TiN/Si_3N_4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响。结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应。最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa。当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低。此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降。

TiN／Si_3N_4纳米多层膜硬度对Si_3N_4层厚敏感性的研究

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si_3N_4层厚的TiN/Si_3N_4纳米多层膜,利用X射线衍射仪、高分辨透射电子显微镜、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构和硬度,研究了其硬度随Si_3N_4层厚微小改变而显著变化的原因．结果表明,在TiN调制层晶体结构的模板作用下,溅射态以非晶存在的Si_3N_4层在其厚度小于0．7nm时被强制晶化为NaCl结构的赝晶体,多层膜形成共格外延生长的{111}择优取向超晶格柱状晶,并相应产生硬度显著升高的超硬效应,最高硬度达到38．5 GPa．Si_3N_4随自身层厚进一步的微小增加便转变为非晶态,多层膜的共格生长结构因而受到破坏,其硬度也随之降低．

TiB_2/Si_3N_4纳米多层膜的制备及其结构和性能分析

利用超高真空离子束辅助沉积(IBAD)系统,在225℃条件下,制备一系列TiB2/Si3N4纳米多层膜,通过X射线衍射(XRD)仪、表面轮廓仪、原子力显微镜(AFM)和纳米力学测试系统分析该体系合成中调制比对多层膜结构和机械性能的影响.结果表明:一定条件下制备的多层膜其纳米硬度值高于两种个体材料混合相的硬度值;当调制比为15∶1,调制周期为(13±1)nm时,结晶出现多元化,多层膜体系的硬度、应力、弹性模量和膜基结合性能均达到最佳.多层膜机械性能的明显改善与其多层结构和多晶结构存在直接联系.实验证明通过选择合适的个体层材料、厚度以及调制比等条件,制备具有高硬度、低应力和良好膜基结合力的纳米多层膜是可以实现的.

Fe/Si_3N_4复合多层膜的制备及其电磁性能

多层膜结构隐身材料因其特有的结构具有非常好的吸波性能,在隐身领域有很大的应用前景。用磁控溅射方法制备了Fe/Si3 N4复合多层膜,利用SEM分析了其微观形貌,测试了其电磁参数,然后与传统吸波材料羰基铁粉比较了低频下的电磁参数。结果表明,Fe/Si3

AlN/Si_3N_4纳米多层膜的显微结构及力学性能

采用射频磁控溅射方法制备了AlN、Si3N4单层薄膜和调制比为1的不同调制周期的AlN/Si3N4纳米多层膜。薄膜采用X射线衍射仪、X射线反射仪、高分辨率透射电子显微镜、原子力显微镜和纳米压痕仪进行表征。结果表明:AlN是多晶,Si3N4呈非晶,多层膜的界面非常尖锐;单层膜及多层膜均呈岛状生长,多层膜的表面粗糙度介于两单层膜之间,并且随着调制周期的增加,粗糙度下降;多层膜在所研究的层厚范围内,硬度值比根据混合法则计算得到的值高3.5GPa左右,没有出现超硬效应。

带有Si_3N_4薄膜的玻璃-硅-玻璃三层结构的阳极键合

为了获得高品质的带有Si3N4薄膜三层(玻璃—硅—玻璃)的阳极键合结构,对阳极键合的相关工艺参数进行了研究;设计搭建了实验平台并采用点阴极,以实时观察键合界面是否达到同形质的黑色从而判断阳极键合质量,对键合后的样品进行拉力测试,研究表明:当采用键合温度为400℃,电压为1200 V,压力为450 Pa,可获得键合面积大于90%的带有Si3N4薄膜的三层阳极键合结构。

(AlCrTiZrNb)N/Si_3N_4纳米多层膜的微观结构和力学性能研究

采用多靶磁控溅射系统,使用AlCrTiZrNb合金靶和Si靶制备了不同Si_3N_4厚度的(AlCrTiZrNb)N/Si_3N_4纳米多层膜,样品基底为单晶硅。通过X射线衍射仪(XRD)、高透射电子显微镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和纳米压痕仪对样品进行微观组织的表征和力学性能的测量。实验结果表明,随着Si_3N_4层厚度的增加,样品的结晶度和力学性能均先增加后减小,XRD图谱中出现面心立方相结构。在Si_3N_4层厚度为0.5 nm时,(111)衍射峰强度达到最大值。说明薄膜结晶度最强,薄膜的硬度和弹性模量也达到最高值,分别为30.6,298 GPa。通过对样品的横截面的形貌观察,发现当Si_3N_4层厚度为0.5 nm时,多层膜的多层结构生长良好。在(AlCrTiZrNb)N层的模板作用下,Si_3N_4层从非晶态转变为面心立方结构,与(AlCrTiZrNb)N层之间形成共格外延生长结构,(AlCrTiZrNb)N/Si_3N_4纳米多层膜的强化可归因于两调制层之间形成的共格界面。

反应溅射HfC/Si_3N_4纳米多层膜的微结构与力学性能

通过反应磁控溅射制备了一系列不同Si3N4层厚的HfC/Si3N4纳米多层膜,采用X射线光电子能谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和微力学探针表征了多层膜的微结构、硬度与弹性模量,研究了Si3N4层厚度变化对纳米多层膜微结构与力学性能的影响。结果表明,溅射的Si3N4粒子不与C2H2气体反应,因NaCl结构HfC晶体调制层的模板效应,溅射态为非晶的Si3N4层在厚度小于约1 nm时被强制晶化,并与HfC晶体层形成共格外延生长结构,多层膜呈现强烈的(111)择优取向柱状晶,其硬度和弹性模量显著上升,最高值分别达到38.2 GPa和343 GPa。进一步增加Si3N4层的厚度后,Si3N4层转变为以非晶态生长,多层膜的共格外延生长结构受到破坏,其硬度和模量也相应降低。

TiN／Si_3N_4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN／Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN／a-Si3N4模型有很大不同;复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0．5-0．7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面．进一步采用二维结构的TiN／Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约<0．7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应．由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1．0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低．基于以上结果,本文对TiN／Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN／a-Si3N4模型的新解释．

连接压力在Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si_3N_4陶瓷中的作用机制

研究了Ti/Ni/Ti复合层TLP扩散连接Si3N4 陶瓷时压力对接头形成的作用机制。结果表明 ,TLP来不及与陶瓷发生充分反应并形成高强度结合界面就已完全凝固 ,为形成高强度的结合界面 ,必须进一步发生固态扩散反应。只有当连接过程中施加足够的压力 ,才能保证TLP在其存在期间充分铺展陶瓷 ,并在TLP完全凝固后形成大量扩散通道 ,为固态扩散反应提供必要条件。

Si_3N_4-TiN/BN层状陶瓷材料阻力曲线及其增韧机制的研究

通过压痕小裂纹直接量测法获得Si3N4-TiN/BN层状复合材料的阻力曲线 ,并采用指数经验公式拟合处理了实验数据 ,解释了各拟合参数的物理意义 .对层状复合材料阻力曲线所具有的独特的台阶状进行了分析 ,并对层状复合材料具有高韧性的机理作了深入的研究 .结果表明弱间层的层状结构具有明显的增韧效果 .这是由于弱间层的存在将出现裂纹偏转现象 ,吸收大量的断裂功 ,从而大幅度提高了裂纹的扩展容限 ,使断裂韧性有较大增长 .

用非晶态合金作中间层对Si_3N_4陶瓷进行扩散焊连接

研制了两种非晶态物质Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０），Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ作为对Ｓｉ_３Ｎ_４扩散焊连接的中间层材料．研究结果表明：用非晶态作为中间层可改善工艺条件，降低扩散焊温度；非晶态中间层接头比其相应晶态中间层接头的剪切强度有明显提高．其中硼对提高接头剪切强度贡献很大．用非晶态Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ作中间层时，接头强度最高可达３４０ＭＰａ用晶态和非晶态Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０），Ｃｕ_（５０）Ｔｉ_（５０）Ｂ作中间层对Ｓｉ_３Ｎ_４进行扩散焊连接的机制是：活性元素Ｔｉ向陶瓷界面扩散和富集并与Ｓｉ_３Ｎ_４发生反应生成界面相ＴｉＮ，ＴｉＳｉ_２等．从而实现连接．

Nb、Cu金属层厚度对Si_3N_4/Nb/Cu/Ni/Incone l600接头组织和性能的影响

采用Nb/Cu/N i作中间层,在连接温度为1 403 K、连接时间为50 m in、连接压力为7.5MPa的条件下,采用不同尺寸的中间层进行了S i3N4陶瓷与Inconel 600高温合金的部分液相扩散连接。通过改变Nb层、Cu层厚度,研究了Cu层、Nb层厚度变化对S i3N4/Nb/Cu/N i/Inconel 600接头的组织和性能的影响。研究发现,当Cu层厚度小于0.05 mm时,随着Cu层厚度的增加,接头中的Cu-N i合金层厚度增加,接头强度快速增加;当Cu层厚度超过0.05 mm时,接头中的Cu-N i合金层厚度由于压力的作用不明显增加,接头强度增加缓慢。随着Nb层厚度的增加,反应层厚度增加,接头的强度先增大后减小。

非晶钎料加铜层连接Si_3N_4陶瓷的高温强度

采用TiZrCuB非晶钎料和铜箔中间层连接Si3N4陶瓷,研究了钎料成分、中间层厚度和测试温度对接头高温强度的影响,分析了接头的强化机理.结果表明,随测试温度的升高,接头强度总体呈现先降低后升高的现象.在测试温度为773 K时,接头抗弯强度最低为135 MPa;但当测试温度升高致1 123 K时,接头抗弯强度达到230 MPa.通过插入铜中间层使界面反应层仅剩下连续致密的TiN层,脆性的Ti-Si化合物层被推向焊缝中心并细化呈颗粒状,这使接头室温强度和高温强度明显提高.

中间层材料对Si_3N_4陶瓷/Inconel600高温合金连接性的影响

主要采用不同的中间层材料进行Si3N4陶瓷/Inconel600连接试验,通过剪切试验测定连接接头的抗剪强度,采用扫描电镜、电子探针等分析手段分析由不同材料组成的复合中间层对Si3N4陶瓷/Inconel600高温合金连接性的影响。研究表明,当中间层材料在连接温度下与紧邻陶瓷连接面的位置能形成含活性元素的局部液相时,可以实现Si3N4陶瓷/Inconel600的连接。当中间层含有连接过程不熔化的软金属层时,接头强度明显提高。

含Ti活性钎料钎焊Si_3N_4陶瓷时的前驱膜现象

在研究Ag-Cu-Ti、Cu-Ni-Ti活性钎料对Si3N4陶瓷浸润性的铺展性试验中,发现在钎料铺展前沿存在一圈前驱膜。试验结果表明:Ag-Cu-Ti钎料的前驱膜宽度很窄,而Cu-Ni-Ti钎料的浸润性与前驱膜宽度有较好的对应关系,浸润性改善时,前驱膜宽度也随之增加。

用非晶钎料加铜层连接Si_3N_4的界面结构与强度

采用TiZrCuB非晶钎料和铜箔中间层连接Si3N4陶瓷,研究了钎料成分和铜箔厚度对接头界面结构和抗弯强度的影响.结果表明,采用Ti40Zr25CuB0.2非晶钎料和70!m铜箔中间层,在1 323 K×30 min和0.027 MPa压力下连接Si3N4陶瓷,其接头抗弯强度最高为241 MPa;Si3N4陶瓷连接接头界面反应层为TiN,界面微观结构为Si3N4/TiN/Ti-Si+α-Cu+Ti-Zr+Cu-Zr;改变中间层厚度可以调整反应层的结构和厚度;随铜箔厚度增加,Ti-Si化合物层逐渐脱离TiN层被推向钎缝中心并细化呈颗粒状.

磁控溅射CrN／Si3N4纳米多层膜衬底温度与力学性能的关系

利用磁控溅射方法制备了CrN，Si3N4多晶纳米多层膜，研究了衬底温度对微观结构、界面及力学性能的影响，通过XRR、XRDTA及纳米压痕仪表征了膜的结构和力学性能。结果表明硬度增强机理源于CrN与Si3N4层的模量差异致硬。弹性模量与晶粒指向和变形成分有关，清晰尖锐的界面有助于改善crN，si3N4纳米多层膜的力孛性能。多层膜硬度和模量的变化与界面晶粒尺度和晶粒畸变导致的模量变化有关，与室温样品对比，屈服应力和断裂韧性可以通过增加衬底温度得以改善。

大功率CO_2激光沉积超硬Si_3N_4膜的性能和组织

用大功率(kW级)CO_2激光在金属基材上通过化学气相沉积获得α-Si_3N_4膜。膜层多为细小的Si_3N_4颗粒组成,与基材有良好的结合,具有超硬和优良的耐磨抗蚀等性能,厚度在5—30μm范围内可控。