藏药方剂藏降脂胶囊血清药物化学和作用机制研究

目的分析藏降脂胶囊入血成分及代谢物产物,并探讨其治疗高脂血症的作用机制。方法采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对藏降脂胶囊入血成分进行检测,通过比对给药血清、空白血清质谱信息,结合已有文献,鉴定入血成分及代谢物;利用SwissTargetPrediction、SuperPred数据库预测入血成分的靶点;使用STRING数据库构建PPI网络;运用Cytoscape软件构建“药物-成分-靶点-疾病”网络;通过DAVID数据库对靶点进行GO和KEGG富集分析;使用分子对接技术进行初步验证。结果从大鼠血清中共检测到13个入血成分及20个代谢物。在数据库中收集得到入血成分对应靶点556个,其中173个靶点与高脂血症靶点有交集。通过PPI、GO和KEGG分析表明,藏降脂胶囊治疗高脂血症主要的潜在作用靶点有HSP90AA1、PIK3CA、PIK3CB、AKT1、ESR1、RXRA、JAK1、JAK2等,主要涉及的信号通路有Th17细胞分化(Th17 cell differentiation)、内分泌抵抗(Endocrine resistance)、脂质和动脉粥样硬化(Lipid and atherosclerosis)、糖尿病并发症中的AGE-RAGE信号通路(AGE-RAGE signaling pathway in diabetic complications)、鞘磷脂信号通路(Sphingolipid signaling pathway)、胰岛素抵抗(Insulin resistance)。分子对接表明关键靶标与入血成分之间具有潜在的亲和力。结论藏降脂胶囊的入血成分可能是其治疗高脂血症的主要药效物质基础,其通过调节与高血脂相关的多个靶点和多条通路来发挥治疗高脂血症的作用。本研究为藏降脂胶囊的临床应用提供了更多分子水平证据。

SPE-高效液相色谱法测定阳光胶囊中淫羊藿苷含量

目的：建立了阳光胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法：采用固相萃取与高效液相色谱法结合的分析技术，样品供试液用Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８微柱制备，用十八烷基硅统健合硅胶为固定相，６０％甲醇水为流动相，紫外检测，进行了线性范围、精密度、稳定性、加样回收试验。结果：平均回收率为９９．６％，ＲＳＤ为１．８％。结论：该法简便、高效、分析结果准确、可靠，适宜于本品的质量控制。

金牡蛎胶囊免疫化学鉴别及含量测定的研究

采用多种电泳和免疫方法，确证牡蛎蛋白中，分子量５５ＫＤ等组分为该种属特征蛋白（抗原）。以此组分制备免疫纯对照品，及以其抗血清制备专属检测试药。在奥氏免疫扩散法中，不与其他７种常见贝类交叉。在定量免疫电泳中，标准曲线Ｙ＝３．５２Ｘ－１．１３．ｒ＝０．９９３．加样回收率＝１０３％，ＲＳＤ％＝２．８（ｎ＝１０），测定金牡蛎胶囊含该种属蛋白１７．８±１．２２ｍｇ／丸。初步表明本法用于牡蛎制剂内在质量比较及控制，符合专属，灵敏，快速及简便的要求。

复康胶囊对化疗损伤小鼠免疫功能恢复的影响

目的:研究复康胶囊对化疗所致小鼠免疫功能损伤的恢复作用。方法:采用环磷酰胺制备免疫功能低下模型,测定药物对小鼠白细胞计数,免疫器官重量、脾细胞增殖反应,诱导体抗和IL-1产生的影响。结果:复康胶囊有升高小鼠白细胞,增加免疫器官重量,促进脾细胞增殖反应,诱导抗体和IL-1的产生。结论:复康胶囊能明显促进化疗损伤小鼠免疫功能的恢复。

酶免疫技术在牡蛎制剂质量研究中的应用

采用斑点酶联免疫分析（ｄｏｔｉｍｍｕｎｏｂｉｎｄｉｎｇａｓｓａｙＤＩＢＡ）技术，对海王“金牡蛎胶囊”中牡蛎精粉进行鉴别，在每点６ｎｇ蛋白以下，不与其他７种贝类交叉。用酶联免疫吸附试验（ＥＬＩＳＡ），牡蛎蛋白对照品０．０５μｇ～０．９０μｇ呈线性，ＲＳＤ为６．６％，平均回收率１１１％。表明酶免疫技术可以在１０－８ｇ以上的分析水平。

光纤传感溶出度监测系统测定萘普生钠胶囊溶出度

目的:建立萘普生钠胶囊体外溶出度的测定方法。方法:采用桨法,转速100r·min-1,以pH6.8磷酸盐缓冲液为溶出递质,利用萘普生钠在330nm处的紫外吸收,用光纤化学传感溶出度过程分析系统(FOCSDT)原位监测萘普生钠胶囊溶出过程。同时取样,用紫外分光光度法测定溶出度,作对照实验。结果:在24.6～123.2mg·L-1范围内,测定信号与萘普生钠的浓度成线性关系。两种测定方法差异无显著性(P>0.05)。结论:FOCSDT药物溶出度过程分析系统连续完整地反映了药物溶出情况,提供了快速溶出药物溶出度监测的可信方法。

反相HPLC法测定消炎灵软胶囊中氯原酸的含量

用反相高效液相色谱法测定三类新药消炎灵软胶囊中氯原酸的含量。以ＯＤＳ－Ｃ１８柱为固定相，水－乙腈－冰醋酸（９４：６：１）为流动相分离效果最佳。平均回收率为９９．６４％，ＲＳＤ为０．９３％。本法提取简单，分析快速、精确、重现性好。

胃逆康胶囊质量标准研究

为了保证胃逆康胶囊的药品质量 ,对胃逆康胶囊中的主要成分柴胡、吴茱萸、黄莲、枳实、陈皮等进行了薄层色谱鉴别 ,并对白芍中所含的芍药甙成分进行了含量测定。结果表明 ,本方法成熟 ,重现性好 。

HPLC法测定降糖软胶囊中五味子醇甲、甲素和乙素的含量

目的 研究HPLC法同时测定降糖软胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法 样品直接用甲醇提取进样,流动相为梯度洗脱:Ⅰ.甲醇-水(65:35)(0～20 min),Ⅱ.甲醇-水(70:30)(20～80min),检测波长250 nm。结果 五味子醇甲在0.71μg～3.53μg之间、五味子甲素在0.19μg～0.95μg之间、五味子乙素在0.36μg～1.80μg之间线性关系良好,相关系数分别为r=0.99998(n=5)、r=0.99993(n=5)、r=0.99997(n=5),平均回收率分别为100.44％、98.06％、101.14％。结论 该法简便、准确、专属性强,可用于降糖软胶囊及五味子药材的质量控制。

益血胶囊质量标准研究

目的 :为了控制益血胶囊产品质量 ,建立了鹿衔草、丹参、万丈深的质控标准。方法 :采用薄层色谱法对益血胶囊中鹿衔草、丹参、万丈深进行了定性鉴别 ;并用薄层扫描法对丹参中丹参酮ⅡA进行含量测定。结果 :丹参酮ⅡA含量测定线性范围为 0 .5～ 2 .5μg ,平均回收率 97.90 % ,RSD为 1 .1 6%。结论 :方法专属、灵敏、重现性好。

HPLC法测定优克龙胶囊中没食子酸的含量

目的：用反相高效液相色谱法测定壳斗科植物柳栎（Ｑｕｅｒｃｕｓ ｓａｌｅｒｅｎａ Ｂｌｕｍｅ）浸膏及其制剂优克龙胶囊中没食子酸的含量。方法：样品经盐酸水解，ＲＰ－ＨＰＬＣ法测定水解产物没食子酸，使用Ｃ１８柱，０．００５ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸－甲醇（９８：２）为流动相，检测波长２７０ｎｍ。结果：没食子酸线性范围０．３～３．１μｇ，相关系数０．９９９９，平均加样回收率１００．４％。结论：水解条件优化、重现性、稳定性考察、回收率测定证明测定方法符合定量要求；该测定方法简便、结果准确，可用于含可水解鞣质的中药制剂的没食子酸含量测定。

骨疏灵胶囊的质量标准研究

目的 研究骨疏灵胶囊的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的补骨脂、女贞子进行定性鉴别;并利用高效液相色谱法对制剂中的淫羊藿苷进行定量分析,以CH_3CN-H_2O(30:70)为流动相,流速1.0 mL/min,色谱柱为C_(18)柱,检测波长为270 nm。结果 补骨脂与女贞子的薄层色谱鉴别专属性强,阴性对照无干扰;淫羊藿苷在0.0968～0.4840 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为97.27％(RSD=1.88％,n=5)。结论 该方法可为骨疏灵胶囊的质量评价提供科学依据。

菊苣胶囊对糖尿病复合高脂兔血糖血脂及血尿酸的影响

采用四氧嘧啶静脉注射合高脂食饵的复合兔模型，观察菊苣胶囊对高血糖、高血脂模型兔血糖、血脂及血尿酸的影响。结果发现，菊苣胶囊在连续口服给药时，可降低模型动物第２周、第４周、第８周时空腹血糖、甘油三酯、总胆固醇水平，同时降低第４周、第８周时血尿酸水平。表明菊苣具有改善代谢紊乱的多方面作用。

活血救心胶囊检验方法的研究

采用TLC法对活血救心胶囊中骨碎补、刘寄奴、人参进行了定性鉴别 ,并以薄层扫描法测定了延胡索中延胡索乙素的含量 ,平均回收率为 99.2 1 % ,RSD为 1 .54%。该法简便 ,重现性好 ,可用以评价该药的质量。

菊苣提取物对高脂模型小鼠肝脂水平和NO的影响

目的 :进一步探讨菊苣提取物对模型动物肝脂水平的影响。方法 :将快速塑造大鼠高脂血症模型的方法用于小鼠 ,塑造了小鼠高脂血症引起的肝高脂模型。结果 :高脂 1 5d时 ,血清TC水平明显升高 ,脂质在肝内蓄积 ,致使肝内TC、TG、NO、LPO明显升高 ,SOD活性则明显降低。而不同剂量菊苣可明显减少由高脂饮食引起的小鼠肝脂质蓄积 ,降低肝TC、TG、NO、LPO水平 ,提高SOD活性。结论 :菊苣对高脂饮食引起的高脂血症的改善作用 ,可能与提高脂质代谢最主要的器官肝脏脂代谢功能有关。

痹痛停胶囊质量标准研究

采用薄层色谱法对痹痛停胶囊中制川乌、防己、独活、白芍进行了定性鉴别。采用酸性染料比色法对其中总乌头生物碱进行了含量测定 ,方法灵敏 ,重现性好 ,回收率为 98.7% ,RSD为 1 .0 4 %。

HPLC法测定虫草精王浆胶囊中10-羟基-2-癸烯酸的含量

[目的 ]采用高效液相色谱法测定虫草精王浆胶囊中 1 0 -羟基 -2 -癸烯酸的含量。 [方法 ]色谱柱 :DiscoveryC18;检测波长 :2 0 9nm ;流动相 :乙腈 -0 .5 %磷酸溶液 ( 2 5∶75 ) ;流速 :1 .0mL/min ;柱温 :2 5℃。 [结果 ]线性范围在 0 .0 2 1 4 4～ 0 .385 92 μg范围内 ,r=1 ,平均加样回收率为 1 0 1 .8% ,RSD =1 .6 % (n =5 )。 [结论 ]该法可作为虫草精王浆胶囊的质量控制标准。

软脉胶囊的薄层鉴别和含量测定

目的 制定软脉胶囊质量标准。方法 采用TLC鉴别三七、冰片和姜黄 ;CS法测定总姜黄素含量。结果 姜黄素在 0 1～ 0 5 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 99 98% ,RSD为 0 98%。结论 该方法简便 ,专属性强 ,稳定性好 。

疏尿通胶囊质量标准研究

以TLC法鉴别了该方中的金钱草、三七、补骨脂、连翘 ;又用HPLC法测定了三七中人参皂甙Rg1的含量。色谱条件 :惠普产Zorbax -NH2 柱 ( 4.6mm× 2 50mm ,5μm) ;甲醇 -乙腈 -0 .1 8mol/L的醋酸水溶液 ( 36∶90∶5)为流动相 ;流速 1 .2mL/min ;检测波长为 2 0 5nm ;柱温为室温。平均回收率为 97.80 % ,RSD为 1 .50 % (N =5)。

脑忆源胶囊中黄酮类物质含量测定

【目的】建立脑忆源胶囊中总黄酮和淫羊藿苷含量的测定方法。【方法】采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中规定的方法,以芦丁为对照品,采用紫外—可见分光光度法测定总黄酮含量,高效液相色谱(HPLC)法测定胶囊中淫羊藿苷含量,色谱柱:luna Cl8(2)100R(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈—水(体积比为30∶70),流速:1.0 mL/min,检测波长:270 nm。【结果】芦丁在0～24.75μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均加样回收率为102.29%,sR为1.34%(N=5);淫羊藿苷含量在6.9×10-2～4.83×10-1μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为95.39%,sR为2.5%(N=5)。【结论】本研究所建立的方法能够准确测定脑忆源胶囊中黄酮类成分的含量。