乙酸丙酯合成工艺研究

为提高全国职业院校技能大赛化学实验技术赛项乙酸丙酯的合成产率和精制收率,考察投料方法、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比、反应温度对其合成产率、纯度、精制收率的影响,确定合成条件,即采用分水器装置和方法进行投料,反应时间不超过50 min,浓硫酸用量体积分数为1.40%~5.38%,酸醇摩尔比1∶1.0~1∶1.3,反应终止温度控制在104.0~109.0℃,辅以良好的纯化、精制操作。在此条件下,能使丙酯产率、纯度、精制收率分别保持在70%、90%、67%以上。

锂云母中锂浸出的影响因素与浸出机理研究

为有效回收隐爆角砾岩筒型锂云母矿中的锂,采用焙烧—浸出工艺提取锂,并与花岗岩型锂云母中的锂提取进行对比研究。通过L_9(3~3)正交试验得到最优锂浸出条件,并探讨了锂的浸出率影响因素和锂浸出机理。研究结果表明,在硫酸质量分数15%、液固比4 mL/g、焙烧时间4 h的条件下,角砾岩筒型锂云母中锂浸出最优条件为焙烧温度450℃、反应时间4h、浸出温度200℃,而花岗岩型锂云母中锂浸出最优条件为焙烧温度900℃、反应时间4h、浸出温度200℃。最优条件下锂浸出率分别为99.65%和94.11%。不同因素对于锂浸出率的影响程度大小依次为浸出温度、焙烧温度、反应时间。进一步研究发现,焙烧—浸出过程中,锂云母结构被破坏,锂转化为可溶性硫酸盐扩散到溶液中。同时,高温焙烧后硫酸中氢离子更易置换锂云母结构中锂离子和其他金属离子,使锂的浸出率升高。角砾岩筒型锂云母中因含有萤石和托帕石等含氟矿物,其在适当温度(450℃)焙烧后再浸出时,氟与H~+即可发生反应破坏其结构,有利于锂的溶出。花岗岩型锂云母需高温(900℃)焙烧脱羟基后,才能使其结构中锂易于与H~+置换,从而获得较高的锂浸出率。焙烧—浸出工艺使用硫酸浓度较低,对设备腐蚀性较小,且工艺简单高效,具有工艺优越性。

锌精矿氧压浸出技术研究进展

传统湿法炼锌工艺存在烟气处理成本高、综合回收率低等问题,近年来,氧压浸出技术因其原料适应性强、锌回收率高、环境污染小等优点被应用于锌冶炼工业。介绍了锌精矿氧压浸出的生产工艺,论述了浸出过程反应的基本原理,以及离子催化、温度、酸度、分散剂等条件对浸出过程离子行为的影响与机理。讨论了锌精矿中伴生元素铁、镓、锗、铟、银等的浸出行为及在不同浸出条件下浸出行为的变化。

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法的黑蒜加工过程中特征成分变化规律

基于超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术建立了黑蒜中10种风味前体物质和21种游离氨基酸同时测定的检测方法。将该方法应用于黑蒜加工过程中特征成分变化规律的研究,结果表明,在温度75℃、相对湿度85%条件下,黑蒜中的特征成分含量在加工过程中发生了较大改变。其中,γ-氨基丁酸、S-烯丙基-L-半胱氨酸、异蒜氨酸、谷氨酰胺、甲基蒜氨酸、蒜氨酸、色氨酸和γ-L-谷氨酰-S-烯丙基-L-半胱氨酸变化最为显著,是黑蒜加工过程中小分子代谢物变化的化学标志物。该方法灵敏度高、准确性好,可满足检测需求。

超高性能混凝土在模拟污水环境中的劣化过程研究

制备浓度均为5%的硫酸溶液和柠檬酸溶液模拟污水环境,对比研究了普通混凝土(NC)和超高性能混凝土(UHPC)在模拟污水环境中的耐腐蚀性能和劣化过程。结果表明:经两种腐蚀溶液浸泡后,UHPC的外观破坏、腐蚀深度及劣化深度均远低于NC;浸泡106 d后,浸泡UHPC腐蚀溶液的pH值趋于稳定,而浸泡NC的腐蚀溶液pH值则持续上升;与NC相比,经硫酸溶液浸泡后,UHPC腐蚀表面的微观结构更密实,腐蚀表面仍有富余的Ca2+来有效防止硫渗入,从而使UHPC更耐酸腐蚀。

高浓度、小烟气量制酸系统的工艺融合控制及优化

某环保科技有限公司100 kt/a硫酸项目底吹吹炼炉冶炼烟气具有气量小、SO_(2)浓度波动大和气量不稳定的特点;设计初期从投资成本、运行成本和除雾效率、效果整体考量,决定取消作用为增加烟气停留时间、雾粒子粒径长大的增湿塔。生产实践证明,净化电除雾前取消增湿塔,对净化工段的除雾效果没有关键性影响。试生产前期没有达到期望的设计条件,但经过吹炼、制酸系统的工艺优化调整和协调融合后,稳定了操作条件,提高了粗铜产量,增加了硫酸产量。

钛白粉副产硫酸亚铁的综合利用现状

钛白粉的两种制备方法硫酸法与氯化法在我国应用程度与范围不同,硫酸法是我国主流的生产工艺。硫酸法生产会产出大量废气、废水、废渣与副产物,对环境造成严重污染。硫酸亚铁作为硫酸法制备钛白粉工艺的主要副产物,对其进行妥善处理和利用具有极高经济价值与环境效益。基于两种制备工艺的不同,通过对比硫酸法与氯化法的优缺点,对硫酸法副产物硫酸亚铁的综合利用进行了总结,包括直接销售使用与加工后销售使用两个方面,并对钛白粉未来发展进行展望。

硫酸转化工序气体分析仪系统的设计及应用

气体分析仪系统在硫酸转化工序中起到监控进入转化器之前的烟气成分的作用,对烟气内的二氧化硫气体、氧气浓度进行监控与分析,确保其初始浓度值符合标准要求,具备合理氧硫比,保证二氧化硫的平衡转化率。本次对硫酸转化工序的气体分析仪系统进行研究,目的是根据硫酸转化系统的运行需求,进一步优化设计气体分析仪系统框架,丰富系统功能,增加智能化监控模块,提高气体分析仪系统运行高效性、敏感性与精准性。本文简要分析了硫酸转化工序的气体分析需求,阐述了硫酸转化工序气体分析仪原理,对硫酸转化工序气体分析仪系统进行了设计与应用。

茯苓多糖散质量控制研究

茯苓多糖是茯苓多糖散调节免疫功能的主要活性成分。为准确控制该制剂质量,应用分光光度法中苯酚-硫酸法测定茯苓多糖散中茯苓多糖的含量,分别从溶剂、测定波长、反应温度、反应时间、5%苯酚溶液加入量、硫酸加入量6个方面进行优化,筛选出最佳试验条件,并进一步开展线性关系、精密度、稳定性、重复性、加样回收率等方法学验证。结果显示,测定茯苓多糖最优试验条件为溶剂采用50%硫酸溶液,测定波长490 nm,25℃水浴条件反应40 min,5%苯酚加入量为1.8 mL,硫酸加入量为6.0 mL;D-无水葡萄糖在10.19~61.14μg/mL范围内线性关系良好(R^(2)=0.9994,n=6),平均回收率为99.31%。本法灵敏度高,精密度、稳定性、重复性良好,且准确可靠,可作为茯苓多糖散多糖含量的控制方法。

两段焙烧-制酸系统负压运行和尾气治理优化与应用

针对高砷高硫难处理金精矿,采用系统观念进行氧化焙烧预处理和制酸系统技术优化。在保持基本配置下,优化焙烧-制酸、细焙砂输送、酸浸烟气治理三套系统,提升设备密封性,降低漏风率,保障负压效果。同时加强制酸系统中二氧化硫气浓提升后的补氧措施,确保转化效率。改造后,系统负压稳定,设备运行稳定,二氧化硫转化率提高,尾气治理投入降低,二氧化硫排放浓度优化,系统运行更趋稳定,为企业带来显著经济效益。

0.55Mt/a CDAIky®烷基化装置的腐蚀问题及应对措施

为了满足国六汽油的改造升级,能生产高辛烷值的烷基化汽油装置在国内大规模布局并投入使用。目前国内烷基化装置大多采用硫酸法烷基化工艺,而CDAIky®硫酸法烷基化工艺不可避免的存在着硫酸腐蚀和酸性气腐蚀,本文就该烷基化装置自2019年12月份投产以来,所发生的管线以及设备的腐蚀情况进行浅析探讨,以便更好的解决硫酸以及酸性气腐蚀问题。

一起硫酸法烷基化反应器的腐蚀分析

某硫酸法烷基化装置开工后运行仅1年,烷基化反应器局部位置腐蚀严重,个别管线及部件发生腐蚀并导致壁厚减薄。对硫酸法烷基化反应器腐蚀的产生原因进行分析,并提出防护措施,对酸碱混流、管线出口等局部进行材质升级,对设计不合理造成稀硫酸腐蚀的部位进行改造。针对硫酸法烷基化工艺运行的压力容器,分析检验薄弱点,为同类工艺烷基化反应器检验提供参考。

污酸废水处理工艺及试验研究

为进一步提升矿山冶炼过程中对排污废水的处理效果,降低其处理成本,重点对含砷污酸废水和酸性含砷废水的产生来源进行综合分析,并在传统废水处理工艺流程分析的基础上提出了二段处理工艺流程,并采用戈尔膜过滤技术对出水进行处理。实践表明,所设计的污酸废水处理工艺流程不仅可保证出水满足相关标准要求,而且可达到降本增效的目的。

氯化钙/乙醇法定量分析桑蚕丝混纺产品的研究

采用氯化钙/乙醇法对桑蚕丝/羊毛、桑蚕丝/黏胶纤维二组分混纺产品进行定量分析,并与75%硫酸法和次氯酸钠法定量分析结果进行对比。结果表明:氯化钙/乙醇法对羊毛、黏胶纤维基本无损伤,羊毛、黏胶纤维的质量修正系数均为1.00;氯化钙/乙醇法定量分析较优条件为浴比1150、温度70℃、振荡时间30 min,该方法操作简便、省时高效;相较于75%硫酸法和次氯酸钠法,氯化钙/乙醇法定量分析结果偏离幅度更小、与标准值更接近、准确性更高;氯化钙/乙醇法所用试剂对人体和环境无毒害作用,是绿色环保试剂,符合当今绿色可持续发展理念。

蒙脱石在硫酸溶液中的特征变化与反应过程

基于自然界地球表层土壤中的典型矿物及酸性特征,选择四川盐亭蒙脱石与0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L硫酸溶液在25℃下进行反应,反应的时间7d、15d、21d、30d,构建蒙脱石-硫酸溶液反应体系。采用ICP-OES对反应后滤液中Al^(3+)和Si^(4+)离子含量进行分析,采用XRD和SEM对蒙脱石原样和反应后样品的结构和形态进行分析。结果表明,滤液中Al^(3+)和Si^(4+)含量均随硫酸浓度的增大和反应时间的增加而逐渐增加,并表现为差异性溶解。反应后的蒙脱石(001)特征峰出现宽化、强度降低并向高角度一侧偏移,反应产物的分散性增强,阳离子交换容量逐渐降低。蒙脱石在硫酸溶液中是组分逐渐释出,并引起结构有序程度和阳离子交换容量降低的反应过程。

烷基化装置掺炼气分碳五的应用措施与效果分析

中国石化洛阳分公司200 kt/a烷基化装置夏季所产烷基化油的量不足以使该公司所产汽油得到充分调合。通过对烷基化反应原理与反应原料组分的分析,得知原料烯烃含量低是造成该装置烷基化油收率低的主要原因。通过研究分析,在原料异丁烷含量充足的条件下,拟掺炼合适比例含有较多烯烃的气分碳五组分至烷基化装置来提高烷基化油收率。对掺炼方案进行可行性分析,发现该掺炼方案可行。进而,将质量比例为8%的气分碳五掺炼至烷基化装置,通过优化反应参数,得到研究法辛烷值为95.3、蒸气压为44.1 kPa、终馏点为195℃、密度(20℃)为694.2 kg/m3的优质烷基化油;同时,反应原料烯烃体积分数提高1.89百分点,烷基化油收率提高3.78百分点,酸耗降低0.48 kg/t,达到多产烷基化油与降低装置酸耗的目的,并使该公司所产汽油得到充分调合,质量满足出厂要求的指标。

硫黄制酸副产液体三氧化硫工艺技术探讨

介绍了宜都兴发化工有限公司三套硫黄制酸副产液体三氧化硫装置的工艺流程,对三套装置进行对比,分析了各自的优缺点,并阐述了在生产过程中存在的问题及解决措施,为同类装置提供借鉴。

银电解液净化渣中银和铜的分离回收

银电解液净化过程中产生的净化渣中铜含量较高,采用火法工艺处理,存在除铜周期长、金银直收率低的问题,而且产生的含金银烟灰需要二次处理,增加了处理成本。本文探索使用硫酸法处理银电解液净化过程中产生的净化渣。结果表明,采用硫酸法湿法工艺处理净化渣,控制硫酸浓度6%、反应温度75℃、反应时间2 h、液固比5∶1、食盐加入量为27.5 kg/t的条件,净化渣中铜的浸出率可达到99%以上,反应后液中银含量降到0.5 mg/L。生产实践中,浸出渣中银含量可稳定在70%以上,铜含量为0.4%以下,实现了银铜的分离。相较于传统处理工艺,本工艺具有操作简单,且具有良好的经济与环保效益。

硫酸法烷基化装置单反应器运行探讨

针对烷基化油市场行情低迷、原料市场紧缺的情况,某石化企业将硫酸法烷基化装置的双反应器运行切换成单反应器运行。对比分析了切换前后运行时的原料性质、工艺操作参数、烷基化油产品质量,以及装置酸耗、能耗、原料单耗等指标,认为:在原料性质相对稳定的情况下,低生产负荷时单反应器运行完全可以满足生产要求,产品质量优于控制指标,但装置酸耗、能耗有所上升。

两种不同的4-溴甲基喹啉酮合成方法的分析对比

生产4-溴甲基喹啉酮有两种不同的合成途径,分别为浓硫酸环化法以及PPA环化法。文章通过对这两种不同的制备方法的产物收率、产物含量、制备过程中产生的环境污染等方面对不同的合成路径进行了综合分析对比,解析了不同合成路线中各步的反应,为后续4-溴甲基喹啉酮的大规模工业合成提供了数据及理论支持。