沉淀聚合制备聚(季戊四醇三丙烯酸酯—苯乙烯)单分散微球及其形成机理

以季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)作交联剂,苯乙烯作共聚单体,偶氮二异丁腈作引发剂,在乙醇或其与水的混合溶剂中沉淀聚合制备了交联聚合物微球.研究了反应时间、交联剂用量以及溶剂中水含量对聚合过程及微球的影响.结果表明当PETA用量在单体质量的5%-35%之间且反应时间不低于6h时可制得单分散聚合物微球.当PETA用量低于20%时,所得微球的粒径随PETA用量的增加逐渐减小,粒径分布逐渐变窄;此后继续提高PETA用量,微球粒径又逐渐增大,粒径分布逐渐变宽.向反应介质中加入水,可明显提高微球产率及单体转化率,但其体积分数达30%时,所得微球分散性变宽.在此基础上对微球的形成机理也进行了讨论.

复合溶剂间歇萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇物系

使用单一溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF),二甲基亚砜(DMSO)和复合溶剂DMF-DMSO对乙酸乙酯-乙醇物系进行了间歇萃取精馏的实验。考察了溶剂种类、溶剂比、回流比等因素对分离效果的影响,比较了使用单一溶剂和复合溶剂时的间歇萃取精馏实验所需的操作时间。实验结果表明,复合溶剂DMF-DMSO的分离效果最好,采用复合溶剂DMF-DMSO时,适宜操作条件:n(DMF):n(DMSO)=2:3,溶剂加入速率25mL/min,溶剂与产品质量比5.0,回流比3.3,此时塔顶产品中乙酸乙酯的质量分数为99.52%;且使用复合溶剂DMF-DMSO时间歇萃取精馏的操作时间比使用单一溶剂所需的操作时间短,单位质量产品能耗较使用单一溶剂DMF时降低了42.6%,较使用单一溶剂DMSO时降低了37.4%。

复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的研究

采用N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜及其组成的复合溶剂为萃取剂,在间歇萃取精馏实验装置上研究了乙醇-水共沸体系的分离过程。实验考察了溶剂种类、溶剂流率、回流比等因素对分离效果的影响。实验结果表明:复合溶剂的最佳配比为7∶3(二甲基亚砜与N,N-二甲基甲酰胺质量比);随着溶剂流率与回流比的增大,复合溶剂分离效果增强;在最佳配比下,当回流比为2,溶剂流率为15 mL/min时,乙醇的质量分数可达99.14%,比单一溶剂N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜分别提高了3.29%和1.71%,且单位产品溶剂消耗最低为1.58 mL/mL,此时复合溶剂间歇萃取精馏乙醇-水的综合效果最好。

微波辅助混合溶剂提取甘草渣中总黄酮的工艺

对比热回流法、超声辅助提取法和微波辅助提取法提取甘草渣中总黄酮,考察影响微波辅助提取法提取率的因素,包括混合溶剂配比、液固比、时间、功率和温度,并采用L(934)正交设计试验优化微波提取条件,继以紫外分光光度法测定总黄酮含量。结果表明,微波辅助提取较热回流法、超声辅助提取的总黄酮提取率高;微波辅助提取的最佳工艺条件为:乙醇和乙酸乙酯混合溶液体积比为4∶1,微波功率500 W,温度为70℃,时间90 min,从而合理利用了甘草资源,为甘草的进一步的开发奠定了基础。

酒石酸钠二水合物的溶解度测定及关联

用动态法测定了酒石酸钠二水合物在不同质量配比的乙醇-水混合溶剂中的溶解度,以期为酒石酸钠二水合物提供结晶热力学数据。结果表明:酒石酸钠二水合物在乙醇-水混合溶剂中的溶解度随水质量分数和温度的增加而增加,但随着水质量分数的增加,升高温度对酒石酸钠溶解度的增加量逐渐变小。采用Modified Apelblat,Van't-JA及Apel-JA方程对溶解度数据进行了关联,均方根偏差最大为6.24×10^(-4)。所选热力学方程均能很好的关联溶解度数据,其中Modified Apelblat方程的关联效果最好。此外,采用Van't Hoff方程计算了酒石酸钠二水合物在乙醇-水混合溶剂中的表观溶解热力学数据,数据表明其溶解过程为非自发的吸热过程。

乙醇/己烷混合溶剂一次性浸提油茶枯饼

对 95%乙醇和己烷构成的混合溶剂的特性、茶油对混合溶剂的混溶性质及混合溶剂对油茶枯饼的浸出工艺进行了研究。结果表明 :95%乙醇和己烷的体积比在 7∶30～ 4∶6范围内 ,两者均可混溶。茶油对混合溶剂的混溶温度有提高的趋势 ,混合溶剂对茶油的最大溶解度在 1 4 0 %左右。当 95%乙醇和己烷的体积比为 5∶5,浸出温度为 58℃ ,料液比为 2∶1 ,浸出时间为 5h时 ,对残油和油茶皂素的提取较合适 ;残油和油茶皂素的得率分别为 3 6%和7 0 %。表 6参

温度、浓度对水/乙醇混合溶剂中壳聚糖溶液黏度的影响

研究了溶解于水/乙醇混合溶剂中的壳聚糖溶液黏度随温度和浓度的变化规律。混合溶剂中,乙醇是壳聚糖的不良溶剂,而水是壳聚糖的良溶剂,将乙醇与水按一定比例混合,再加入1%的乙酸,配制成水/乙醇混合溶剂。实验使用乌氏黏度计测量溶液黏度,通过分析黏度随温度、浓度的变化规律,揭示了混合溶剂对壳聚糖溶液黏度的影响规律。研究发现,壳聚糖溶液黏度随着温度的升高而降低;恒定温度,壳聚糖溶液黏度随浓度的增加而增加。而随着温度的升高,壳聚糖在良溶剂中产生的增比黏度变化率要比其在不良溶剂中高;随着浓度的增加,壳聚糖溶液产生的增比黏度的变化率也相应增加。当浓度极稀时,壳聚糖溶液的(ηsp/C)/C曲线会出现反常现象——体系黏度随着浓度的减小而急剧上升。

乙醇/水混合溶剂体系中碳酸钙晶体晶型和取向的控制

采用(NH4)2CO3分解法,制备得到了晶型和形貌可控的CaCO3晶体。研究结果表明,乙醇/水混合溶剂、陈化时间和L-半胱氨酸自组装单层模板对CaCO3晶体的晶型、取向和形貌都具有重要影响。无单层模板情况下,溶液中主要得到了球霰石,球霰石的形貌随陈化时间从花朵外形变为树叶形。同样的醇/水体系中,在自组装单层上却得到了取向为(104)晶面的方解石。这与水溶液中同一自组装单层上主要获得(001)结晶面的方解石有明显不同。方解石的形貌也随陈化时间变化而改变。陈化时间为3h时,得到具有孔洞结构的方解石;陈化时间为12 h时,得到表面光滑的菱面体方解石。

非共沸烃／醇型混合溶剂浸出大豆的研究Ⅰ．最佳浸出工艺条件的选择

通过实验研究证明，由现行浸出溶剂与浓度为９１．１％ｗｔ的乙醇，按照一定配比构成的非共沸烃／醇型混合溶剂，对大豆具有良好的油脂浸出能力，可以作为现行浸出溶剂的替代溶剂在现行的浸出条件下使用。混合溶剂的组成在己烷：乙醇溶液＝７：３—５：５（重量比）的范围内是合适的，以６：４为最佳。按最佳配比构成的混合溶剂在浸出温度为５５℃，浸出时间为１００ｍｉｎ的条件下浸出大豆，可使残油率降至０．６９％，其浸出效果优于现行浸出溶剂。

乙醇／水混合溶剂中Gemini表面活性剂的表面性质

通过对Gemini表面活性剂12-s-12(Et)(s=4,6,8,10,12)体系在乙醇/水混合溶剂中的表面张力曲线的测定,对该体系的表面性质进行了研究.发现随乙醇/水比例变化,Gemini各种表面化学性质,如临界胶束浓度(cmc)、表面张力(γcmc)、饱和吸附量(Γmax)和最小分子占有面积(Amin)等的变化规律.拓展了Gemini表面活性剂在混合溶剂中表面吸附的研究.

改良ADA法脱硫废液中硫氰酸钠的分离研究

以乙醇和丙酮的混合液作为溶析剂,采用溶析结晶法从改良ADA法脱硫废液中分离硫氰酸钠。考察了结晶温度、溶析剂配比(V丙酮/V乙醇)、溶析剂/脱硫废液体积比、流加速率和搅拌速率对硫氰酸钠提取率的影响,通过单因素和正交实验确定了硫氰酸钠的最佳提取条件。结果表明,当温度为35℃,流加速率为160 mL/h,溶析剂/脱硫废液体积比为3,搅拌速率为150 r/min,溶析剂配比为V丙酮/V乙醇=2时,分离效果最好,在此条件下硫氰酸钠提取率为95.37%。

对氨基苯酚-乙醇/水复合溶剂体系饱和蒸汽压的测定和关联

在363～423 K条件下,采用静态法测定了质量分数为55%的乙醇-水复合溶剂(以下简称试样1)及质量分数为25%的对氨基苯酚-乙醇/水复合溶剂体系(以下简称试样2)的饱和蒸汽压。用Antoine方程对实验数据进行了非线性回归。结果表明,试样1的Antoine方程常数项A,B,C依次为16.042,-3 305.400,-64.496,相关系数为0.999 97。试样2的上述各值依次为10.525,-605.260,-269.020,0.999 94。试样1的计算值与实验值的平均偏差为0.60%,最大偏差为1.27%;试样2的分别为0.95%,2.30%。

混合溶剂的闪点变化规律探析

为考察不同类型溶剂对混合液易燃特性的影响,探索混合溶剂闪点的变化规律,分别将不燃溶剂、阻燃型溶剂、高闪点溶剂及低闪点溶剂与乙醇按不同比例混合,采用闭杯闪点测试仪进行混合液的闪点测试。研究结果表明,添加不燃或阻燃溶剂时,混合液闪点整体呈现逐渐升高趋势,不燃或阻燃溶剂易于提高混合溶剂的安全性能,当不燃或阻燃溶剂体积分数超过0.7以上时,混合液闪点提高幅度较大;添加可燃溶剂时,可燃溶剂的结构不同,对混合液的燃烧特性影响也不同,添加高闪点溶剂可能提高混合液闪点,也可能降低混合液闪点;而添加低闪点溶剂,降低混合液闪点,甚至可能比混合液任一组分闪点值都低;因此选用混合溶剂时,不能盲目,需要严格关注其混合后易燃特性参数的变化。

甘氨酸在乙醇-水混合溶剂中离解常数的测定

本文利用电位滴定法测定了２５℃、ＫＣｌ离子强度Ｉ＝０．１ｍｏｌ·Ｌ－１时，甘氨酸在纯水及８个乙醇－水混合溶剂（分别含５．１、１０．０、１４．８、１９．７、２５．１、２９．４、３５．２、４１．５Ｗ／Ｗ％乙醇）中的二级离解常数ｐＫａ，对应的碱离解常数ｐＫｂ和混合溶剂的质子自递常数ｐＫｓ。实验结果表明：在所研究的浓度范围内，随着混合溶剂中乙醇含量的增加，甘氨酸的酸离解常数及溶剂的质子自递常数逐渐减小，碱离解常数则逐渐增大。讨论了混合溶液对酸、碱强度及电极响应速度的影响。该方法操作简便，数据重现性好，利用一套滴定数据，可同时获取酸解离常数、碱解离常数和混合溶剂的质子自递常数三项重要的分析化学基础数据。

25℃NaCl-Na_(2)SO_(4)-C_(2)H_(5)OH-H_(2)O体系相平衡及应用研究

溶析结晶法是无机盐分离纯化的重要方法之一。通过等温溶解平衡法测定了两个三元体系NaCl-CH_(3)CH_(2)OHH _(2)O,Na_(2)SO_(4)-CH_(3)CH_(2)OH-H_(2)O和一个四元体系NaCl-Na_(2)SO_(4)-CH_(3)CH_(2)OH-H_(2)O的部分溶解度数据,并根据溶解度数据绘制了相图。通过对实验数据的分析得出以下结论:1)随着乙醇含量的增加硫酸钠和氯化钠的单盐含量均下降。2)随着乙醇含量的增加硫酸钠和氯化钠共饱和溶液中两盐的含量均下降,但是趋势有所不同,氯化钠的下降趋势较缓和,而硫酸钠一开始下降速度比较快之后趋于平缓。3)乙醇含量为10%时硫酸钠和氯化钠的溶解度差值最大,大于纯水中两盐溶解度差值,这为溶析结晶法分离氯化钠和硫酸钠奠定了理论基础。4)设计了溶析结晶法分步分离盐硝的路线,并用相图进行了分析计算,结果表明硫酸钠和氯化钠的一次循环收率分别为68.68%、66.61%。

乙醇对AEO_9水溶液的表面性质和相行为的影响

通过对稀溶液表面性能和浓溶液相行为的研究,探讨了乙醇对AEO9水溶液性能的影响。结果表明,随着乙醇用量的增加,AEO9在乙醇/水混合溶剂中的临界胶束浓度(cmc)增大,但cmc时的表面张力(γcmc)基本不变。三元相图中,在AEO9/乙醇一侧只有胶束溶液,没有液晶区出现;靠近AEO9/水一侧,随着AEO9含量的增加,由胶束溶液逐渐向六角相液晶和层状相液晶过渡。

新提取混合溶剂氯化铵-乙二醇-乙醇用于钢渣中游离氧化镁含量的测定

通过正交设计对用新混合溶剂提取钢渣中游离氧化镁时试样量、溶剂用量、氯化铵用量以及加热时间等因素进行了优化。确定了最佳条件:1取样量:0.3~0.5g;2乙二醇-乙醇(6+1)混合溶剂加入量:30mL;3氯化铵加入量:达到nNH4Cl/nCa+Mg≈18~25.8之间;4样品中f-MgO提取条件:加热至微沸并回流20min。提取反应混合液,经冷却和离心分离,取上清液,用盐酸(1+1)溶液酸化并定容至100mL。分取部分溶液,用EDTA滴定法测定其钙、镁合量和钙含量,从而计算f-MgO的含量。试验结果表明:在所选定条件下,f-MgO的回收率均大于97%。应用此方法分析了4种来自不同钢厂的钢渣样品,所得f-MgO测定值的相对标准偏差(n=5)在0.79%~2.2%之间。

NC在醇醚混合溶剂中的溶解速率

假设溶液黏度与溶解度存在线性关系、溶解速率即为黏度-时间曲线的斜率,研究了不同情况下NC在乙醇和乙醚混合溶剂中的溶解速率。实验结果表明,黏度-时间曲线的斜率可以作为溶解速率;NC的含氮量越高,在乙醇和乙醚混合溶剂中的溶解速率越小。当乙醇和乙醚的体积比分别为1∶1和3∶2时,2#NC和3#NC的溶解速率最大;当乙醇和乙醚的体积比为3∶2时,随着温度的升高,3#NC溶解速率明显增大。

电位滴定法测定乙醇/水混合体系中松香酸的离解常数

采用电位滴定法,在乙醇/水混合溶剂体系(I=0.10 mol/L,KCl)测定了松香酸在不同乙醇含量(V/V总)时的离解常数。结果表明,在试验范围内pKa同乙醇含量的体积分数有良好线性关系,通过外推求得在试验条件下松香酸水溶液中的离解常数pKa为4.937。

醇-水介质中离子交换法制备盐酸小檗碱树脂复合物

目的利用醇-水介质中离子交换制备盐酸小檗碱(berberine hydrochloride,BH)树脂复合物,考察其体外药物释放。方法测定盐酸小檗碱在乙醇-水混合溶剂中的溶解度,采用动态和静态法载药。以乙醇-水(体积比为3∶2)为溶剂,将阻滞材料Eudragit RL100和药物同时溶解并载入Amberlite IRP64弱酸型离子交换树脂形成调释型药物-树脂复合物,用差示扫描量热(DSC)、X-射线粉末衍射(XRD)和傅里叶红外光谱分析(FTIR)分析方法表征复合物,考察阻滞材料用量和释放介质对药物释放的影响。结果溶剂中乙醇-水的体积比为3∶2时,盐酸小檗碱溶解度最高。降低动态法的流速,可提高药物利用率;增大药物浓度,可使饱和时间点提前。XRD、DSC和FTIR分析结果显示,药物与离子交换树脂形成复合物。阻滞材料Eudragit RL100用量增加,药物释放缓慢。药物释放受介质pH影响,酸性条件下释药速率快。结论在乙醇-水混合溶剂中,采用一步法可同时载阻滞材料和药物,得到具有适宜释放特征的盐酸小檗碱-离子交换树脂复合物。