期刊文献+
共找到1,993篇文章
< 1 2 100 >
每页显示 20 50 100
HPLC-ELSD法测定龙泽熊胆胶囊中牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量
1
作者 乔莉 陈正东 +4 位作者 陈馥 简淑仪 黄俊忠 黄悠雯 刘潇潇 《中国药品标准》 CAS 2024年第1期76-81,共6页
目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,... 目的:以牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸为指标,建立龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱串联蒸发光检测器,色谱柱为ChromCore AQ C 18(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-5 mmol•L^(-1)醋酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~40 min,25%A;40~50 min,25%A→29%A;50~80 min,29%A;80~100 min,29%A→40%A),流速1.0 mL•min^(-1),柱温30℃,ELSD漂移管温度110℃,氮流量2.5L•min^(-1)。结果:牛磺熊去氧胆酸进样量在1.069~9.57μg内、牛磺鹅去氧胆酸进样量在0.74046~7.40464μg内,进样量的对数与峰面积的对数呈良好的线性关系;仪器精密度、重复性、稳定性试验的RSD<2.0%;经低、中、高3个浓度的准确度试验考察,牛磺熊去氧胆酸的回收率为95.2%~97.7%,牛磺鹅去氧胆酸的回收率为91.9%~95.9%。测定样品42批次,牛磺熊去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.18~0.43、0.10~0.44 mg•粒^(-1)。结论:本法适用于龙泽熊胆胶囊中熊胆粉的质量控制,可为完善龙泽熊胆胶囊的质量标准提供科学的依据。 展开更多
关键词 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 龙泽熊胆胶囊 熊胆粉 牛磺熊去氧胆酸 牛磺鹅去氧胆酸
下载PDF
HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
2
作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
下载PDF
超临界流体-蒸发光散射法测定常见油脂类药用辅料皂化后的脂肪酸组成及其在油脂鉴别中的应用
3
作者 王紫颖 施海蔚 +6 位作者 马聪玉 柳文媛 陈蕾 刘真 袁耀佐 张玫 唐盛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期581-589,共9页
脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避... 脂肪酸是油脂类药用辅料的重要组成成分,可直接反映油脂类药用辅料及制剂的质量和安全性。本研究利用超临界流体色谱-蒸发光散射检测器,建立了同时测定肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、二十二烷酸和木蜡酸6种脂肪酸的分析方法。为避免脂肪酸与酯相互转化而造成的脂肪酸种类与含量测定偏差,本方法采取先皂化后测定的方式,并系统优化了实验条件,实现了6种脂肪酸的定量分析。在优化的实验条件下,6种脂肪酸可在12 min内实现高效分离,并且在各自的质量浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为5~10 mg/L和10~25 mg/L,加标回收率为80.93%~111.66%。本文所建立方法灵敏,高效,重复性和稳定性好,满足油脂类药用辅料中脂肪酸的分析要求,并成功应用于5种常见油脂类药用辅料(玉米油、大豆油、椰子油、橄榄油、花生油)中6种脂肪酸的含量测定;同时结合主成分分析方法,实现了对不同油脂类药用辅料的准确判别,为油脂类药用辅料的快速鉴别和掺伪分析提供了有价值的参考。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 蒸发光散射检测器 油脂类药用辅料 脂肪酸 皂化反应
下载PDF
高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定红参中的精氨酸单糖苷(AF)及精氨酸双糖苷(AFG)含量
4
作者 邵莹 郑毅男 +1 位作者 吴晓杰 李伟 《天津中医药大学学报》 CAS 2024年第5期413-417,共5页
目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件... 目的建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法。[方法]用PrevailTMC18column(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行检测。流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7%三氟醋酸溶液。色谱条件为[0%A(0 min);0%A(5 min);15%A(8 min);35%A(25 min)];流速0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min。[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.9997,AFG:0.9999,表明线性关系良好。AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为0.43%&0.37%,0.43%&0.55%,0.43%&0.49%,0.45%&0.15%。AF和AFG检测的回收率分别为99.5%&100%,表明方法稳定。经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74%,0.91%和1.14%,AFG含量分别为6.69%,5.12%和0.85%。[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参。该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰。但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度。 展开更多
关键词 精氨酸双糖苷 精氨酸单糖苷 高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)
下载PDF
HPLC-ELSD法测定硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质含量
5
作者 程华 唐荣 +1 位作者 刘莉颖 常艳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期65-74,共10页
目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μ... 目的为硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊中庆大霉素C组分及有关物质建立质控方法。方法采用HPLC-ELSD方法,色谱柱:GRACEApollo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.2 mol/L三氟乙酸溶液-甲醇(96:4,V/V),流速0.6 mL/min;柱温30℃;进样量20μL;Waters低温分流型蒸发光散射检测器,载气流量40 psi,漂移管温度55℃。结果所建方法通过方法学验证,庆大霉素C组分与各杂质间分离完全,庆大霉素、西索米星和小诺霉素分别在0.5~6 mg/mL、25~100μg/mL和25~100μg/mL的浓度范围内,各浓度的对数值与对应色谱峰面积的对数值呈现出良好的线性。采用所建方法对市售16家生产企业43批次硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊样品进行测定,获得该制剂产品中各组分及有关物质的数据。结论所建方法是在中国药典方法基础上优化并验证适用于硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊C组分及有关物质的含量测定,方法简便准确,专属性强,稳定性好。由获得的实验数据可知,该复方制剂中C组分及有关物质的含量在各厂家间或同厂家不同批次间差异显著,可能存在影响用药安全的潜在隐患,建议在该剂型质量标准中增加相关质控项。 展开更多
关键词 庆大霉素C组分 有关物质 HPLC-ELSD法 复方制剂 硫酸庆大霉素碳酸铋胶囊
下载PDF
不同炮制方法对桔梗皂苷D含量的影响
6
作者 赵姝婷 汤淼淼 +1 位作者 郑晓霞 侯微 《特产研究》 2024年第3期144-147,共4页
本研究旨在比较不同炮制方法对桔梗皂苷D含量的影响。采用HPLC-ELSD法测定不同炮制方法加工的新鲜桔梗以及桔梗饮片中桔梗皂苷D含量。结果表明,用不同炮制方法炮制桔梗饮片后,桔梗皂苷D含量依次是姜汁制>酒制>生品>百合制>... 本研究旨在比较不同炮制方法对桔梗皂苷D含量的影响。采用HPLC-ELSD法测定不同炮制方法加工的新鲜桔梗以及桔梗饮片中桔梗皂苷D含量。结果表明,用不同炮制方法炮制桔梗饮片后,桔梗皂苷D含量依次是姜汁制>酒制>生品>百合制>米泔水制>蜜制>醋制>炒制。用不同炮制方法炮制鲜桔梗后,桔梗皂苷D含量依次是醋制>酒制>生制>姜汁制>蜜制>炒制>百合制>米泔水制。不同炮制方法对桔梗皂苷D含量有影响,在炮制过程中,不同浓度的辅料对桔梗皂苷D含量亦有影响。 展开更多
关键词 桔梗 炮制 桔梗皂苷D HPLC-ELSD
下载PDF
HPLC-VWD-ELSD法同时测定消炎宁胶囊中7个成分的含量
7
作者 郑彩燕 刘行娟 林隽丹 《海峡药学》 2024年第1期44-48,共5页
目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.... 目的 采用高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-VWD-ELSD)法同时测定消炎宁胶囊中苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1的含量。方法 采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.15%醋酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1)。苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷采用VWD进行检测,切换波长分别为270 nm及342 nm;冬青素A和毛冬青皂苷A1采用ELSD进行检测,漂移管温度为85℃,载气流速3.5 L·min^(-1)。结果 苦玄参苷IA、异嗪皮啶、迷迭香酸、金丝桃苷、甘草苷、冬青素A和毛冬青皂苷A1进样量分别在1.764~35.28μg、0.6903~13.81μg、0.9524~19.05μg、0.4067~8.134μg、0.2136~4.272μg、0.9182~18.36μg和0.7665~15.33μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9991),平均回收率及RSD分别为100.01%(0.81%)、99.14%(0.84%)、99.40%(0.92%)、99.34%(1.02%)、99.20%(1.04%)、98.83%(1.09%)、98.99%(1.08%)。4批消炎宁胶囊中上述7个成分的含量测定结果分别为6.812~6.901 mg·g^(-1)、1.726~1.789 mg·g^(-1)、2.391~2.422 mg·g^(-1)、1.134~1.155 mg·g^(-1)、0.6087~0.6105 mg·g^(-1)、2.306~2.324 mg·g^(-1)和1.995~2.016 mg·g^(-1)。结论 所建立的方法简捷,重复性好,可用于消炎宁胶囊中7个成分的含量测定,为消炎宁胶囊全面的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 消炎宁胶囊 HPLC-VWD-ELSD 苦玄参苷IA 异嗪皮啶 迷迭香酸 金丝桃苷 甘草苷 毛冬青皂苷A1 冬青素A
下载PDF
基于Romax与ABAQUS的电控限滑差速器壳体强度仿真分析
8
作者 马盼盼 《汽车实用技术》 2024年第8期99-101,共3页
为研究电控限滑差速器(ELSD)的壳体强度,基于ABAQUS平台建立ELSD壳体有限元分析模型,并通过模态分析结果验证模型的正确性。设置两种极限工况,联合Romax与ABAQUS对电控限滑差速器不同工况进行应力应变等分析。结果显示,工况二的最大应... 为研究电控限滑差速器(ELSD)的壳体强度,基于ABAQUS平台建立ELSD壳体有限元分析模型,并通过模态分析结果验证模型的正确性。设置两种极限工况,联合Romax与ABAQUS对电控限滑差速器不同工况进行应力应变等分析。结果显示,工况二的最大应力较大,且最大应力值小于壳体材料QT450-10的许用应力,说明壳体强度能满足使用需求;同时,不同工况下应变最大值处易产生损坏,为电控限滑差速器壳体进一步优化提供理论依据。 展开更多
关键词 ELSD Romax ABAQUS 壳体强度
下载PDF
高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱 被引量:1
9
作者 劳永真 苏江敏 +7 位作者 章军 郭丛 邸继鹏 崔宇 胡金胜 刘艳 徐凌川 陈莎 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期675-678,共4页
盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复... 盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^(-1)范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性PA为6.5%,批间一致性PB为28.9%. 展开更多
关键词 高效液相色谱-电雾式检测器 高效液相色谱-蒸发光散检测器 益母草 复方益母草胶囊 盐酸水苏碱
下载PDF
HPLC-ELSD 法测定东北产平贝母中生物碱含量 被引量:1
10
作者 张帅 刘文丛 +2 位作者 任珅 王梓 李伟 《中国野生植物资源》 CSCD 2023年第10期46-51,共6页
目的:对东北三省不同产地的22份平贝母样品进行质量检测。方法:采用高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)法测定平贝母样品中贝母素甲、贝母素乙的含量,依据2020年版《中国药典》对样品的水分、总灰分及醇浸出物含量进行测定,并采用聚... 目的:对东北三省不同产地的22份平贝母样品进行质量检测。方法:采用高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)法测定平贝母样品中贝母素甲、贝母素乙的含量,依据2020年版《中国药典》对样品的水分、总灰分及醇浸出物含量进行测定,并采用聚类分析法对各产地样品的相似性进行分析。结果:22份样品均符合《中国药典》2020版标准。吉林省产平贝母中贝母素甲、贝母素乙以及总生物碱含量最高,并且各产地样品之间相似性较高。结论:吉林省产平贝母在质量上具有一定的优势。同时,为平贝母的质量评价系统的完善提供科学依据。 展开更多
关键词 平贝母 高效液相色谱-蒸发光检测器 贝母素甲 贝母素乙 总生物碱
下载PDF
高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定固态食品中6种稀有糖 被引量:2
11
作者 刘宇 邢家溧 +7 位作者 沈坚 毕晓丽 毛玲燕 徐晓蓉 张书芬 娄永江 吴希 穆应花 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期781-788,共8页
稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了... 稀有糖在固态食品中的应用量与日俱增,引发了掺假、过量添加等食品安全问题,因此建立固态食品中稀有糖(阿洛酮糖、塔格糖、海藻糖、异麦芽酮糖、赤藓糖醇和甘露糖醇)的检测方法十分重要。本文基于高效液相色谱-蒸发光散射检测器,建立了一种同时检测固态食品中6种稀有糖的分析方法。选用Zorbax Original NH_(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-水(80∶20,v/v),流速梯度洗脱。蒸发光散射检测系统的漂移管温度设置为50℃,雾化器载气为高纯氮,载气流速为1.0 mL/min,压力为275.79 kPa,增益值为3。样品经25 mL水提取,振荡涡旋10 min,分别加入200μL的乙酸锌溶液和200μL的亚铁氰化钾溶液净化,4500 r/min离心10 min,取上清液1 mL,过0.22μm水相滤膜,待上机分析。6种稀有糖在各自范围内线性关系良好,决定系数(R^(2))均>0.9985,方法的检出限为0.02~0.60 g/100 g。以空白固态食品样品为基质,在3种加标水平下,6种稀有糖的回收率为92.6%~103.2%,相对标准偏差为0.7%~4.4%。将该方法用于分析实际固态食品样品中6种稀有糖的含量,结果显示,实际成分和食品标签所示基本一致。本研究建立的方法前处理操作简单,重复性好,方法快速、灵敏、准确,可应用于日常监测固态食品中6种稀有糖的含量,同时为稀有糖的检测提供了一种具有广阔前景的技术手段。 展开更多
关键词 高效液相色谱 蒸发光散射检测器 稀有糖 固态食品
下载PDF
藏药九味防瘟散的鉴别及含量测定 被引量:1
12
作者 冯欣 鲁晓光 +2 位作者 仲格嘉 登巴达吉 王益红 《西北药学杂志》 CAS 2023年第2期9-14,共6页
目的 建立藏药九味防瘟散的质量标准,提高其质量控制水平。方法 用显微鉴别对制剂中藏菖蒲、西青果、牛黄、麝香和安息香进行鉴别;用薄层色谱法(TLC)对制剂中阿魏、藏菖蒲、牛黄进行定性鉴别;气相色谱(GC)测定麝香酮的含量;用高效液相色... 目的 建立藏药九味防瘟散的质量标准,提高其质量控制水平。方法 用显微鉴别对制剂中藏菖蒲、西青果、牛黄、麝香和安息香进行鉴别;用薄层色谱法(TLC)对制剂中阿魏、藏菖蒲、牛黄进行定性鉴别;气相色谱(GC)测定麝香酮的含量;用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定胆酸和去氧胆酸的含量。结果 显微鉴别特征显著;薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;GC:麝香酮在11.53~76.88μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数为0.997 9,平均回收率为96.94%(RSD 1.64%)。HPLC-ELSD:胆酸和去氧胆酸分别在76.79~769.60、22.72~227.20μg·mL^(-1)内线性关系良好,相关系数分别为0.999 7、0.999 6,平均回收率分别为99.27%(RSD 1.97%)、97.61%(RSD 2.86%)。结论 该方法专属性较强,准确度高,可用于九味防瘟散的质量控制和质量评价。 展开更多
关键词 九味防瘟散 藏药 质量标准 显微鉴别 薄层色谱鉴别 气相色谱 高效液相色谱-蒸发光散射检测器
下载PDF
小儿咽扁颗粒中掺伪山银花检验方法研究 被引量:1
13
作者 姜军华 吴良发 +2 位作者 许妍 戴忠 周志强 《中国药事》 CAS 2023年第4期443-449,共7页
目的:建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法,打击中药制剂中金银花的掺假行为。方法:采用薄层色谱(TLC)法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,快速筛查小儿咽... 目的:建立小儿咽扁颗粒中山银花的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检查方法,打击中药制剂中金银花的掺假行为。方法:采用薄层色谱(TLC)法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为指标成分,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶4∶1)为展开剂,快速筛查小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花;采用HPLC-ELSD法鉴别小儿咽扁颗粒中掺伪的山银花,选择Sun Fire■C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS)法进行确证,选择Thermo Hypersil GOLD aQ C_(18)(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,质谱使用电喷雾离子源,负离子模式下检测。结果:TLC法检测结果显示,34批样品中共有8家企业生产的16批次样品疑似检出灰毡毛忍冬皂苷乙;HPLC-ELSD法的验证结果与TLC法一致,小儿咽扁颗粒中金银花掺伪山银花5%及以上即可检出;16批次检出灰毡毛忍冬皂苷乙样品均得到HPLC-MS法确证。结论:所建系列方法专属性好,灵敏度高,简便、快捷,为打击金银花掺伪提供了有力的技术支撑。 展开更多
关键词 小儿咽扁颗粒 金银花 山银花 灰毡毛忍冬皂苷乙 高效液相色谱-蒸发光散射检测器法
下载PDF
高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定表面活性剂中月桂酰基甘氨酸钠含量 被引量:2
14
作者 卓文珊 冯顺卿 唐建锋 《日用化学工业(中英文)》 CAS 北大核心 2023年第2期220-225,共6页
N-酰基氨基酸型表面活性剂是一类具有良好表活性能,且来源安全的绿色表面活性剂,被广泛用于多个领域。选取此类表面活性剂中应用较为广泛的月桂酰基甘氨酸钠(Sodium lauryl glycine,SLG)作为研究对象,为快速准确地对其进行定量分析,采... N-酰基氨基酸型表面活性剂是一类具有良好表活性能,且来源安全的绿色表面活性剂,被广泛用于多个领域。选取此类表面活性剂中应用较为广泛的月桂酰基甘氨酸钠(Sodium lauryl glycine,SLG)作为研究对象,为快速准确地对其进行定量分析,采用蒸发光散射检测器(ELSD)解决了该化合物紫外吸收弱而无法使用紫外检测器的问题,建立了高效液相色谱测定方法(HPLC-ELSD),并对新方法进行了方法学考察及应用。方法对提取溶剂、蒸发温度、雾化温度及载气流量等参数进行了优化,采用80%乙腈-水溶液提取样品,色谱柱为Thermo scientific Acclaim Surfactant Plus(250 mm×4.6 mm,5μm),ELSD参数为:蒸发温度75℃;雾化温度85℃;N_(2)流速0.9 L/min。以乙腈-0.1 mol/L醋酸铵水溶液(乙酸调节p H值为5.4)为流动相进行梯度洗脱,测定了洗面奶中SLG的含量。结果显示:样品中SLG有较好的分离度,单次进样14 min可以完成一次完整分析。在10~200 mg/L范围内,ELSD响应值的对数与SLG质量浓度的对数线性关系良好(r=0.999 56,n=9),仪器检出限为3 mg/L,且平行样品测试的RSD<2.0%,日间精密度低于1.5%,平均加标回收率为97.4%(90.9%~100.4%)。本方法具有分析速度快,前处理简单,分离效果好,溶剂消耗少等特点,而且精密度、稳定性、回收率良好,能满足定量分析的要求,为其他N-酰基氨基酸型表面活性剂的准确测定提供了技术手段参考。 展开更多
关键词 月桂酰基甘氨酸钠 高效液相色谱法 蒸发光散射检测器 N-酰基氨基酸型表面活性剂
下载PDF
HPLC-ELSD法测定梅子提取物中糖和糖醇的含量
15
作者 马舒翼 梁佳欣 +4 位作者 许春平 张婷 李冉 董爱君 肜霖 《湖北农业科学》 2023年第12期158-162,共5页
建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定梅子提取物中果糖、葡萄糖、山梨醇、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖的方法。分离采用Grace Prevail Carbohydrate ES色谱柱,柱温为30℃;流动相为乙腈-水,流速为1.00 m... 建立了一种高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)同时测定梅子提取物中果糖、葡萄糖、山梨醇、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖的方法。分离采用Grace Prevail Carbohydrate ES色谱柱,柱温为30℃;流动相为乙腈-水,流速为1.00 mL/min;检测使用蒸发光散射检测器,漂移管温度为60℃,氮气流速为2.50 L/min。结果表明,果糖、山梨醇、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖水合物、麦芽三糖、麦芽四糖分别在34.69~2 220.00、16.22~1 038.00、38.66~2 474.00、24.53~1 570.00、22.91~1 466.00、6.09~390.00、14.69~940.00μg/mL范围内线性关系良好,精密度良好,重复性的相对标准偏差(RSD)为1.00%~4.09%,各目标物的回收率为85.5%~110.1%,精密度为0.3%~4.6%(n=6)。本方法在30 min内实现了糖和糖醇的分离,灵敏度和重复性检测较好,有效避免了溶剂及温度的影响,测量结果较准确且操作方便,可用于批量检测梅子提取物中糖和糖醇的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱(HPLC) 蒸发光散射检测器(ELSD) 梅子提取物 糖醇
下载PDF
保元抗疲咀嚼片HPLC-ELSD特征图谱研究及4种功效成分的含量测定
16
作者 杨颖 刘陶世 +3 位作者 刘漫 蒲莲莲 嵇晶 程建明 《中南药学》 CAS 2023年第4期1025-1031,共7页
目的建立保元抗疲咀嚼片HPLC-ELSD特征图谱和4种代表性功效成分的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent 5 HC C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min^(-... 目的建立保元抗疲咀嚼片HPLC-ELSD特征图谱和4种代表性功效成分的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent 5 HC C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min^(-1),蒸发光散射检测器(ELSD)蒸发温度为120℃,气体流量为1.6 SLM。结果建立了保元抗疲咀嚼片HPLCELSD特征图谱,标定了11个特征峰,并鉴定出甘草苷、人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、甘草酸铵5个成分,15批样品特征图谱的相似度均>0.920。建立了保元抗疲咀嚼片中4种功效成分的含量测定方法,人参皂苷Rg_(1)、人参皂苷Re、人参皂苷Rb_(1)、甘草酸的含量分别为1.01~1.09 mg·g^(-1)、0.85~0.96 mg·g^(-1)、1.42~1.70 mg·g^(-1)、1.53~1.84mg·g^(-1)。结论采用HPLC-ELSD特征图谱结合多功效成分含量测定,可全面评价与控制保元抗疲咀嚼片的质量。 展开更多
关键词 保元抗疲咀嚼片 HPLC-ELSD 特征图谱 人参皂苷RG1 人参皂苷RE 人参皂苷RB1 甘草酸
下载PDF
HPLC-ELSD测定灵芝孢子油中8个甘油三酯类成分的含量
17
作者 郭原 朱米群 +4 位作者 钱一帆 温明皓 陆宇婷 宋敏 杭太俊 《药学与临床研究》 2023年第5期430-433,共4页
目的:建立灵芝孢子油中甘油三酯类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测测定法。方法:采用ODS(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以有机混合溶剂乙腈-无水乙醇-甲基叔丁基醚(45∶45∶10)为流动相等度洗脱,采用蒸发光散射检测法,分离... 目的:建立灵芝孢子油中甘油三酯类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测测定法。方法:采用ODS(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱,以有机混合溶剂乙腈-无水乙醇-甲基叔丁基醚(45∶45∶10)为流动相等度洗脱,采用蒸发光散射检测法,分离了灵芝孢子油中8个主要甘油三酯类成分,以峰面积对数(lg A)为Y,质量浓度对数(lg C)为X进行线性回归并测定含量。结果:方法验证结果表明,各组分峰间的分离度符合要求,它们的蒸发光散射响应均在4.0~200μg·mL^(-1)浓度范围呈现良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率为96.63%~107.53%(RSD<5.0%)。结论:该方法专属性好,分析洗脱时间适宜,定量准确,满足灵芝孢子油中甘油三酯类成分质量控制的要求。 展开更多
关键词 灵芝孢子油 甘油三酯 含量测定 高效液相色谱-蒸发光散射检测法
下载PDF
灵芝孢子粉脂质成分HPLC-ELSD指纹图谱构建及含量测定 被引量:1
18
作者 夏凤娜 关小莺 +3 位作者 陈少丹 陈秋颜 张一帆 杨小兵 《食用菌学报》 CSCD 北大核心 2023年第6期52-59,共8页
以16批(S1~S16)不同来源的灵芝(Ganoderma lucidum)孢子粉为材料,构建灵芝孢子粉脂质成分高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)指纹图谱,将S1~S16的HPLC-ELSD指纹图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版),指认共有峰和... 以16批(S1~S16)不同来源的灵芝(Ganoderma lucidum)孢子粉为材料,构建灵芝孢子粉脂质成分高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)指纹图谱,将S1~S16的HPLC-ELSD指纹图谱数据导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版),指认共有峰和评价相似度,采用HPLC-ELSD测定S1~S16中亚油酸、棕榈酸、油酸和麦角甾醇含量。结果表明:共指认4个共有峰,分别为亚油酸、棕榈酸、油酸和麦角甾醇;除S14外,其他15批灵芝孢子粉中脂质成分HPLC-ELSD指纹图谱相似度高,较为稳定;不同来源的灵芝孢子粉中亚油酸、棕榈酸和油酸的含量差异较大,麦角甾醇含量较为稳定。 展开更多
关键词 灵芝孢子粉 高效液相色谱-蒸发光散射检测 脂质成分 指纹图谱
下载PDF
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量
19
作者 齐雯依 郑枫 《中南药学》 CAS 2023年第3期800-803,共4页
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中的葡萄糖和氨基葡萄糖的含量。方法采用Asahipak NH_(2)P-50 4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃;使用蒸发光散射检测器,载气为空气,气体压力为350 kPa,漂移管温度为80℃,增益为5。结果N-乙酰氨基葡萄糖与葡萄糖和氨基葡萄糖之间分离度良好,葡萄糖在76.12~304.50µg·mL^(-1)、氨基葡萄糖在124.68~498.71µg·mL^(-1)、N-乙酰氨基葡萄糖在150.15~600.60µg·mL^(-1)与峰面积线性关系良好,R^(2)均大于0.9990。结论本方法准确、简便,可用于发酵工艺来源的N-乙酰氨基葡萄糖中葡萄糖和氨基葡萄糖的检测。 展开更多
关键词 N-乙酰氨基葡萄糖 葡萄糖 氨基葡萄糖 高效液相色谱-蒸发光散射检测法
下载PDF
基于多成分含量测定及化学计量学的西洋参产地差异分析 被引量:1
20
作者 王晓蕾 王常顺 +2 位作者 雷蓉 闫琪颖 刘永利 《中医药学报》 CAS 2023年第12期39-45,共7页
目的:总结不同产地西洋参中多成分含量的规律,初步应用于推断产地信息。方法:建立UPLC-ELSD法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及拟人参皂苷F11含量的方法,测定产地为吉林、山东、美国和加拿大的33批西洋参中4种... 目的:总结不同产地西洋参中多成分含量的规律,初步应用于推断产地信息。方法:建立UPLC-ELSD法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及拟人参皂苷F11含量的方法,测定产地为吉林、山东、美国和加拿大的33批西洋参中4种成分含量,通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析数据。结果:西洋参的含量构成呈现人参皂苷Rb1>人参皂苷Re>人参皂苷Rg1>拟人参皂苷F11的共性规律,4种皂苷类成分含量存在产地差异,人参皂苷Re和人参皂苷Rb1是产地差异的主导成分。结论:建立的方法可应用于西洋参质量分析,从而通过西洋参成分含量的规律辅助推断产地信息。 展开更多
关键词 UPLC-ELSD法 西洋参 人参皂苷 化学计量学 产地差异
下载PDF
上一页 1 2 100 下一页 到第
使用帮助 返回顶部