不同湿法消解体系-原子吸收分光光度法测定灵芝中铁含量

探究不同消解体系对灵芝中Fe消解的影响,构建混酸为消解体系的前处理对灵芝中Fe含量的检测方法。采用原子吸收分光光度法测定Fe的含量;以硝酸-高氯酸为基础进行对灵芝子实体的消解,以Fe的含量为指标,优化不同类型、不同体积比的混酸消解体系,对紫芝和赤芝进行湿法消解,考察最优的混酸体系对灵芝中Fe含量测定的消解效果。研究结果表明,在质量浓度为2.00~10.00μg/L范围内,Fe标准工作曲线的方程为:Y=0.0176X+0.0053,R^(2)=0.9994;在混酸体积比例为V(HNO_(3))∶V(HClO_(4))∶V(H_(2)O_(2))=8∶1∶2的体系下,测得紫芝中Fe含量为90.32μg/g,赤芝中Fe含量为86.25μg/g,RSD分别为2.43%和2.18%。

两种湿消解法消解-原子荧光法测定尿中总砷

目的比较硝酸、硫酸、高氯酸混酸与过硫酸铵两种消解法-原子荧光测定尿中总砷的方法。方法前处理分别用硝酸、高氯酸、硫酸混酸在310℃下对尿样消解1 h后加硫脲-抗坏血酸还原样品和用饱和过硫酸铵溶液在310℃下对尿样消解1 h后加入硫脲-抗坏血酸还原,进入原子荧光仪检测。结果在1.00~20.00μg/L砷含量范围内,标准曲线回归方程:y=106.587 x-11.979,相关系数优于0.9990,混酸消解法的精密度2.06%~3.03%,平均加标回收率101.2%~104.3%,检出限0.012μg/L;饱和过硫酸铵消解法的精密度3.31%~4.05%,平均加标回收率97.9%~101.6%,检出限0.006μg/L。结论两种方法的准确度、精密度均符合卫生标准《尿中砷的测定氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)的要求,适于大批量尿中总砷含量的检测。

全自动消解-原子荧光法测定管网水中硒和砷

建立了全自动湿法消解–氢化物发生原子荧光光谱法同时对水中痕量硒(Se)和砷(As)元素进行分析测定的方法。标准曲线线性关系良好(r≥0.9995),方法加标回收率(n=6)为89.0%~104.2%,RSD值(n=6)为1.3%~6.4%,方法检出限分别为0.048μg/L及0.051μg/L。该法具有操作简单和高效分析的优点,并成功用于大批量水中硒和砷的同时定量分析。

微波消解-原子荧光法测定鱼体内总砷含量

本研究建立了一种利用微波消解-原子荧光光度法测定鱼类肝脏中砷含量的方法。通过优化微波消解条件和原子荧光参数,实现了对鱼类样品中痕量砷的高效检测。实验结果显示,当鱼类肝脏样品质量为0.25 g时,检测限低于0.02μg·L^(-1),回收率为84.2%~116.4%,相对标准偏差小于3.15%。该方法简便、快速且灵敏度高,适用于水生生物样品中砷的检测,为水体环境监测和食品安全评估提供了一种有效工具。

湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷

本文建立湿法快速消解-原子荧光光谱法测定蔬菜中的总砷含量。结果表明,砷浓度在0~10μg·L^(-1)时,方法的线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.02μg·L^(-1),回收率为93.3%~102.4%,相对标准偏差为2.9%~4.5%。该方法操作简便,重现性良好,准确可靠。

湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量

目的:建立湿法消解-氢化物原子荧光光谱法测定小米中硒含量的分析方法。方法:小米试样经混合酸消解后,加入(1+1)盐酸溶液还原,使用原子荧光光谱仪在线检测。结果:硒在0~20.0μg·L^(-1)线性良好,相关系数为0.9997,方法检出限为0.0002 mg·kg^(-1),加标回收率为95.0%~104.8%,相对标准偏差为3.20%~3.92%。结论:本方法灵敏度高,准确高,检测周期短,可操作性强,适用于大批量小米样品中硒含量的分析检测。

两种不同的前处理方法对测定花椒中砷的影响分析

本研究采用湿法消解和微波消解对样品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱仪对样品中砷含量进行测定,通过单因素实验对湿法消解过程中的消解温度、硝酸添加量、高氯酸添加量及微波消解过程中的硝酸添加量、过氧化氢添加量、微波消解程序进行优化,计算两种前处理方法的回收率。

2种不同的前处理方法对测定花椒中砷的影响分析

本研究采用湿法消解和微波消解对花椒样品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱仪对样品中砷含量进行测定,通过单因素试验对湿法消解及微波消解过程中的几个条件进行优化,计算2种前处理方法的回收率。研究结果表明,微波消解具有较高的回收率,能快速准确地测定花椒中总砷的含量。

作业场所空气中锡的微波消解-氢化物发生原子荧光光度测定法

目的建立作业场所空气中锡的微波消解-原子荧光光度测定法。方法将采样完毕的微孔滤膜按微波消解程序处理后,将消解液进一步处理,以原子荧光光度法测定锡。结果方法的线性范围为0.3～100.0μg/L,检出限为0.3μg/L,最低检出浓度为0.0001mg/m3(以采集75L空气样品计),测定相对标准偏差为2.7%～3.5%,样品加标回收率为96.5%～104.7%。结论该方法具有快速准确、灵敏度高、精密度好等优点,可用于作业场所空气中锡的测定。

湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。

氢化物-原子荧光光谱法测定化妆品粉质原料中4种有害重金属

建立了一种测定化妆品粉质原料中Pb,Hg,As和Cd 4种重金属元素的湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法。通过比较湿式消解法和干灰化法的加标回收率,结果显示,湿式消解法更适合4种重金属元素的前处理。在较优的实验条件下,湿式消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定Pb,Hg,As和Cd的线性范围分别为0~16.0,0~1.6,0~16.0和0~1.6μg/L,相关系数(R^2)为0.993 5~0.999 7,方法检出限为0.036~0.768μg/L,样品加标回收率为81.0%~93.0%。该方法灵敏度高,精密度和准确度好,满足分析要求。同时利用该方法实际检测了10种化妆品粉质原料。

湿法快速消解-原子荧光光谱法测定农产品中汞

建立了湿法快速消解-原子荧光光谱仪测定农产品中汞含量的方法。选取大米和芹菜作为实验样品,对消解酸体系(硝酸、硝酸-过氧化氢、硝酸-高氯酸)、消解温度(100、110、120、130、140℃)和消解时间(30、45、60、90 min)等条件进行探讨,确定最佳实验条件,并与常规微波消解效果进行对比。结果表明,优化后的硝酸-高氯酸体系条件下120℃消解30 min,方法在0~2μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,方法检出限为0.001 mg/kg,精密度为2.4%~3.9%。两种消解方法对于大米和芹菜质控样的测定值基本一致,均在质控样范围。相较于常规微波前处理方法,简化了样品前处理流程,提高了工作效率,可为农产品汞含量检测提供可靠的方法支撑。

空气中碲的微波消解-氢化物发生原子荧光测定法

目的研究氢化物发生原子荧光法测定工作场所空气中碲的前处理方法。方法将微孔滤膜经微波消解后,应用氢化物发生原子荧光法测定碲的含量。结果线性范围为0.11～40.0μg/L,检出限为0.11μg/L,最低检出浓度为9×10-5mg/m3(以采集30L空气样品计),样品加标回收率为95.5%～98.2%,RSD<3%。结论微波消解-氢化物发生原子荧光法快速准确,灵敏度高,精密度好,可用于工作场所空气中碲的测定。

湿法消解-原子荧光光谱法测定湘葛一号中的砷、汞、铅

3批不同采收期湘葛一号样品经硝酸．高氯酸的混合液湿法消解后，用原子荧光光谱法测定As、Hg和Pb的含量。As、Hg和Pb的线性范围分别为0～16．0、0～5．0ng／mL和0-40．0ng／mL；相关系数r分别为0．9999、0．9990和0．9997；检出限分别为0．050、0．012μg／L和0．038μg/L（n=11）；样品平均回收率分别为98．73％、101．22％和99．43％（n=6）。该法方法简便、准确、精密度好，可用于湘葛一号中As、Hg和Pb的含量的快速测定。

湿法消解-原子荧光光谱法测定赣南脐橙果皮和果肉中的砷含量

以检测水果中有害元素(以As为例)含量为目的,实验选用赣南脐橙作为样品,采用湿法消解-原子荧光光谱法测定其果皮和果肉中有害元素砷的含量。实验先用湿法消解的方法预处理赣南脐橙的果皮和果肉,制备好样品,再用原子荧光光谱仪测定样品中痕量砷的含量。结果表明,脐橙果皮和果肉中含有微量砷元素,所检测的脐橙中平均含砷量为0.096 mg/kg(果皮)、0.020 mg/kg(果肉),脐橙样品中元素砷主要累积在果皮。

不同基质食品中总砷含量检测的2种前处理方法比较

目的比较湿法消解和微波消解2种前处理方法的处理效果,选择适合不同基质食品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解和微波消解的方法对样品进行前处理,利用氢化物-原子荧光光谱法测定紫菜粉、扇贝、大米粉和鸡肉中总砷的含量。结果砷的质量浓度在2~20μg/L内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.0068 mg/kg,加标回收率为91.5%~99.6%,所有测定值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=4)均小于5%。紫菜和扇贝湿法消解测定的总砷结果在参考值范围内,微波消解测定的总砷结果明显低于参考值;大米和鸡肉用微波和湿法消解测定的总砷结果均在参考值范围内。结论对于海产品等砷存在形态复杂的食品中总砷的测定,适合采用湿法消解进行前处理,而对于砷存在形态相对简单的食品,微波和湿法消解均适用。

不同前处理方法对食品中总砷含量测定结果的影响

目的探究适合于测定不同食品中总砷的前处理方法。方法分别采用干法消解、湿法消解、微波消解分别对不同类型样品进行前处理,食品中总砷含量依据GB/T5009.11—2014《食品中总砷及无机砷的测定》氢化物原子荧光法进行,通过计算回收率、精密度以及质控样品的准确性对测定结果进行分析和比较。结果对于大米这类成分简单的食品,干法消解、湿法消解、微波消解3种方式进行前处理结果相差不大,但微波消解法处理后结果准确度更好。对于有机砷的形态主要为砷糖和砷脂类的海产品,干灰化法消解后测得结果最接近于真值,微波和湿法消化存在消化不完全的问题。对于油炸食品,微波消解法准确度更好;湿法消解耗费试剂多,时间长;干法消化法操作容易起泡、飞溅,从而造成样品砷损失。结论不同消解方法在食品中总砷的测定过程中各有优缺点,要根据不同样品中砷形态来选择,对于砷形态比较复杂的食品,也可以利用不同的消解方式的优点相互结合的方式-混合消解法对样品进行前处理。

2种滇产中药材中11个重金属的含量测定

采取混酸湿法消解及微波消解样品,利用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法测定含量.2药材重金属含量（mg/kg）分别为As：0.68,1.39,Pb：0.23,0.16,Cd：0.08,0.14,Ni：0.84,1.84,Cr：4.20,6.96,Fe：254.43,431.23,Mn：9.22,4.02,Cu：4.26,3.88,Zn：19.92,20.22,其中砷的检出限为0.054 3μg/L,2种中药材的砷的加标回收率分别为98.39%-107.72%、96.87%-104.98%.该方法操作简单、准确灵敏,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法.

湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中的硒

硒是典型的双功能元素,其在人体内的安全范围较窄,适量的硒摄入有利于健康,摄入过量则会导致硒中毒。采用湿法消解样品,对样品前处理、仪器条件、还原剂硼氢化钾浓度、预还原时间等条件进行优化,通过对方法的检出限、准确度和精密度进行研究,建立了湿法消解-原子荧光光谱法测定农产品中硒的方法。结果显示,针对不同浓度范围的标准物质测定值均在参考值范围内。方法检出限为0.057μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.89%~2.7%,加标回收率为93.7%~101%,方法准确、高效、可操作性强,适用于批量农产品中硒的准确检测。

原子荧光测定食品中总砷方法的改进与探讨

针对国标《GB 5009.11—2003食品中总砷及无机砷的测定》中的原子荧光-湿法消解测定总砷的方法中存在的难于控制完全消解样品、测定结果不稳定,试剂用量大的问题,对原方法进行了3点改进。一是利用浓硫酸沸点高,能脱水碳化破坏有机物的特性,通过高温浓缩硫酸对样品进行两次脱水碳化消解,使样品消解的更完全,且节省试剂;二是针对样品中砷形态的多样性,加强温度控制,低温消解、降低易挥发砷化合物的损失,高温加速样品消解,缩短操作时间;三是加盖小漏斗制造回流,减少易挥发砷化合物的损失,使方法易操作、节省试剂。用改进的方法测定菠菜粉(GBW10015)、海带粉(GBW08517)和虾粉(CNAS T0442)中的总砷,不少于6个平行样的测定结果均位于参考值范围的中间部分,且RSD值均小于7%,表明改进的方法准确、稳定。结果还表明,200℃的硫酸、高氯酸的混合酸和高温浓硫酸均能有效消解样品中砷甜菜碱和砷糖类化合物。