实验研究

在实际水样中,氨氮的浓度变化较大,《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)[1]中氨氮的测定上限为2.00 mg/L(以N计),超过测定上限的样品往往需要进行稀释后重新检测,影响了检测工作的效率。为提高检测工作效率,本文对氨氮的测定上限进行了实验研究。研究结果表明,当氨氮含量在0.00~200.00μg时,所绘制的校准曲线满足检测工作使用要求;精密度和准确度测试结果符合氨氮检测的技术要求。因此,将氨氮的测定上限从2.00 mg/L提高到4.00 mg/L是合理可行的。

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10~30 min、盐度<0.5%、pH值为3~11,纳氏试剂以6000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0~2.0 mg/L提升到0~4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。

餐厨预处理三相水作为碳源在餐厨沼液处理中的应用研究

餐厨垃圾厌氧发酵后产生的沼液是一种高有机物、高氨氮、高总氮的高难度处理污水,此类废水在进行深度脱氨处理过程中,反硝化碳源严重不足,需投加碳源以提高脱氮效率,常用碳源价格昂贵,用于污水厂碳源成本较高。针对上述问题,设计以餐厨预处理三相水为碳源,主体工艺路线采用“预处理(离心脱水+气浮)+两级A/O+UF+混凝沉淀”工艺,设置5组试验,历时5个月运行进行检验。试验结果表明:5组试验出水均能稳定达到GB/T 31962—2015《污水排入城镇下水道水质标准》A级标准中的要求;餐厨预处理三相水作为碳源,可有效降低药剂成本;三相水作为碳源投加至滤液池中,药剂成本可降低41.25%。该运行方式在经济效益方面有明显的优势,可以为餐厨沼液处理及其他同类项目建设和运行提供有益参考与借鉴。