不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响

目的探讨不同炮制方法对泽泻中泽泻醇B23-乙酸酯的影响。方法采用RP-HPLC法。反相HypersilODSC18柱(200mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(70∶30)为流动相,检测波长为208nm。结果樟帮麸炒法的质量分数为0.1565%,生品为0.155%,而其他炮制品质量分数均低于生品。结论不同炮制方法、辅料对泽泻各炮制品中泽泻醇B23-乙酸酯含量有一定的影响。

高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B的含量

目的研究建立采用高效液相色谱法检测七味都气丸中活性成分五味子醇甲、马钱苷和23-乙酰泽泻醇B含量的分析方法。方法研究起止时间为2019年3月至2022年5月。七味都气丸样品经粉碎,90%甲醇水溶液超声提取后,采用Waters X-bridge C_(18)色谱柱分离,柱温27℃,检测波长228 nm,进样体积25µL,流动包括流动相A(乙腈),流动相B(0.3%磷酸水溶液),梯度洗脱,洗脱程序为0~7 min 8%A,7~18 min 8%~60%A,18~28 min 60%~91%A,28~30 min 91%~8%A,30~35min 8%A,外标法定量检测。结果马钱苷、五味子醇甲和23-乙酰泽泻醇B在质量浓度0.1~20.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995;重复性RSD(n=6)分别为2.7%、3.1%和3.4%;加样回收率分别为99.67%、100.11%和100.49%。结论该方法具有简便、快速、准确度好等优点,适用于七味都气丸品种的质量控制。

HPLC-ELSD测定五苓散中2种泽泻醇的含量

目的采用HPLC-ELSD测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量。方法色谱柱：大连依利特Hy-persilC18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相：乙腈-水（75：25）；检测器：Alhech2000型蒸发光散射检测器；流速为0．8mL·min^-1；柱温：室温；ELSD气体：高纯氮气；流速为2、0L·min^-1；漂移管温度：82℃。结果在五苓散中测定出的泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯分别在0．330～1．980μg（r=0.9995），0.624～4.680μg（r=0.9994）内呈良好的线性关系。平均回收率分别为101.4％，99.6％，RSD分别为1.7％，3.0％（n=6）。结论采用本法测定五苓散中泽泻醇A24-乙酸酯、泽泻醇B23-乙酸酯的含量，方法简便、可靠、重复性好。

高效液相色谱-电喷雾-质谱法分析泽泻中的活性成分

目的:建立泽泻中活性成分的高效液相色谱-电喷雾-质谱分析方法。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱;乙腈-水二元梯度洗脱;Agilent电喷雾离子阱多级质谱仪;正离子检出模式。结果:在正离子检出模式下,泽泻的总离子流色谱图特征性很强,通过质谱中的主要碎片对泽泻醇B、泽泻醇B-23-乙酸酯、泽泻醇C-23-乙酸酯、泽泻醇C、16-氧化泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C6种主要成分进行了结构解析。结论:泽泻的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,在该试验条件下能够同时分析泽泻中的多种活性成分,是一种较好的泽泻药材的质量控制方法。

HPLC-ELSD法鉴别泽泻药材饮片

目的建立泽泻药材饮片的鉴别方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Macherey-NagelC18柱(250mm×4mm,10μm);柱温:室温;流动相:乙腈-水(4∶1);流速:0.5mL/min;ELSD气体流速:2.25L/min;漂移管温度:70℃。结果在地道的建泽泻饮片中,含有泽泻醇A24-乙酸酯和泽泻醇B23-乙酸酯;市售泽泻饮片中,只含有泽泻醇A24-乙酸酯;而泽泻对照药材中,只含有泽泻醇B23-乙酸酯。该法可清楚区分地道建泽泻饮片、泽泻对照药材和市售泽泻药材饮片。结论该法简单易行,是鉴别泽泻药材饮片有效、实用的检测方法。

六味地黄丸的高效液相色谱/电喷雾电离-质谱分析

建立了高效液相色谱/电喷雾电离 质谱定性分析六味地黄丸的方法,通过2级质谱识别了其中的9种化学成分。色谱条件为:ZorbaxSB C18色谱柱;乙腈 水二元高压梯度洗脱;二极管阵列检测器,设定波长254nm;流速1mL/min。质谱条件为:Agilent离子阱质谱仪;电喷雾电离(ESI)离子源;负离子检出模式。结果表明,六味地黄丸的总离子流色谱图比紫外色谱图具有更强的特征性,以质谱作为检测器是一种很好的研究中药指纹图谱的方法。

多指标正交试验法优选泽泻盐炙炮制工艺

目的:通过多指标正交试验法优选泽泻盐炙炮制工艺,为规范盐炙泽泻的炮制工艺提供技术参数。方法:采用正交试验法,以泽泻醇B23-乙酸酯、乙醇浸出物、成品性状为指标,考察溶解食盐用水量、炮制温度、时间三因素(每个因素取三个水平)对泽泻盐炙的炮制工艺进行优选。结果:炮制温度、时间对试验结果有显著影响,食盐加水量无明显影响,盐炙泽泻的最佳工艺为:每100kg泽泻,食盐2kg加水10kg溶解,100°C炒10min。结论:本研究对规范盐炙泽泻的炮制工艺具有一定的意义。

中药饮片泽泻的炮制工艺和质量标准研究

目的 :建立用反相高效液相色谱 (RP -HPLC)测定我国主产区泽泻中泽泻醇B2 3-乙酸酯含量的方法。方法 :采用色谱柱为HypersilODS 2 5 μmC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm) ;流动相 ;乙睛—水 ( 70 :30 ) ;流速 :0 .8ml/min ;检测波长 :2 0 8nm ;温度 :2 5℃。结果 :泽泻醇B2 3-乙酸酯的线性范围分别为 0 .0 5～ 2 .5 1 μg ,泽泻醇B2 3-乙酸酯的平均回收率为 1 0 0 .1 %。 结论 :RP -HPLC测定我国主产区泽泻中泽泻醇B2 3-乙酸酯含量的方法 ,不仅操作简便、准确 。

山东省市售龙胆泻肝丸(水丸)质量分析

目的分析山东省市售龙胆泻肝丸(水丸)的整体质量。方法从山东省12个地市抽取共30批龙胆泻肝丸(水丸)样品,生产日期均为2020年12月31日前,按2015年版《中国药典(一部)》项下规定进行检验,采用高效液相色谱法测定制剂中23-乙酰泽泻醇B的含量,并采用电感耦合等离子体质谱法检测制剂中的铅、镉、砷、汞、铜。结果抽检龙胆泻肝丸(水丸)样品的性状、装量差异、微生物限度均符合规定,显微鉴别中有显微特征出现,薄层色谱图中有特征斑点出现,水分为2.7%~7.6%,溶散时限为31~59 min,龙胆苦苷、栀子苷、黄芩苷的含量分别为1.36~6.31 mg/g、2.24~3.77 mg/g、4.53~9.49 mg/g;23-乙酰泽泻醇B的含量为0.028~0.388 mg/g;均检出铅、镉、砷、汞、铜,部分药品生产企业的龙胆泻肝丸(水丸)样品存在铜和汞含量超标情况。结论市售龙胆泻肝丸(水丸)的质量有一定差异,部分存在质量问题。建议药品监督管理部门加强对龙胆泻肝丸(水丸)的监管,警示药品生产企业加强对原料药的质量控制,以保障临床用药安全、有效。

泽泻降血尿酸乙醇提取物的提取工艺研究

目的:筛选泽泻降血尿酸乙醇提取物的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以泽泻所含泽泻醇B23-乙酸酯为指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数和乙醇用量等4种因素对提取结果的影响。泽泻醇B23-乙酸酯和血尿酸的含量均用HPLC法测定。结果:只有提取次数对泽泻乙醇提取物的泽泻醇B23-乙酸酯含量有显著影响。结论:泽泻降血尿酸乙醇提取物的最佳制备工艺为7倍药材量的70%乙醇提取2次,每次提取1 h。该提取工艺合理、可行。

经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱及多指标含量测定研究

目的建立经典名方泽泻汤的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术对其进行分析,并测定泽泻汤中3种成分23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量,为泽泻汤质量控制提供科学依据。方法采用Waters WAT054275C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,建立15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"、SPSS22.0及SIMCA14.1软件对15批泽泻汤的HPLC指纹图谱进行相似度评价及聚类分析(CA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)等化学模式识别。同时测定23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的含量。结果建立了15批泽泻汤的HPLC指纹图谱,相似度均>0.94,标定了18个共有峰,指认出3个色谱峰,分别为11号峰白术内酯Ⅲ、15号峰23-乙酰泽泻醇C、16号峰23-乙酰泽泻醇B,CA和PLS-DA将15批泽泻汤样品分为2类,同时15批泽泻汤中23-乙酰泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇C和白术内酯Ⅲ的质量分数分别为0.321~0.569、0.075~0.139、0.106~0.142 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,为泽泻汤及其制剂的质量评价提供参考。