HPLC法测定降糖软胶囊中五味子醇甲、甲素和乙素的含量

目的 研究HPLC法同时测定降糖软胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法 样品直接用甲醇提取进样,流动相为梯度洗脱:Ⅰ.甲醇-水(65:35)(0～20 min),Ⅱ.甲醇-水(70:30)(20～80min),检测波长250 nm。结果 五味子醇甲在0.71μg～3.53μg之间、五味子甲素在0.19μg～0.95μg之间、五味子乙素在0.36μg～1.80μg之间线性关系良好,相关系数分别为r=0.99998(n=5)、r=0.99993(n=5)、r=0.99997(n=5),平均回收率分别为100.44％、98.06％、101.14％。结论 该法简便、准确、专属性强,可用于降糖软胶囊及五味子药材的质量控制。

南五味子中五味子甲素的薄层扫描色谱定量分析

The application of TLC scan technique using digital camera combining with image-processing software to the determination of Deoxyschizandrin in Schisandra Sphenanthers Rehd et Wils was investigated. The content of Deoxyschizandrin was determined to be 0.58% by the image-processing method,with an error less than 5% in comparison with the result ot 0.61% gained by CAMAG TLC SCANNER method.The average recovery rate of the two methods were 108.3% and 100.3% with corresponding RSD 5.1%,2.1%(n=3),espectively.Meanwhile,the extraction method was improved.Based on these results,the TLC quantitative analysis method using digital image-processing technique was proposed, which was easy to apply widely with convenient operation,economical equipment and good stability.

基于HPLC指纹图谱和多成分同时测定的护肝剂质量评价研究

目的建立护肝剂的HPLC指纹图谱,并对马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种成分同时测定,为护肝剂的质量控制提供科学依据。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;紫外检测波长236、280、210 nm;进样量5μL;建立10批护肝剂HPLC指纹图谱共有模式,并采用化学计量学方法分析,同时对其9种有效成分进行定量测定。结果建立了护肝剂的HPLC指纹图谱,标识出39个共有峰,相似度均在0.9以上。系统聚类和主成分分析将样本大致分为4类。多成分定量分析条件通过方法学考察,平均加样回收率在95.13%～104.78%;10批护肝剂中含马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的平均质量浓度分别在216.3～223.0、126.1～137.1、144.7～149.0、1623.1～1992.7、481.9～520.0、14.9～18.7、33.8～37.0、2.9～3.7、39.7～43.6 mg/L。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,可作为护肝剂的质量控制方法。

HPLC同步测定咳喘平散中4个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定咳喘平散中芥子碱硫氰酸盐、细辛脂素、五味子甲素、五味子乙素含量。方法:采用C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08 mol·L^(-1)磷酸二氢钠水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,检测波长为286 nm(芥子碱硫氰酸盐、细辛脂素)、220 nm(五味子甲素、五味子乙素)。结果:芥子碱硫氰酸盐、细辛脂素、五味子甲素、五味子乙素线性范围为0.238~1.789、0.061~0.457、0.071~0.533和0.069~0.521μg;平均回收率为98.7%~101.8%,RSD为1.6%~1.8%。3批样品中芥子碱硫氰酸盐、细辛脂素、五味子甲素和五味子乙素4个成分的含量分别为1.508~1.566、0.470~0.497、0.398~0.420、0.470~0.553 mg·g^(-1)。结论:本法可为咳喘平散及其类似组方制剂的质量评价提供研究基础。

基于多元统计分析和网络药理学的五味子醋制前后质量标志物预测分析

目的 基于多元统计分析和网络药理学分析预测五味子醋制前后潜在的质量标志物。方法 采用UPLC-Q/TOF-MS解析生、醋五味子饮片中主要的木脂素类成分,并运用多元统计方法筛选出炮制前后潜在的差异化学成分,即化学标记物。进一步通过网络药理学以及生物信息学分析显著差异成分相关的主要作用靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络关系,预测生、醋五味子潜在的质量标志物。结果 筛选了五味子醋制前后差异性成分40个,其中8个为生、醋五味子之间显著性差异成分(即化学标记物)。鉴定并确认了其中的5个化学成分,分别是5-羟甲基糠醛、五味子甲素及其同分异构体、五味子乙素和五味子酯丁。而其余3个化学标记物通过解析一级、二级质谱信息,推测它们很可能也属于木脂素类成分。网络药理学分析结果表明,鉴定并确认的5个潜在质量标志物与五味子的主要药理作用密切相关。最终五味子乙素和5-羟甲基糠醛被确定为最具代表性的潜在质量标志物。结论 五味子醋制前后其化学成分发生了一系列复杂的变化,经研究分析确定五味子乙素和5-羟甲基糠醛可作为五味子醋制前后代表性的潜在质量标志物,并推测木脂素类成分可能为五味子醋制保肝的重要效应物质基础。

闪蒸-气相色谱/质谱法同时测定四神丸中8个有效成分

目的:建立闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子甲素、去氢二异丁香酚、五味子乙素、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱8个有效成分的含量。方法:将四神丸粉末样品置于裂解器中,在300℃下闪蒸后采用GC或GC/MS分析,色谱柱为UA-5(30 m×0.25mm×0.25μm),载气为氦气,程序升温(初始温度50℃,以10℃·min^(-1)升至200℃,再以5℃·min^(-1)升至300℃,10 min),进样口温度300℃,FID(300℃)或质谱检测器(EI离子源,无溶剂延迟,扫描范围m/z 50～600)。结果:8个有效成分达到完全分离,重复性良好,RSD小于6.2%。8个成分在20～10 000 ng范围内线性关系良好,r>0.992,样品加标回收率为92.6%～107.5%。对7批四神丸样品进行了定量分析,并与HPLC法所得结果进行比较,通过五味子醇甲的含量变化及对安五脂素的质谱定性,可鉴别五味子的疑似掺杂。结论:该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确可靠,可用于四神丸的质量控制。