一种低纯度偶氮甲酰胺的检测方法研究

目的通过萃取法和酶解法对低纯度偶氮甲酰胺进行前处理。方法建立了低纯度偶氮甲酰胺的检测方法,萃取法不能有效消除干扰含量检测的淀粉,而酶解法则完全消除了干扰因子。结果该法精密度良好,RSD<1.0%。在10.0%～60.0%的含量范围内线性关系良好,r2=0.999 9,具有较高的灵敏度。对样品加标回收试验,回收率在99.06%～100.71%,RSD≤0.60%。结论该法准确可靠,精密度、重现性较好。

用小麦全粉制备瓦楞纸胶粘剂研究

介绍了用发酵法将小麦全粉降解，再用化学法糊化，并辅以独特的催干剂后再交联。此工艺制备的胶粘剂成本低、流动性好、粘度稳定、干燥快。

小麦粉污染霉菌的分离鉴定及产黄曲霉毒素能力的研究

目的对污染小麦粉中所含霉菌进行分离和菌株鉴定,并对所分离菌株的产黄曲霉毒素能力进行评价。方法使用马铃薯-葡萄糖琼脂培养基和麦汁琼脂培养基对小麦粉污染的霉菌进行分离和纯化,根据菌落形态、显微形态观察和ITS序列分析结果对分离菌株进行鉴定,采用PCR技术检测黄曲毒霉合成路径的关键基因来判断菌株的潜在产毒能力,最后用高效液相色谱法确认菌株是否产毒。结果共分离出5株菌株,分别鉴定为链格孢霉(NHF1)、橘灰青霉(NHF2)、黑曲霉(NHF3)和米曲霉(NHF4、NHF5),其中2株米曲霉具有潜在的产黄曲霉素的能力,在一定条件下会产生黄曲霉毒素。结论需要加强小麦粉微生物检测,尤其是霉菌污染的检测、管理和控制,全面制定小麦粉中污染微生物的限量标准,尤其是霉菌的限量值。

处理方式对米根霉菌Rho18清除呕吐毒素的影响

通过酶联免疫吸附测定法(ELISA)及高效液相色谱-质谱联用仪(HPLC-MS)测定不同方式处理的米根霉菌Rho 18对小麦粉中呕吐毒素(deoxynivalenol,DON)的清除效果,探讨米根霉菌对DON的清除能力。结果显示,米根霉菌Rho 18对小麦粉中DON的清除率均随浓度增高及孵育时间的延长而提高,各高浓度处理组孵育10 h后与其他处理组均存在显著差异,高浓度的细胞壁悬液与小麦粉孵育10 h条件下对DON的清除效果最好(51.62%)。不同方式处理的米根霉菌Rho 18与DON作用后产生3种相对分子质量在277,279,281左右的新物质。结果表明,不同方式处理的米根霉菌Rho 18对DON均有一定清除作用,且作用效果与浓度和孵育时间相关,其清除机制主要为生物酶系作用。

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

对同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B 1的含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B 1各个不确定度来源,并对数学模型中各不确定度分量的进行分析、量化和合成,得出黄曲霉毒素B 1的合成不确定度和扩展不确定度。当小麦粉中黄曲霉毒素B 1的含量为4.30μg/kg,扩展不确定度为0.72μg/kg(k=2)。结果表明,影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的稀释配制、最小二乘法标准曲线拟合以及提取效率和免疫亲合柱的回收率。

小麦粉中偶氮甲酰胺含量测量的不确定度评定

分析了高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:小麦粉样品中偶氮甲酰胺的含量为43.1mg/kg时,其扩展不确定度为2.6 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程引入的。

小麦籽粒中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测及分布研究

本文将小麦籽粒制成的全麦粉、小麦粉和干面筋作为分析对象,建立免疫亲和高效液相色谱分析全麦粉、小麦粉和干面筋中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的检测方法,研究DON在分析对象中的分布变化规律。该方法采用免疫亲和柱净化,以甲醇∶乙腈∶水=10∶10∶80(V/V/V)为流动相,进样量100μL,回收率为74.7%~104.9%,相对标准偏差6.4%~12.3%,线性关系r值0.9995,方法检出限25μg/kg。检测分析结果显示,小麦制成小麦粉后相比较全麦粉,DON含量降低了88.4%~95.3%,制成干面筋后未检出DON。

GC-ECD法测定小麦粉中3种拟除虫菊酯残留量

建立了气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦粉中氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯等3种农药残留量的方法。试样采用石油醚提取,菊酯类固相萃取柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,旋转蒸发浓缩,经TG-5MS毛细管柱分离后,电子捕获检测器测定,外标法定量。结果表明,氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯3种农药组分的色谱分离效果较好,在0.01~1.00 μg/mL线性良好,r均大于0.999,方法检出限为0.001 1~0.002 0 mg/kg,定量限为0.003 5~0.006 7 mg/kg,加标测试的平均回收率在85.56%~104.34%,精密度为0.88%~3.94%。

火焰原子吸收分光光度法测定小麦粉中滑石粉含量的不确定度评定

采用火焰原子吸收分光光度法测定小麦粉中滑石粉的含量,分析其在整个测量过程的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成,计算相对合成标准不确定度,评定扩展不确定度。结果显示,标准溶液的配制、二次校准拟合曲线、测量重复性和样品空白为影响该方法不确定度的主要因素,影响不确定度相对较小的因素为样品的称量、样品定容体积。用该法测得小麦粉种滑石粉含量为0.342 g/100 g,扩展不确定度为0.005 8 g/100 g (95%,k=2)。

某市市售大米和小麦粉5种有害金属污染人群健康风险评价

目的:调查某市市售大米和小麦粉5种有害金属污染状况,评价人群健康危害风险,为食品安全监督管理提供依据。方法:以县为单位均衡样本,6个县/区共采集市售大米和小麦粉各30份,其中超市41份,农贸市场19份,开展总砷(As)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)和铅(Pb)5种有害金属元素检测,按照美国国家环境保护署(USEPA)推荐方法,建立大米和小麦粉中重金属污染健康风险评价模型,对有害金属通过饮食途径引起的健康风险作出评价。结果:所有样品5种金属元素检出率为100%;大米中1份Hg超标,超标率3.33%;小麦粉中1份Cd超标,超标率为3.33%,大米和小麦粉中有害金属健康年风险值均大于各机构推荐最大可接受风险水平(1×10-4a-1)。结论:该市市售大米和小麦粉中有害金属污染物存在人群健康危害风险,需引起关注。