[Omim]_(6)Mo_(7)O_(24)碳糊离子选择性电极测定环境水体中的PF_(6)^(-)

采用自制的[Omim]_(6)Mo_(7)O_(24)碳糊离子选择性电极(ISE)测定水中PF6^(-)的含量。试验采用1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和钼酸铵制备[Omim]_(6)Mo_(7)O_(24)固态离子液体,并用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)进行表征,结果表明:[Omim]_(6)Mo_(7)O_(24)固态离子液体已被成功制备;热重(TG)分析结果表明:该离子液体在28~280℃内的热稳定性较好。将制备的[Omim]_(6)Mo_(7)O_(24)固态离子液体粉末与石墨粉按照质量比为1:9的比例混合,再将该混合粉末与二甲基硅油按照质量比6:1的比例混合制备碳糊ISE。在30℃下,以碳糊ISE为指示电极,Ag/AgCl电极为参比电极,在体积比为1:1的工作缓冲溶液(由硼酸、柠檬酸和磷酸钠混合制备,pH 9)和Na2EDTA溶液的混合溶液中测定水中PF6^(-)的含量。结果显示:在PF6^(-)的浓度为1.0×10^(-8)~1.0×10^(-1)mol·L^(-1)时,其浓度的负对数与对应的碳糊ISE电位响应值呈线性关系,检出限为5.4×10-9 mol·L^(-1)。PF6^(-)的加标回收率大于95.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)不大于2.5%。采用该方法和离子色谱法同时分析了3组PF6^(-)盲样,取得了较为一致的结果。用该方法分析环境水体时,由于PF6^(-)的易水解性,未检出PF6^(-)的残留,采用该方法考察了PF6^(-)在常规酸度范围(pH 6~8)水体中的水解过程,发现PF6^(-)的半衰期为0.426~0.444 h,且常规水体的酸度变化不会影响PF6^(-)的水解。

离子液体[C8mim]PF6对水生生物的毒性作用

运用评价化学品对水生生物毒性的标准试验方法,探讨离子液体1-辛基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([C8mim]PF6)对普通小球藻、大型蚤和斑马鱼的毒性影响.结果表明,[C8mim]PF6在实验浓度下,对普通小球藻的生长和叶绿素a的产生均有抑制作用,浓度越高抑制作用越明显,且对叶绿素a含量的影响更为显著.高浓度组(200mg/L)可致死部分小球藻细胞;[C8mim]PF6对大型蚤的48hLC50为4.47mg/L,属于高毒性;[C8mim]PF6对斑马鱼的96hLC50为126.08mg/L,属于低毒性.[C8mim]PF6对这3种水生生物的抑制率/致死率(EC50/LC50)随时间呈规律性变化.[C8mim]PF6与藻类的亲和性及其亲脂特性可能是其对水生生物存在潜在毒性的2个主要原因.

离子液体[Bmim]PF_6中铜纳米粒子的制备与结构表征

在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）介质中，Cu^2＋在抗坏血酸的还原作用下，制备了金属铜纳米粒子。通过XRD、TEM和TGA对铜纳米粒子结构的表征，表明铜纳米粒子呈球形，具有较窄的尺寸范围，粒径10-30nm。在还原过程中，离子液体同时起到了溶剂和修饰剂的作用，在所生成的铜纳米微粒的表面形成了一层离子液体的修饰层，稳定了铜纳米颗粒粒径，阻止了铜纳米粒子之间的团聚，同时也提高了铜纳米粒子的热稳定性，这有利于拓宽铜纳米粒子应用的温度范围。

咪唑类[PF_6]^-型离子液体萃取胺类化合物

以咪唑类[PF6]-型离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])对苯胺、对氯苯胺等7种胺类化合物的萃取,考察了溶液初始浓度、相比、盐类、pH及离子液体咪唑基团上取代烷基对萃取平衡的影响,并研究了萃取过程的热效应。实验结果表明:溶液初始浓度对分配系数影响较小;相比10∶1是离子液体对胺类化合物的溶解饱和临界点,当相比大于10∶1时,分配系数降低;NaCl、K2SO4可以增大萃取分配系数,ZnSO4对分配系数几乎没有影响;pH增加,分配系数增大;离子液体对不同取代基的胺类萃取能力有较大的差异,咪唑基团上取代烷基的长度对不同胺类物质的分配系数影响较显著;萃取过程属于焓增大的吸热过程。

[BMIM]PF_6/缓冲液两相体系中固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化特性研究

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)/缓冲液两相体系为介质,固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸甘草次酸(GAMG),以期改善酶催化效能.实验表明,当反应条件固定化酶为0.25g,两相体系中[BMIM]PF6的体积分数为35%,pH为5.0,反应温度为40℃时,酶活力最高达1 000U,远大于纯缓冲液单相体系中的最高酶活力450U.离子液体重复利用实验表明,[BMIM]PF6回收率高于85%,在含有重复回收的[BMIM]PF6介质中,固定化酶相对活力大于93%.

离子液体[Bmim]PF_6萃取四环素类抗生素的研究

用疏水性离子液体[Bmim]PF6萃取分离了四环素类抗生素.用紫外分光光度法进行了检测,同时考察了萃取体系的pH值、萃取的时间、离子液体的用量以及离子液体-水萃取体系对萃取率的影响.结果表明:萃取过程很快就能达到平衡,并且比传统的有机溶剂具有更好的萃取效果;La(Ⅲ)-TC(TC为四环素)、La(Ⅲ)-OTC(OTC为土霉素)和La(Ⅲ)-CTC(CTC为金霉素)的最高萃取率分别为94.13%,51.15%和95.68%.

以跨临界CO2-离子液体[bmim]PF6为工质对的吸收式制冷循环性能分析

选择跨临界CO2-[bmim]PF6作为新型的吸收式制冷工质对,考察了CO2在离子液体[bmim]PF6中的溶解度和CO2-[bmim]PF6工质体系的热物性。计算了在给定工况下循环的制冷特性并对结果进行了分析与讨论。

离子液体[Bmim]PF_6萃取-火焰原子吸收法测定水中痕量镉

1引言 化学工业排放的废水含有大量金属镉，对环境产生严重危害，因而环境水样中痕量镉的准确测定具有重要意义。目前，常用原子吸收光谱法[1]测定痕量的镉，但由于环境水样中镉的含量低且样品复杂，为了提高分析方法的灵敏度和选择性，样品的预分离与富集至关重要。液一液萃取是一种常用的预分离与富集方法，但常用有机溶剂作萃取剂，易带来二次污染。离子液体是一种无毒、无污染、不挥发的“绿色溶剂”[2]，具有安全、高效、环保等优点[3]，已萃取分离了多种金属离子[4,5]。本实验以双硫腙（H2Dz）为螯合剂，以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Bmim]PF6）为萃取剂。用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定了离子液体相中的Cd，建立了痕量Cd的分离与分析方法，并应用于环境水样的分析。

[Bmim][PF_6]-丁酮肟-水-硫酸铵体系液液平衡的研究

酮胺法生产丁酮肟过程中会副产含有丁酮肟的硫酸铵水溶液,需采用合适的溶剂来萃取回收其中的丁酮肟。作为可替代传统有机溶剂的"绿色溶剂",离子液体在萃取分离领域显现出良好的应用前景。测定了疏水性离子液体[Bmim][PF_6]-水-硫酸铵、[Bmim][PF6]-丁酮肟-水和[Bmim][PF_6]-丁酮肟-水-硫酸铵体系在303.15 K时的液液平衡数据,使用Bachman方程验证了实验数据的可靠性,同时计算了丁酮肟的分配系数(D)。在此基础上,考察了萃取时间、硫酸铵浓度和丁酮肟浓度对硫酸铵水溶液中丁酮肟的萃取效果的影响。实验结果表明,萃取较快达到平衡且效果较好。硫酸铵能提高萃取效果,且硫酸铵浓度越大,萃取效果越好。最后使用Rajendran改进的Eisen-Joffe方程对所得[Bmim][PF_6]-丁酮肟-水-硫酸铵体系的液液平衡数据进行了关联计算,结果表明计算值与实验值符合较好。研究结果能为工业上利用离子液体[Bmim][PF_6]萃取硫酸铵水溶液中的低浓度丁酮肟提供一定的参考。

[Bmim]PF6萃取环境样品中四环素类抗生素残留

对用疏水性离子液体([Bmim]PF6)萃取分离四环素类抗生素和传统的有机溶剂进行比较,实验结果表明,离子液体不仅有比有机溶剂好的萃取效果,而且对人类及其生存环境没有污染,并用疏水性离子液体萃取分离环境样品中四环素类抗生素残留,用紫外分光光度法检测其残留量.该方法简便、快速,回收率高,精密度高.

离子液体[BMIm]PF_6介质中镍纳米粒子的制备与结构表征

在含有[BMIm]PF6(1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐)的离子液体和pH为11的水合肼-碳酸钠(N2H4·H2O-Na2CO3)还原性溶液中,Ni2+离子被还原为黑色的晶体镍纳米粒子。XRD,TEM,TG和DTA分析表明,所制备的镍纳米粒子呈不规则的类球形,为面心立方结构,具有较窄的尺寸范围,粒径在8～45nm。在还原过程中,[BMIm]PF6同时起到了溶剂和修饰剂的作用,在所生成的镍纳米粒子的表面形成了一层离子液体的修饰层,稳定了纳米颗粒粒径,阻止了纳米粒子之间的团聚,同时也提高了纳米粒子的热稳定性,有利于拓宽镍纳米粒子的温度使用范围。

微波辐射下离子液体[RMIm]PF_6(R=P,B,C_6)的合成及其电导率研究

在微波辐射下,1-甲基咪唑分别与有机卤盐(1-溴丙烷、1-溴丁烷、1-溴己烷)在80℃回流加热10 min,可制得咪唑类离子液体的中间体溴代1-丁基-3-甲基咪唑([BMIm]Br)、溴代1-丙基-3-甲基咪唑([PMIm]Br)、溴代1-己基-3-甲基咪唑([C6MIm]Br),进一步与HPF6在室温搅拌反应4 h,制得憎水性的咪唑类离子液体[BMIm]PF6,[PMIm]PF6和[C6MIm]PF6。对这3种离子液体及其在不同有机溶剂如丙酮、甲醇、乙酸乙酯中的电导率进行测定,发现离子液体的电导率受咪唑上取代基种类、溶剂种类、浓度和温度的影响,取代基的链越长,体积越大,离子液体的电导率越小。并且随温度升高和浓度的增大,离子液体的电导率也增大。

功能离子液体［ NH2 ebim ］［ PF6］的合成及其吸收 CO2的研究

采用两步法合成了离子液体1-胺乙基丁基咪唑六氟磷酸盐（[NH2ebim][PF6]），进行吸收CO2的研究。结果表明，CO2与离子液体[ NH2 ebim][ PF6]的反应摩尔比介于0．5～1．0，模拟[ NH2 ebim][ PF6]的溶解度参数为18.09 MPa0．5，比常规离子液体的溶解度参数更接近CO2的溶解度参数，说明[NH2ebim][PF6]与CO2有更好的互溶性，利于对CO2的吸收。

咪唑类[PF_6]^-型离子液体萃取苯胺

研究了以咪唑类[PF6]-型室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim][PF6])、1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])对苯胺水溶液的萃取平衡。实验结果表明:pH值对分配系数的影响很大,在碱性条件下,分配系数较高;萃取过程属于吸热过程;经过四级错流萃取,废水可达到排放标准,萃取相中的苯胺回收率在90%左右,离子液体回收率>90%,离子液体可以循环利用。

离子液体[Amim]PF_6的水相法合成与表征

以N-甲基咪唑、烯丙基氯为原料,采用回流法制备中间体氯化-1-烯丙基-3-甲基咪唑离子液体([AMIM]Cl),进而采用水相法,通过离子交换制备了疏水型离子液体1-烯丙基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Amim]PF6),考察了合成温度、中间体与六氟磷酸钾的摩尔配比对其产率的影响,以红外光谱、核磁共振波谱进行结构表征。结果表明,水相法能够有效地合成目标产物,大大缩短合成时间;当温度为30℃,物料比n([Amim]Cl)∶n(KPF6)为1∶1.2,反应10min可以得到产率为87%的[Amim]PF6。

[Bmim]PF_6离子液体支撑液膜迁移氰根的实验研究

为提高支撑液膜在萃取过程中的迁移效率,本研究以聚偏氟乙烯微孔滤膜(PVDF)作为支撑体,以疏水性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF_6)为膜溶剂修饰膜材料,制备"填充型"离子液体支撑液膜(SILM).利用该离子液体支撑液膜对黄金冶炼废水中氰化物进行萃取,通过考察氰根的迁移率及离子液体在支撑液膜内的损失率,对实验因素进行了优化,在较优条件下:膜浸渍时间3 h、解析液(Na OH)质量分数3%、萃取温度25℃、萃取时间1 h,氰的萃取率可达93.25%,离子液体支撑液膜的膜损失率为17.68%,并与传统的支撑液膜做了对比试验,表明SILM相对于传统支撑液膜具有较高的固容量和稳定性.文中也探讨了氰根在离子液体支撑液膜中的迁移机制,通过扫描电镜分析从微观上研究了离子液体支撑液膜的表面和断面形貌特征.实验证明,离子液体[Bmim]PF_6是一种高效的膜溶剂,可明显提高支撑液膜迁移氰根过程中的稳定性,并有较好的萃取效果.

室温离子液体[bmim]PF_6的合成

用两步法合成了离子液体(bmim)PF_6,莫尔法测定了N-甲基咪唑的转化率,结果发现在第一步季铵化反应过程中,不添加任何有机溶剂,在60℃下反应1h,可获得高达96.0%的转化率。离子交换后的离子液体,经过多次水洗,以及用真空干燥、无水硫酸镁吸附、4A型分子筛干燥可以使溴离子、水含量分别达到10^(-5)数量级、10^(-4)数量级。红外测试确证了[bmim]PF_6的结构。

[bmim][PF_6]-DMF-水三元体系的液液相平衡测定

为得到含N,N-二甲基甲酰胺（DMF）废水中萃取回收DMF工艺所需的基础数据,用液液平衡釜常压下测定了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[bmim][PF6]）离子液体-DMF-H2O三元体系在283.15~323.15 K下的液液分层曲线和液液相平衡数据。在此基础上,考察了三元体系中DMF和[bmim][PF6]离子液体的含量以及温度对[bmim][PF6]的选择性系数的影响。实验结果表明,液液平衡相图中两相区面积随温度升高而减小;相同温度下,[bmim][PF6]的选择性系数随着三元体系中DMF的含量增加而减小,随着离子液体用量增加而增大;溶液组成一定时,[bmim][PF6]的选择性系数随着温度升高而减小;当DMF的含量大于10%时,温度对选择性系数影响不大;283.15 K,三元体系中DMF的质量分数为2.04%时,选择性系数可达33.62,[bmim][PF6]用于萃取分离水中的DMF可行。

离子液体[BMIM][PF_6]对季戊四醇丙烯醛树脂的增塑性能影响

利用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[BMIM][PF6]）作为季戊四醇丙烯醛树脂（123树脂）的增塑剂,研究了[BMIM][PF6]含量为0～10%条件下其对123树脂增塑性能的影响。分别采用万能试验机和动态力学分析仪（DMA）研究了[BMIM][PF6]对123树脂固化物综合力学性能的影响。结果表明,BMIM][PF6]能提高123树脂预聚体的流动性,效果优于邻苯二甲酸二乙酯（DEP）,加入10%的[BMIM][PF6]能将123树脂预聚体50℃粘度降至185mPa·s。[BMIM][PF6]含量越多123树脂固化物的断裂延伸率越大、拉伸强度越小,加入10%的[BMIM][PF6]的123树脂固化物的断裂延伸率和拉伸强度分别为14.2%和38.2MPa。123树脂固化物的玻璃化温度随[BMIM][PF6]含量增加而降低,韧性随[BMIM][PF6]含量增加而增加。

大学生16PF人格特征调查分析

目的:探讨大学生人格状况,促进学生人格健康发展,进一步为高校的学生心理健康教育工作提供参考依据。方法:采用卡特尔16种人格因素问卷(Cattell'S 16 personality factor questionnaire,16PF),对全校大学生进行群体心理测评。结果:①除聪慧性、恃强性、有恒性、敢为性、怀疑性、实验性和自律性外,男女生在其他9种人格因素上具有明显差异(P<0.05)。城市和农村学生在乐群性、稳定性、恃强性、兴奋性、敢为性、敏感性、怀疑性和忧虑性人格因素上都具有显著差异(P<0.05)。②各年级学生在16种人格因素上具有显著差异(P<0.05)。③各专业学生除聪慧性、稳定性、恃强性、有恒性、忧虑性、自律性和紧张性外,其他9种人格因素上具有显著差异(P<0.05)。结论:加强学生人格的教育与培养,使他们最大限度地发挥自己的潜能,对大学生成长和发展十分重要。