EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y_2O_3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y2O3:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.

共沉淀-熔盐焙烧法制备Y_2O_3:Eu及其发光性能的研究

采用共沉淀-熔盐焙烧法制备了Y2O3∶Eu红色荧光粉,研究分析了EDTA、柠檬酸+氨水、淀粉等3类络合剂、沉淀温度及熔盐对其发光性能、粒度及形貌等的影响。研究结果表明:采用柠檬酸+氨水为络合剂、草酸为沉淀剂制备钇铕的草酸盐前驱体,然后加入(Na2CO3+S+NaCl)复合熔盐在1200℃下焙烧2 h即可制得发光强度高出商用粉5%的近球形Y2O3∶Eu。

Y_2O_3∶Eu荧光粉表面包覆In_2O_3的研究

采用高温固相法合成了FED用Y2O3∶Eu红色荧光粉,为提高其导电性,采用表面成膜包覆法对其进行了In2O3包膜研究。通过XRD,Zeta电位,SEM及低压光谱分析等检测手段分析了包膜前后Y2O3∶Eu的晶体结构、电位、形貌与发光性能,探索了包膜工艺。结果表明:在Y2O3∶Eu表面包覆3%的In2O3能有效改善荧光粉的发光亮度,这种改善的可能原因是包覆In2O3改善了Y2O3∶Eu晶粒表面的导电性。

纳米Y_2O_3:Eu荧光粉的光致发光研究

报道了用燃烧法制备的系列粒径的纳米Ｙ２Ｏ３∶Ｅｕ材料，对其进行了激发光谱，发射光谱，荧光寿命等测试．结果表明，随着纳米Ｙ２Ｏ３∶Ｅｕ粒径的变化，激发光谱、发射光谱、荧光寿命都发生了明显的变化，猝灭浓度有了明显的提高．通过分析，初步揭示了纳米Ｙ２Ｏ３∶Ｅｕ的光致发光光谱随粒径变化的规律．

新型红色荧光粉SrO·Y_2O_3:Eu的合成及其发光性能研究

以甘氨酸快速燃烧法合成了一种新型红色荧光粉SrO·Y2O3:Eu,并用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及荧光分光光度计(FL)对样品的物相结构、微观形貌及粒度、光谱性质等进行了分析表征。结果表明:制得的样品含有SrY2O4和Y2O3两相,分别属于正交晶系和立方晶系。所合成样品颗粒为球形,一次颗粒粒径为100～200nm。样品的激发主峰在280nm处,为O2-的2p轨道到Eu3+的4f轨道的电荷迁移跃迁所致,主发射峰位于592nm,属于Eu3+的5D0→7F1跃迁,614nm处还有一较强的发射峰,归属于Eu3+的5D0→7F2跃迁。此外,研究发现甘氨酸与硝酸根配比、焙烧温度、Eu3+浓度等条件均对SrO·Y2O3:Eu的亮度有一定的影响。

Y_2O_3:Eu^(3+)纳米晶的制备及其光学性能研究

以NaOH,Y(NO3)3.6H2O和Eu(NO3)3.6H2O为前驱体,通过添加络合剂PEG-2000,采用水热法,成功地合成了Y2O3∶Eu3+纳米棒和纳米管,并采用先进的测试手段对其结构和性能进行了表征与测试。探讨了Y2O3∶Eu3+纳米棒和纳米管的生长机制,同时研究了Y2O3:Eu3+纳米晶的光致发光性能。研究结果表明,水热温度、反应时间、NaOH的添加量和PEG-2000对产物形貌有着非常重要的影响,所制备的材料具有Eu3+的特征红光发射,并在Eu3+的掺杂量为5%(摩尔分数)时样品发光最好。

Eu^(3+)对Ba_3La(PO_4)_3:Dy^(3+)白光荧光粉发光性能的影响及发光机理的研究

采用高温固相法制备了Ba_3La_(1-x-y) (PO_4)_3:xDy^(3+),yEu^(3+)白光荧光粉,并通过XRD和荧光光谱性能分析手段对样品的物相组成、发光性能和发光机理进行了研究。结果表明:由于Eu^(3+)的掺杂影响了Ba_3 La(PO_4)_3:Dy^(3+)荧光粉的晶体场环境,在Dy^(3+)的~6F_(9/2)能级与Eu^(3+)的~5D_0能级间发生交叉弛豫,并通过能量共振转移,Dy^(3+)向Eu^(3+)传递能量,Ba_3 La_(1-x-y)(PO_4)_3:xDy^(3+),yEu^(3+)荧光粉在350 nm紫外光激发下同时出现了Dy^(3+)和Eu^(3+)的特征发射,发射光谱中增加了红光成分,改善了色温。实验得出Dy^(3+)和Eu^(3+)掺杂浓度分别为0.08和0.06时,荧光粉的发射光最接近于理想白光。

沉淀法制备纳米Eu:Y_2O_3荧光粉

试验分别以微米级Y2O3、Eu2O3粉体为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,三乙醇胺为络合剂,采用三乙醇胺络合沉淀法制备了化学组成为NC6H12(NH4)Y2(CO3)(NO3)2·nH2O的前驱体。研究了前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化,结果表明,前驱体在500℃保温2h即可直接生成立方相的Eu:Y2O3,在1000℃保温2h的条件下得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50～60nm、近球形的纳米Eu:Y2O3荧光粉。

纳米晶Y_2O_3∶Eu^(3+)的合成及其热分析动力学

以Y(NO3)3、Eu2O3、CO(NH2)2为原料,使用超声波作用下的均匀沉淀法合成了纳米晶荧光粉Y2O3∶Eu3+。利用不同升温速率的热重及差热分析研究了纳米晶Y2O3∶Eu3+的合成动力学及晶粒生长动力学。研究表明,纳米晶Y2O3∶Eu3+的前驱体分解过程可分为3个步骤,利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算了各个反应阶段的表观活化能,用Kissinger法确定每个反应阶段的反应级数和频率因子,并给出了各个阶段的动力学方程。根据晶粒生长动力学理论计算纳米荧光粉Y2O3∶Eu3+晶粒生长活化能为17.80kJ·mol-1,表明热处理过程中纳米晶粒的长大为扩散生长机制。

Y_(1.34)Gd_(0．60)Eu_(0.06)O_3透明陶瓷材料的制备与发光性能

采用复合沉淀法制备了具有良好烧结活性的纳米级Y_(1.34)Gd_(0．60)Eu_(0.06)O_3粉体．经 850℃／2h煅烧后,得到晶粒尺寸为30-40nm,且基本无团聚的Y1．34Gd0．60Eu0．06O3发光粉体,粉体比表面积为23m2／g．该粉体经过适当的干压和等静压成型后,于1800℃以上温度烧结6h,可以获得Y1．34Gd0．60Eu0．06O3透明陶瓷．获得的透明陶瓷材料在波长250nm的紫外光激发下发射出较强的红光,发射主峰位于610nm,对应于掺杂Eu3+的5D0-7F2跃迁．

Y_2O_3∶Eu荧光粉的制备方法及性质研究进展

本文报道了近年来人们用来制备 Y2 O3∶ Eu粉末的多种方法 (高温固相合成、微波热合成、溶胶 -凝胶技术、共沉淀法、燃烧法、喷雾干燥法、高分子凝胶包膜法 ) ,并对各种合成方法所得产品的粒径、激发与发射光谱以及粉末的发光亮度做了分析和比较 。

纳米荧光粉Eu0．12Y1．88-xMgxO3-δ的光致发光特性

使用超声波作用下的均匀沉淀法，制备了掺杂Mg^2＋的纳米荧光粉Y2O3：Eu^3＋．考察了不同Mg^2＋掺杂含量下Eu0．12Y1．88-xMgxO3-δ（x=0～0．18，δ代表氧空位）的晶格常数变化，研究了掺杂含量对样品发射光谱及激发光谱的影响．结果表明，Eu0．12Y1．88-xMgxO3-δ的晶格常数在1．0604～1．0623nm之间，晶粒尺寸在25．9—40．7nm之间．掺杂Mg^2＋后，当x=0．14时，样品Eu0．12Y1．88-xMgxO3-δ的激发光谱中电荷迁移带（CTS）最大峰强度最高且色纯度最好．

Y_2O_3:Eu纳米晶的硝基取代苯甲酸配合物固相热解制备和性能

以苯甲酸、邻硝基苯甲酸、间硝基苯甲酸、对硝基苯甲酸、3,5-二硝基苯甲酸等为配体制备了Y3+、Eu3+二元配合物,配合物中Y3+与Eu3+的摩尔比为9:1.利用这些配合物的爆炸式热分解特性通过固相热解反应制备了一系列Y2O3:Eu纳米晶.透射电镜观察,可以看出所得纳米晶呈球形,粒度介于40～60nm,X射线衍射分析表明实验所得纳米晶属立方晶系,粒径与电镜观察所得结果基本一致;Eu3+的引入并不影响Y2O3的晶相组成;配体类型对纳米晶的结构没有显著影响,不过相对于硝基取代苯甲酸配合物,苯甲酸配合物热解所得Y2O3∶Eu纳米晶团聚严重;退火温度显著影响纳米晶粒度,退火温度高,纳米晶粒度大,反之亦然.荧光光谱测定表明所有Y2O3∶Eu纳米晶具有相似的发光行为,其中以苯甲酸配合物分解所得Y2O3:Eu纳米晶发光性能最为优越.

(Y,Gd)BO_3∶Eu^(3+)荧光粉的合成及粒度控制

使用草酸共沉淀法合成了钇钆铕氧化物生粉,以此为原料合成了PDP用(Y,Gd)BO3∶Eu3+荧光粉;研究了各种因素对(Y,Gd)BO3∶Eu3+荧光粉相对亮度及粒度的影响。结果表明,加入适当的添加剂可以有效控制荧光粉的粒度和颗粒形貌,但加入量过多会影响荧光粉的亮度;温度、保温时间、预烧、硼酸配比等参数均对荧光粉度及粒度有较大影响。给出了优化的工艺参数,按此工艺可以直接合成粒度2～4μm的荧光粉,无须球磨分散。在λex=147nm激发时,该荧光粉色坐标x=0.644,y=0.356。

碱土、稀土元素掺杂对Y(VP)O_4∶Eu^(3+)荧光粉发光性能的影响

采用共沉淀法制备了高亮度红色荧光粉YAx(VP)O4∶Eu3+、Y0.94-yLny(VP)O4∶Eu03.+06(A=Mg,Ca,Sr,Ba;Ln=La,Ga),通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱分析仪等测试方法对样品进行了研究。结果表明:选择合适的实验条件,可以制得颗粒分布均匀、表面光滑的Y(VP)O4∶Eu3+荧光粉,其发射峰位于620nm,是现有PDP商品(Y,Gd)BO3∶Eu3+荧光粉的良好替代品。

均一球形PDP用荧光粉(Y,Gd)BO_3∶Eu的合成

利用共沉淀法通过控制稀土离子浓度、沉淀温度等得到稀土氧化物前驱体沉淀,再将其和H3BO3 按化学计量比混合煅烧制备出了平均粒径在 0. 5~1. 0μm的球形、粒径分布较小和无团聚的 (Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉,其性能在一些方面优于商用荧光粉。利用X射线衍射、SEM、粒度分析仪和PL光谱进行表征。研究了不同的煅烧温度对荧光粉性能的影响,结果发现用本实验方法在 800 ℃煅烧即可得到纯相的(Y,Gd)BO3∶Eu。而传统固相合成纯相的(Y,Gd)BO3∶Eu反应温度高达 1 200℃。因本方法工艺较易控制,适于在工业生产上推广。

硬脂酸包覆对纳米Y_2O_3:Eu发光性质的影响

采用熔融包覆法制备出表面包有硬脂酸的纳米级 Y2O3 ∶Eu发光粉体。运用粒度测试仪、X射线衍射(XRD)、荧光光谱(FP)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)对其进行了一系列表征。结果表明硬脂酸表面包覆改性后的 Y2O3 ∶Eu 发光强度明显提高,这是由于硬脂酸包覆后减少了纳米Y2O3∶Eu表面的羟基以及不饱和键的数目,从而提高了发光材料的发光强度。

喷雾热解法合成球形(Y,Gd)BO_3:Eu荧光粉的研究

采用喷雾热解法合成了无团聚的球形(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉。研究了各因素对(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉体的结晶性能、外观形貌及发光强度的影响。结果表明,按120%硼酸的化学计量比于900℃喷雾热解,再经过1200℃后处理2 h,可以合成结晶良好的(Y,Gd)BO3∶Eu荧光粉体;喷雾热解溶液的浓度和载气流量对荧光粉的外观形貌影响较大;铕含量为10%时可以获得最佳的发光强度。在优化喷雾热解实验条件下成功合成出良好发光强度的PDP用(Y0.6Gd0.3)BO3∶Eu0.1荧光粉。

痕量双掺Sm^(3+)和Gd^(3+)对Y_2O_2S∶Eu^(3+)发光特性的影响

通过对Y2O2S∶Eu3+红色荧光粉痕量引入Sm3+和Gd3+的研究,发现可有效地增强发光强度,明显改善其电压特性(发射强度与激发电压间的关系特性),且不影响材料的其他物理化学性能。讨论和分析了发射强度增强、电压特性改善的原因:Gd3+对Y3+的置换,减少了因Eu3+对Y3+置换所引起的晶格的畸变、缺陷,使Eu3+离子晶场环境得到改善,从而减弱了无辐射过程及因晶格畸变所造成的能量损失;Sm3+的发射与Eu3+的吸收(激发)的部分重叠,且Eu3+激发光谱中包含有Sm3+激发跃迁谱线,导致了Sm3+→Eu3+共振能量传递可能性,有效地实现Sm3+对Eu3+的敏化效应。

水热法制备Y_2O_3:Eu及其发光性能的研究

利用水热法制备立方相Y2O3:Eu红色荧光粉.在不同掺杂浓度、不同溶液pH值的系列样品中,均观测到Eu3+离子的特征发射.荧光强度与Eu3+离子掺杂浓度关系研究表明:在不同掺杂浓度中,Eu3+离子掺杂浓度为9%时其相对发射强度最强.在不同溶液pH值所获得的样品中,以溶液pH等于6制备的样品发光效果最好.此外通过与商用Y2O3:Eu红色荧光粉比较,发现其荧光强度相当.因此,与传统高温固相法相比,水热法合成Y2O3:Eu红色荧光粉是简单易行方案.