ZnO对草酸二甲酯加氢Cu/SiO2催化剂的抑制效应

以草酸二甲酯加氢制备乙二醇为目标反应,研究了添加助剂ZuO对Cu/SiO2催化剂的影响,结果表明,引入助剂锌后催化剂的加氢活性迅速下降,催化剂的织构表征和XRD、TPR分析表明,助剂氧化锌破坏了Cu/SiO2催化剂前体结构,使得孔径变大,比表面积下降;氧化锌的存在能够促使氧化态铜更易还原为Cu0,并使得催化剂晶粒长大,主要加氢活性组分Cu2O含量降低,进而抑制了反应.

超临界法制备多孔纳米Fe3O4/SiO2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。

仲丁醇在碱金属调变的Cu-ZnO/SiO2催化剂上脱氢性能的研究

考察了碱金属对Cu-ZnO/SiO2催化剂的影响,同时研究了催化剂的仲丁醇脱氢反应的催化性能.碱金属用量为载体质量的0.5%.借助BET和TPD对催化剂的表面性质进行了研究.结果表明,碱金属的加入降低了脱水副产物烯烃的选择性.碱金属Na调变的催化剂表现出最好的催化性能.

ZrO2/SiO2催化合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的研究

制备出一种用于碳酸二甲酯(DMC)和1,6-己二胺反应合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)的氧化物型催化剂ZrO2/SiO2,考察了反应温度、时间、催化剂用量及ZrO2负载量对反应性能的影响.当ZrO2负载量为10%时,在己二胺/DMC摩尔比=1/10、催化剂浓度为2 g/100 ml、90℃下反应5 h时,HDC的收率可达39.5%.研究发现,将Zr(OH)4负载在SiO2上,可降低其分解温度,并且高度分散的ZrO2的晶相转变受到抑制.

催化湿式过氧化氢氧化农药废水Cu-Ni-Ce/SiO2催化剂的研究

研究了Cu-Ni-Ce/SiO2催化剂的载体粒度、负载量、焙烧温度和Ce添加量等因素对催化剂活性及稳定性的影响,其最佳制备条件为:80—100目SiO2载体、4%负载量,700℃焙烧温度,0.16%Ce添加量.利用BET比表面积、XRD和金属溶出量对催化剂进行了表征.结果表明:Cu-Ni-Ce/SiO2催化剂催化湿式过氧化氢氧化降解处理吡虫啉农药废水,在催化剂用量10g.l-1,反应温度110℃,双氧水用量为理论需用量,进水pH值为9.0,反应60min的条件下,COD去除率为88.7%,活性组分溶出量较小.

高温气冷堆燃料元件基体石墨的SiC/SiO2抗氧化涂层研究

提高高温气冷堆用石墨的抗氧化性能对改进高温气冷堆的安全性具有重要意义。通过热力学分析确认了SiC/SiO2复合涂层在高温气冷堆正常服役条件和事故条件下均能保证其长期热稳定性。结合气相反应扩散法、泥浆浸渗法和高温氧化法,在高温气冷堆燃料元件基体石墨表面制备出SiC/SiO2复合涂层;对涂覆SiC/SiO2复合涂层的高温气冷堆燃料元件基体石墨在各种氧化条件下的氧化行为进行了分析。结果表明在高温气冷堆用石墨可能遇到的多种氧化条件下,SiC/SiO2复合涂层均能够保持长期稳定并显著改善基体石墨的抗氧化性能。

制备方法对Ni2P/SiO2催化剂结构及萘加氢性能的影响

采用程序升温还原法和次磷酸盐歧化法制备了Ni2P/SiO2催化剂,结合现代仪器分析表征技术,研究了制备方法对Ni2P/SiO2催化剂结构和萘加氢性能的影响。结果表明,两种方法均可制备出仅含Ni2P活性相的Ni2P/SiO2催化剂,在反应温度340℃、氢气压力4 MPa、空速为20.8 h-1下,程序升温还原法制备的Ni2P/SiO2催化剂表现出更高的萘加氢活性,这主要是因为程序还原法制备的Ni2P/SiO2催化剂中有更多Ni2P物种生成,提供了较多的活性位点(CO吸附量21.6μmol/g);且催化剂表面弱酸位点多,有利于芳烃吸附。当选用程序升温还原法制备Ni2P/SiO2催化剂时,在保证生成纯相Ni2P的前提下,较低的Ni/P比更有利于合成高加氢活性的Ni2P/SiO2催化剂。

具有气凝胶结构特征的C/SiO2和C/SiC复合材料研究进展

具有气凝胶结构特征的C/SiO_2和C/SiC复合材料因其多样的结构存在形式和多孔、轻质、耐高温等特性,在高温隔热、吸附、催化、储氢、光电等多种领域具有广泛的应用前景和研究价值。依据硅源与碳源的不同引入方式,本文综述了采用共聚法、浸入法和聚合物先驱体热解法制备的具有气凝胶结构特征的C/SiO_2和C/SiC复合材料的研究现状。借助碳材料与SiO_2两者间的相对存在形式,探讨了这三种工艺方法制备C/SiO_2和C/SiC复合材料的工艺特点,分析了材料所呈现的组织结构特征、合成机理和性能特点,并对其潜在的应用前景进行了展望。硅与碳之间多样的复合方式使C/SiO_2和C/SiC复合材料呈现出多样的材料特征和特性,为相关研究开辟了新的方向。

PEG-HPMo/SiO2介孔材料的制备及其催化氧化脱除模型油中苯并噻吩的研究

分别以聚乙二醇(PEG6000)及正硅酸乙酯(TEOS)为模板剂和硅源,采用沉淀法制备了SiO2负载型磷钼酸(HPMo)催化剂PEG-HPMo/SiO2,对催化剂进行了FT-IR、XRD、FE-SEM等表征。采用NLDFT平衡模型对吸附-脱附等温数据进行处理,计算了催化剂的孔径分布及比表面积。研究结果表明:催化剂PEG-HPMo/SiO2含有HPMo的Keggin结构且具有较高的脱硫活性。当催化剂用量0.06g、H2O2用量0.04mL、反应温度70℃、反应时间35min时,10mL模型油中的苯并噻吩(BT)基本被完全脱除;催化剂重复使用6次后,催化剂的催化活性没有明显降低。

PEI/SiO2纳米粒子自组装修饰电极及六价铬离子的电化学发光分析方法研究

利用反相微乳液方法合成了PEI/SiO2复合纳米粒子,通过透射电子显微镜(TEM)、Zeta电位对该复合纳米粒子进行了表征。该复合纳米粒子可以基于超分子作用自组装于Nafion/CNT修饰电极表面,并基于该修饰电极对铬酸根(CrO2-4)的富集效应及CrO2-4的电还原产物Cr(Ⅲ)对鲁米诺-H2O2化学发光体系强烈的催化作用,建立了一种高选择性的测定六价铬离子Cr(Ⅵ)的电化学发光新方法。

GaAs基底TiO2/SiO2减反射膜的反射率性能分析

本文设计并制备了适用于砷化镓(GaAs)多结太阳电池的TiO2/SiO2双层减反射膜,通过实测反射谱来验证了理论设计的正确性。利用编程分析了TiO2、SiO2单层膜的厚度及其折射率对双层膜系反射率的影响。结果显示,在短波范围(300～600 nm),TiO2膜厚对反射率的影响要大于SiO2,而SiO2折射率对反射率的影响比TiO2大;在中波范围(600～900 nm),随着单层膜的厚度和折射率的增加,双层膜系反射率存在一个最小值,变化趋势是先降低,而随后增加。同时,计算结果得到SiO2和TiO2的最优物理膜厚分别为78.61 nm和50.87 nm,此时在短波段中心波长λ1=450 nm处最小反射率为0.0034%,在中波段中心波长λ2=750 nm处最小反射率为0.495%。采用电子束蒸发法在GaAs基底上淀积TiO2/SiO2双层膜,厚度分别为78 nm和50 nm。实测短波和中波相应的反射率极小值分别为0.37%和2.95%,与理论结果吻合较好。

纤维增强MgO/SiO2水泥的配比优化及水化反应机理研究

探讨了纤维增强MgO/SiO2水泥的水化机理,重点研究了MgO/SiO2混合比例对该体系水化反应过程的影响。通过抗拉/抗弯强度等测试,研究了MgO/SiO2混合比例与老化时间对材料力学性能的影响,确定了材料性能随MgO/SiO2混合比例的变化规律,获得了最优配方;利用SEM、FT-IR等对MgO/SiO2复合材料水合产物的形貌和组成进行了表征;采用pH值和离子浓度表征,研究了MgO/SiO2水泥的水化过程。结果表明,MgO/SiO2混合体系的水化产物为Mg(OH)2和水化硅酸镁凝胶,MgO/SiO2水泥的力学性能受Mg(OH)2与水化硅酸镁凝胶共同作用的影响,60%MgO-40%SiO2混合比为水泥复合材料的最优配方;加入木质纤维素纤维的60%MgO^40%SiO2试件,第1 d老化时的抗弯强度约为9.2 MPa,相较于普通水泥的7.3 MPa,增长达26%,且经过10 d的加速老化,其抗弯强度仍比普通水泥高。可知在MgO/SiO2中加入木质纤维素纤维可显著增强MgO/SiO2水泥的抗弯强度,改善其力学性能。

环境净化功能TiO2/SiO2复合纳米粉体的制备与表征

以锐钛矿型TiO2纳米粉体为载体,Na2SiO3为包覆剂,H2SO4为中和剂,采用溶胶-凝胶法制备了系列环境净化功能TiO2/SiO2复合纳米粉体.用XRD、XRF、TEM、BET比表面分析对其进行了表征,并以亚甲基蓝溶液的光催化降解率和COD去除率为指标评价了其光催化活性.结果表明,在TiO2纳米颗粒表面包覆一层多孔非晶态水合二氧化硅纳米膜,可以显著提高其水分散性,有效控制其光催化活性,进而提高了涂料的抗老化性和耐候性.中和时间对包硅效率影响较大,适当增加中和时间有利于提高包硅效率;包覆温度对包硅效率影响较小,升高温度使包硅效率略有降低.低温包覆,成膜相对疏松,改性粉体的光催化活性相对较高;高温包覆,成膜相对致密,改性粉体的光催化活性相对较低.

化学气相沉积法制备SiC/SiO2梯度复合涂层的热力学分析

SiC/SiO2复合涂层是显著改善先进高温气冷用石墨抗氧化性能的一个理想涂层体系，但目前其优化的化学气相沉积工艺还未见诸报道。本研究利用HSC-CHEMISTRY 4.1分析了化学气相沉积工艺对制备的SiC/SiO2复合涂层的影响。分析结果表明：载气中加入足够的氢气对制备不含杂质的SiC/SiO2复合涂层很有必要；合适的沉积温度为1100-1200℃；最佳反应物浓度为：SiCl4摩尔分数为1%-2%，沉积SiC涂层时CH4与SiCl4的摩尔比为1，沉积SiO2涂层时水蒸气与SiCl4摩尔比为2，通过逐渐改变CVD气氛中的水蒸气与CH4的比例来沉积SiC/SiO2梯度过渡层。

Cs/SiO2催化丙酸甲酯合成甲基丙烯酸甲酯工艺

制备了系列Cs负载于SiO2的碱性催化剂,研究了其催化丙酸甲酯与三聚甲醛反应合成甲基丙烯酸甲酯工艺。考察了反应温度、Cs负载量、原料摩尔比及催化剂焙烧温度等条件对反应的影响,结果表明:以20%的丙酸甲酯的甲醇溶液为原料,15%Cs浸渍的SiO2为催化剂,焙烧温度为600℃,反应温度为320℃,n(MP)/n(HCHO)为1∶1,液时空速为1.5 h^-1,丙酸甲酯的转化率达42.1%,甲基丙烯酸甲酯的选择性为91.4%。CO2-TPD的分析结果表明,催化剂表面的弱碱性位有利于目标产物甲基丙烯酸甲酯选择性的提高。

有机无机杂化PVA/SiO2阳离子交换膜的制备及电化学性能表征

在酸性条件下制备了有机-无机杂化PVA/SiO2阳离子交换膜,在无机链端引入了磺酸基团。利用扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)、物理化学(氧化稳定性,IEC和吸水率)和电化学性能测试方法(膜电阻,迁移数和选择透过性)对制备的膜及商品苯乙烯膜进行了广泛表征。结果表明,与苯乙烯膜相比,制备的PVA/SiO2阳离子交换膜具有良好的选择透过性和低电阻中。6%-PVA/SiO2的离子交换膜的综合性能最好,可能应用于“双膜三室”钴回收系统。

TiO2/SiO2光催化剂分子级分散结构与吸光特性

以氯化醇钛盐表面反应法制备系列TiO2/SiO2,利用化学分析、XRD、Raman、XPS和DRS技术研究了TiO2/SiO2的表面分散结构与其吸光特性.结果表明,载体表面具有分子级分散的锐钛矿型TiO2微晶粒子和非晶TiOx物种,与本体TiO2相比,系列TiO2/SiO2的吸收带边显著蓝移,能隙值相应增大;随TiO2负载量的增加,吸收带边和能隙值相对红移和减小,这与TiOx物种的配位数增加相关,综合体现了量子尺寸效应与载体界面相互作用.

熔盐电解TiO2/SiO2混合物制备钛硅合金的热力学分析

以熔盐电解TiO2/SiO2混合物制备钛硅合金为研究对象,通过热力学计算,分析了TiO2/SiO2在直接电解还原过程中可能的反应路径。结果表明,TiO2和SiO2的电脱氧反应倾向于TiO2在单质Si基础上电解还原得到TiSi2,以及SiO2在单质Ti基础上得到Ti5Si3合金。中间产物CaTiO3和CaSiO3稳定,较难被还原。增大熔盐中O2-的活度有利于降低CaTiO3和CaSiO3的分解电压。CaTiO3在电脱氧后优先与Si反应生成TiSi2,CaSiO3在电脱氧后优先与Ti反应直接生成Ti5Si3。

镧改性Cu-Fe/SiO2催化剂催化合成气制备低碳醇

采用超声辅助浸渍法制备了La-Cu-Fe/SiO2催化剂,考察了不同质量分数的La对催化剂催化合成气制备低碳醇反应性能的影响。通过XRD、氮气吸附-脱附、CO-TBD、H2-TPR对La-Cu-Fe/SiO2催化剂进行了表征。实验结果显示：加入La后有助于催化剂CuO特征衍射峰宽化,并使其比表面积增大至279.5 m2/g,Cu-Fe/SiO2催化剂加入相对于载体SiO2质量分数为5%的稀土元素La后,在3 MPa,300℃,催化剂0.30 g,V（H2）/V（CO）=2,流速30 m L/min条件下,CO转化率为29.2%,醇的时空产率达到128.7 g/（kgcat·h）,生成低碳醇与甲醇的质量比为0.79,表明La-Cu-Fe/SiO2催化剂有助于促进低碳醇的生成。

化学链气化过程中CuFe2O4/SiO2载氧体的反应性能及次烟煤的结构演变

以CuFe2O4/SiO2为载氧体,次烟煤为燃料,在间歇流化床中进行次烟煤的化学链气化实验,通过X射线衍射和拉曼光谱分析了化学链气化过程中CuFe2O4/SiO2载氧体和次烟煤的结构演变规律。结果表明:与以SiO2为床料的次烟煤气化相比,CuFe2O4/SiO2载氧体的加入使得次烟煤化学链气化的最大碳转化速率提高了43%。这是因为在化学链气化过程中,CuFe2O4/SiO2载氧体会释放分子氧和传递晶格氧,而分子氧会促进次烟煤中大芳香环的裂解,晶格氧会加快次烟煤中小芳香环的消耗。