花椒天然成分花椒素(WGX-50)的保湿性能及对人体皮肤屏障功能的影响

目的:探究花椒天然成分WGX-50配制剂的保湿性能及对皮肤屏障功能的影响。方法:以角质形成细胞HaCaT和16例皮肤状态良好的受试者为研究对象。HaCaT细胞用于测试WGX-50的细胞毒性,分析WGX-50对水通道蛋白3(Aquaporin 3,AQP3)、聚角蛋白微丝蛋白(Filaggrin)、闭合蛋白(Claudin-1)、透明质酸合成酶2(Hyaluronic acid synthase 2,HAS2)和CD44表达水平的影响;测试WGX-50对人体皮肤屏障功能的影响。结果:0.5μmol/L花椒素WGX-50促进HaCaT细胞增殖(P<0.05),1.0~100.0μmol/L WGX-50抑制HaCaT细胞活性,细胞活性均低于对照组(P<0.05),尤其高浓度(≥10μmol/L)WGX-50对HaCaT细胞活性抑制作用更显著(P<0.01)。0.5μmol/L的WGX-50能有效促进AQP3基因表达(P<0.05),但对Filaggrin、Claudin-1、HAS2、CD44基因表达水平无明显影响(P>0.05)。皮肤水分含量和经表皮水分散失速率实验显示,花椒素WGX-50对皮肤具有良好的保湿效果。结论:低浓度花椒素(0.5μmol/L)WGX-50可促进HaCaT细胞增殖,增强HaCaT细胞内AQP3基因表达,改善人体皮肤屏障功能。

艾纳香油中花椒油素的分离及含量测定

建立了艾纳香油中花椒油素的中压制备分离方法,采用甲醇水为流动相,梯度洗脱;流速为8 mL/min;柱温30℃;进样量100μL;λ=254/360 nm。艾纳香油样品中花椒油素在该条件下分离度好,结合GC-MS进行验证并测定其纯度达99.335%。并通过HPLC检测方法测定了6批次艾钠香油中的花椒油素的含量,结果显示不同批次或不同产家的艾纳香油中花椒油素的含量不一致,且相差较大。该法的建立与含量测定可为艾纳香油的质量控制提供理论基础。

不同溶剂提取花椒精油的试验研究

采用无水乙醇、乙醚、丙酮及水作溶剂 ,对四川汉源花椒作了精油提取研究。并用GC -MS分析和鉴定了花椒精油中的主要化学成分。试验结果发现 ,用有机溶剂提取的花椒精油 ,主要化学成分基本相同 ,且包含了用水作溶剂提取的花椒精油中的主要化学成分。几种有机溶剂中 ,又以乙醚的提取性能最好。

艾纳香的化学成分研究(Ⅰ)

从艾纳香中分离了3个化合物,并通过波谱分析鉴定了其结构,分别为花椒油素(Ⅰ)、艾纳香素(Ⅱ)和二氢槲皮素-7,4′-二甲醚(Ⅲ)。其中,花椒油素为首次从该属植物中分出。

反相高效液相色谱法测定艾纳香中不同部位花椒油素的含量

目的建立艾纳香中不同部位花椒油素的含量测定方法。方法以花椒油素为对照品,ZORBAX XDB-C_(18)(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(60:40)为流动相,流速0.8 ml/min,柱温30℃,检测波长290nm。结果花椒油素在0.001～0.04mg/ml范围内呈良好线性关系,回归方程y=126 261X+27.469,(r=0.999 5),加样平均回收率为98.11%,RSD为1.06%。结论该方法简便、准确、可靠,适用于艾纳香中花椒油素含量的测定。

从花椒中提取花椒精油的实验研究

探讨从花椒果实中萃取花椒精油的影响因素 .讨论了影响萃取率的实验条件 :即用无水乙醇作溶剂 ,采用回流方法 ,控制在 4 h提取效果较好 ,产率可达1 1 .84 % .产品既能保持花椒的原有风味 ,又能延长保质期和不含木质纤维且使用方便 .

花椒油素对肺血栓及6-酮-前列腺素F_(1α)和血栓素B_2的影响

以胶原和肾上腺素混合液给小鼠 ,制造肺血栓模型 ,用放免法测定 6-酮 -前列腺素F1α ( 6-keto_PGF1α)和血栓素B2 (TXB2 )含量。结果表明 ,花椒油素 (Xanthoxylin ,XT ) 1 .0mg/kg,2 .0mg/kg,4 .0mg/kg和 8.0mg/kg使小鼠的存活率增加 2 8.6%～ 71 .2 % ;使 6_keto_PGF1α的产量提高 56.3 %～ 2 1 0 .8% ,使TXB2 的产量降低 2 1 .6%～ 56.8%。 6_keto_TGF1α与TXB2 的比值明显提高 ,对照组为 1 .1 5,药物组为2 .2 9,3 .1 3 ,5.53 ,8.2 6。体外实验证明 ,XT 0 .0 3 7μmol/L,0 .1 85μmol/L,0 .92 4 μmol/L,9.2 4 0 μmol/L显著地抑制血小板聚集和TXB2 产生 ,前者的抑制率为 2 2 .7%～ 55.3 % ,后者为 2 0 .5%～ 50 .7% ;但同时增加 6_keto_PGF1α的产量 ,提高率为 2 7.3 %～ 4 7.0 %。 6_keto_PGF1α与TXB2 比值 :对照组为 1 .2 3 ,药物组为2 .0 7,2 .4 4,3 .2 8,3 .85。

艾纳香叶中花椒油素的制备

提出从艾纳香叶中制取花椒油素的方案。通过同时蒸馏萃取法(SDE)提取花椒油素,利用硅胶柱层析分离粗品,经过重结晶纯化得高纯产品,通过气相色谱(GC)和核磁共振(NMR)对花椒油素进行定量和定性分析。在料水比1∶8,溶剂(无水乙醚)体积60 m L,提取时间2.5 h的参数下通过SDE法提取花椒油素,GC测定显示粗提物中含量达20.26%。硅胶柱参数为洗脱液配比[V(乙酸乙酯)∶V(石油醚)=1∶19]、径高比1∶14、样品与硅胶质量比(上样量)1∶40、洗脱液流速3.5 m L/min时,可分离到花椒油素粗品(纯度72.09%),回收率为99.04%。经过3次重结晶得到高纯度产品(98.37%),总回收率为91.92%,得率为0.28%。NMR结果证实产品为花椒油素。

花椒油素对A23187和钙调节血小板及细胞内游离钙作用的研究

目的 研究花椒油素对CaCl2和钙离子载体A23187调节血小板及其中Ca2+浓度的作用。方法 比浊法测定血小板聚集，用Fura-2/AM荧光法测定细胞内游离钙的水平。结果 花椒油素显著地抑制CaCl2和A23187诱导的血小板聚集，前者的抑制率为9.0%(67.1%，后者的抑制率为18.1%(72.5%。明显降低A23187诱导的血小板胞质游离Ca2+浓度，降低率为12.8%(63.4%。结论 花椒油素抑制聚集作用与降低细胞内游离Ca2+水平之间呈线性正相关（P<0.01）。

辣椒制品中花椒油素含量的测定

以两次提取,提取时间分别为3,0.5h,提取溶剂甲醇量分别为70,20mL,采用ZORBAX XDB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(体积比为60∶40)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长290nm,柱温30℃进行液相色谱测定辣椒制品中的花椒油素。结果表明,花椒油素在0.001～0.04mg/mL范围内呈良好线性关系,加标平均回收率为96.8%,RSD为3.62%。该方法简便、准确,适用于辣椒制品中花椒油素含量的测定。

无公害大红袍花椒精油提取工艺研究

试验以产自甘肃陇南地区无公害产区优质大红袍花椒为试验原料,主要采用浸渍提取和蒸馏提取两种方法,并通过不同溶剂、不同温度、不同溶剂浓度及不同原料处理方式萃取花椒精油,试验结果表明,80℃下,乙醇浓度为99.5%,花椒粉末浸泡溶剂7 d,采取蒸馏法提取花椒精油的效果最佳。

花椒油素对血小板粘附和丙二醛生成的影响

目的观察花椒油素（Ｘａｎｔｈｏｘｙｌｉｎ）对血小板粘附和丙二醛产生的影响。方法用转动圆瓶法和２－硫代巴比妥酸（ＴＤＡ）荧光微测定法研究花椒油素对大鼠血小板粘附和丙二醛（ＭＤＡ）生成的影响。结果体外实验： ＸＴ ０．０３７， ０．１８５， ０．９２４， ９．２４０ μｍｏｌ／Ｌ显著抑制血小板粘附和ＭＤＡ的产生，血小板粘附的抑制率为４９．９％－８７．１％，ＭＤＡ产生的抑制率为２３．２～４６．４％；体内实验：５ｍｇ／ｋｇ ＸＴ也显著抑制血小板粘附和ＭＤＡ的产生，血小板粘附的抑制率为５６．８％，ＭＤＡ产生的抑制率为４１．５％。结论体外实验血小板粘附的抑制率和ＭＤＡ产生的抑制率间呈非常显著的线性正相关。

GC法同时测定艾纳香油中6种成分的含量

目的:建立同时测定艾纳香油中β-蒎烯、芳樟醇、L-樟脑、L-龙脑、β-石竹烯、花椒油素含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为RTX-1701毛细管柱,程序升温,检测器为氢离子火焰检测器,检测器温度为240℃,进样口温度为240℃,载气为高纯氮气,流速为3 mL/min,进样量为0.5μL,进样分流比为50∶1。结果:β-蒎烯、芳樟醇、L-樟脑、L-龙脑、β-石竹烯、花椒油素的检测质量浓度线性范围分别为0.0297~0.2671 mg/mL(r=0.9999)、0.0243~0.2189 mg/mL(r=0.9999)、0.1260~1.1340 mg/mL(r=0.9999)、0.2172~1.9548 mg/mL(r=0.9999)、0.1363~1.2269 mg/mL(r=0.9999)、0.0445~0.4003 mg/mL(r=0.9995);定量限分别为0.0285、0.0087、0.0186、0.0168、0.0145、0.0421 mg/mL,检测限分别为0.0094、0.0029、0.0061、0.0055、0.0048、0.0139 mg/mL;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为98.13%~101.30%(RSD=1.20%,n=9)、98.44%~101.81%(RSD=1.28%,n=9)、98.26%~101.05%(RSD=1.19%,n=9)、99.08%~101.58%(RSD=0.89%,n=9)、98.66%~101.66%(RSD=1.17%,n=9)、98.84%~103.60%(RSD=0.96%,n=9);样品含量分别为14.552~46.766、16.951~22.096、80.597~113.115、205.224~242.537、47.761~135.697、26.493~45.771 mg/g。结论:本方法操作简便、准确,精密度、重复性良好,可用于同时测定艾纳香油中6种成分的含量,并可为艾纳香油质量的综合评价及提取工艺研究提供参考。

固体花椒精油加工关键技术的研究

对用索氏提取法提取得到的花椒精油进行β-环糊精包埋固定化,利用正交实验方法优化得到花椒精油包埋的最佳工艺。通过对加水倍数﹑精油:β-环糊精﹑搅拌时间三个单因素实验,设计正交实验筛选最佳工艺。结果表明:加水倍数80倍,精油:β-环糊精为1:8,搅拌时间45min为最佳工艺,包埋率为68.28%。

花椒挥发油超临界CO2萃取的工艺优化及GC-MS分析

本文以花椒油得率为指标,通过响应面法优化超临界CO2法萃取花椒挥发油工艺,并利用GC-MS分析挥发油的成分,同时以水蒸气蒸馏法作对比。结果表明,当温度42℃,压力30 MPa,提取180 min时,超临界CO2法的得率高达12.70%,是水蒸气蒸馏法得率的2.27倍。GC-MS分析发现两种提取方法所得挥发油的组成相似,含量差异较大,主要成分有花椒油素(32.99%/10.56%)、芳樟醇(4.68%/4.84%)、桉叶油醇(3.92%/5.84%)、α-松油醇(4.55%/7.04%)、4-萜烯醇(2.95%/10.42%)、乙酸松油酯(5.19%/7.24%)、薄荷酮(5.40%/4.41%)、茴香脑(2.91%/3.73%)等,其中超临界CO2法所得挥发油中的花椒油素含量最高,达到32.99%。这说明与传统的水蒸气蒸馏法相比,超临界CO2萃取法的提取效率更高,而且所得挥发油含有高含量的花椒油素,这为花椒油素的提纯,花椒挥发油的开发利用提供了参考。

花椒油素对兔血小板聚集的影响

花椒油素（ｘａｎｔｈｏｘｙｌｉｎ，ＸＴ）是从大戟科植物乌桕［Ｓａｐｉｕｍｓｅｂｉｆｅｒｕｍ（Ｌ）Ｒｏｘｂ］根皮中提取的化合物，分子式Ｃ１０Ｈ１２Ｏ４，相对分子质量：１９６２１。乌桕是传统的中药材，乌桕根皮有利水消积，杀虫、解毒之功效，主治水肿，臌胀...

RP-HPLC法定量分析花椒油素

采用反相高效液相色谱法 ,对人工合成花椒油素进行定量测定。采用C18( 6×150mm)色谱柱 ,流动相为甲醇 +水 ,流速为 1ml/min ,检测波长在 2 90nm。检测回收率和变异系数分别为 98 93%～ 10 1.82 %和 0 17%。

花椒油素的合成

借鉴类似物的合成方法， 以间苯三酚和乙酰氯为原料， 人工合成花椒油素， 以间苯三酚计， 总收率４４－６ ％ ， 并对影响反应收率的因素进行了考察。

筋骨止痛凝胶中功效物质的体外透皮扩散行为研究

该文探究筋骨止痛凝胶中功效物质的体外透皮扩散规律。采用干加热全自动透皮扩散取样系统,对筋骨止痛凝胶透皮扩散研究方法进行单因素考察,并建立筋骨止痛凝胶透皮接收液中阿魏酸,洋川芎内酯Ⅰ,肉桂酸,羟基-ε-山椒素,羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素6种功效成分的HPLC含量测定方法,对16 h内成分的透皮扩散规律进行研究。试验结果显示,优选筋骨止痛凝胶透皮扩散研究方法为大鼠皮作为透皮屏障,生理盐水作为接收介质,给药剂量0.3 g,采用乙酸乙酯萃取对接收液样品进行处理测定。透皮扩散结果显示,阿魏酸、肉桂酸和洋川芎内酯Ⅰ透皮规律表现为0~8 h释放显著增加,8~16 h释放减缓,释放过程扩散和溶蚀协同进行,阿魏酸、肉桂酸透皮扩散规律遵循Higuchi和Ritger-Peppas方程,洋川芎内酯Ⅰ遵循Higuchi方程。羟基-ε-山椒素、羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素透皮扩散曲线显示16 h内持续释放,释放表现为骨架溶蚀,扩散规律遵循零级方程,一级方程和Ritger-Peppas方程。研究结果表明,筋骨止痛凝胶中功效物质阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、肉桂酸、羟基-ε-山椒素、羟基-α-山椒素和羟基-β-山椒素16 h内释放规律具有一定的缓控释作用,可维持平稳的血药浓度,12 h成分累积透过量能到达24 h的80%,符合其每日2次的临床用药规律。

气相色谱法同时测定艾粉中樟脑、异龙脑、L-龙脑、β-石竹烯和花椒油素的含量及其聚类分析

目的建立气相色谱法（GC）同时测定艾粉中樟脑、异龙脑、L-龙脑、β-石竹烯和花椒油素5个成分含量的方法,并根据含量进行聚类分析。方法采用HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;升温程序90℃保持2 min,以4℃·min-1升温至100℃,以20℃·min-1快速升温至160℃,保持6 min;FID检测器温度240℃;进样口温度240℃;载气高纯氮气,流速3.0 m L·min-1;进样分流比50∶1;进样量0.5μL。采用SPSS16.0统计软件进行聚类分析。结果樟脑、异龙脑、L-龙脑、β-石竹烯和花椒油素分别在0.02～0.32（r=1.000 0）,0.01～0.08（r=1.000 0）,0.20～7.95（r=1.000 0）,0.01～0.40（r=1.000 0）,0.08～0.67mg·m L-1（r=0.999 8）具有良好线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为101.04%（RSD 1.04%）,99.08%（RSD 1.50%）,98.76%（RSD 1.67%）,99.85%（RSD 1.97%）,97.74%（RSD 1.65%）,采用聚类分析能将24批样品按照5个成分的含量聚为3类。结论该方法操作简便,快速,准确,重复性和稳定性较好,可为艾粉的多成分测定及其质量评价提供科学依据。