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HPLC-DAD法测定康复新液中10种抑菌剂含量
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作者 张万青 郑文燕 +2 位作者 王彩媚 乔莉 刘潇潇 《中国药品标准》 CAS 2024年第3期282-288,共7页
目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫... 目的:建立同时测定康复新液中10种抑菌剂的高效液相色谱分析方法。方法:采用Thermo Acclaim TM 120(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.1%冰醋酸-0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和甲醇,梯度洗脱,流速为1 mL·min^(-1),扫描波长为200~700 nm。结果:在相应的浓度范围内,10种抑菌剂质量浓度与峰面积的线性关系良好,r≥0.9998;精密度试验良好,RSD在0.33%~0.38%;重复性试验与稳定性试验的RSD<0.5%,加标回收范围为97.4%~101.1%,RSD在0.4%~1.8%之间。按拟定方法测试样品苯甲酸含量在0.15%~0.34%范围,山梨酸含量在0~0.48%范围,羟苯乙酯含量在0~0.02%范围、羟苯丙酯含量再0~0.02%范围。结论:该方法灵敏快速、专属性强、准确度高,可用于康复新液中抑菌剂的含量测定。 展开更多
关键词 康复新液 hplc-dad 抑菌剂 苯甲酸 山梨酸 羟苯甲酯 醋酸氯己定
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HPLC-DAD测定饲用酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质
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作者 罗成江 侯轩 +4 位作者 李俊 黄娟 吕伟军 葛孟昀 陈洁 《中国兽医杂志》 CAS 北大核心 2024年第8期81-86,共6页
为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中... 为了建立高效液相色谱法测定饲用酸化剂苯甲酸中邻苯二甲酸、2-羟基苯甲酸、3-羟基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸和4-甲基苯甲酸共7种邻苯二甲酸类杂质的方法。本试验将酸化剂样品溶于甲醇和初始流动相的混合溶液中,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)分离7种邻苯二甲酸类杂质,以水-乙腈-甲基磺酸(85-15-0.1)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用二极管阵列检测器(DAD),采集波长范围为210~400 nm,记录扫描光谱图和235 nm波长处的色谱图。用外标法定量邻苯二甲酸类杂质的含量。结果显示,7种邻苯二甲酸类杂质的浓度在0.10~40.00μg/mL范围内的线性良好,平均加标回收率在98.5%~102.7%范围内,相对标准偏差(RSD,n=5)介于0.3%~1.5%,检测限和定量限均为4 mg/kg。本试验建立的酸化剂苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)检测方法快速且准确,可用于苯甲酸中7种邻苯二甲酸类杂质的定性和定量检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器(hplc-dad) 酸化剂 苯甲酸 邻苯二甲酸 杂质
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HPLC-DAD法测定草鱼肉质中的维生素B_(1)和维生素B_(12)的含量
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作者 刘兆宏 花锦 《中国饲料》 北大核心 2024年第20期79-83,共5页
本文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时分离检测草鱼肉质中维生素B_(1)和维生素B_(12)的方法。草鱼样品经过酸消化和酶提取后释放出样品中蛋白结合和磷酸化的维生素B_(1)和维生素B_(12),再经固相萃取净化,结合HPLC-DA... 本文建立了高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)同时分离检测草鱼肉质中维生素B_(1)和维生素B_(12)的方法。草鱼样品经过酸消化和酶提取后释放出样品中蛋白结合和磷酸化的维生素B_(1)和维生素B_(12),再经固相萃取净化,结合HPLC-DAD对两种目标物进行检测。考察了高效液相色谱条件中流动相组成对分离效果的影响及固相萃取条件中样品溶液pH和洗脱剂对样品回收率的影响。采用HLB固相萃取柱对草鱼样品进行净化,甲醇/水(v/v=1/1)混合液洗脱维生素B_(1)和维生素B_(12)。色谱流动相分别为85%甲醇和50 mmol/L磷酸二氢钠(pH 3.00,含5 mmol/L己烷磺酸),进行梯度洗脱,柱温为40℃,检测波长为255 nm,进样体积为20µL,维生素B_(1)和B_(12)可在15 min内分离。在最佳分离检测条件下,维生素B_(1)和B_(12)的检出限(S/N=3)为0.21~0.36µg/mL,加标回收率为83.9%~95.1%。本文建立的方法可对草鱼肉质中维生素B_(1)和维生素B_(12)含量进行准确定量。 展开更多
关键词 草鱼 维生素B_(1) 维生素B_(12) hplc-dad
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HPLC-DAD法测定铁筷子中香草酸和阿魏酸的含量
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作者 郭瑛 李安林 +2 位作者 贺元 冯倩倩 田莉 《特产研究》 2024年第5期78-81,共4页
本研究旨在建立高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定铁筷子药材中香草酸和阿魏酸的含量。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×25.0 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温25℃;... 本研究旨在建立高效液相色谱法(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)测定铁筷子药材中香草酸和阿魏酸的含量。采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6mm×25.0 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长(0~15 min,280 nm,香草酸;15~70 min,327 nm,阿魏酸);进样量10μL。香草酸、阿魏酸的分离度均>1.5,分离效果好,分别在22.72~727.00μg/mL、9.69~310.00μg/mL范围内呈良好线性关系,r> 0.999;平均回收率(RSD)分别为101.08%(3.09%)、98.98%(3.11%),铁筷子样品S1中阿魏酸和香草酸的含量最高,S1中香草酸含量为(0.77±1.42) mg/g,阿魏酸含量为(0.36±1.32)mg/g。本研究建立的HPLC-DAD波长切换法灵敏、准确,重复性好,可用于铁筷子药材中香草酸和阿魏酸含量的测定。 展开更多
关键词 铁筷子 香草酸 阿魏酸 hplc-dad波长切换法
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HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的色素
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作者 陈林 赵培敬 +1 位作者 李中娥 宋颖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期2461-2464,共4页
目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/m... 目的通过HPLC-DAD法结合LC-MS/MS法检测艾绒和艾条中非法添加的金胺O和酸性黄36。方法HPLC-DAD分析采用WelchMaterialsEclipseXB-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.01mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)(35∶65);体积流量1.0mL/min;柱温35℃;检测波长425nm;采用LC-MS/MS法对所检出的阳性样品进行验证。结果金胺O和酸性黄36在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率分别为94.8%、96.2%,RSD分别为1.1%、0.26%。67批样品中有7批存在非法染色嫌疑,阳性检出率为10.4%。结论该方法准确灵敏,可用于艾绒和艾条中非法添加色素的检测,并为相关国家标准的提高提供参考。 展开更多
关键词 艾绒 艾条 金胺O 酸性黄36 hplc-dad LC-MS/MS
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HPLC-DAD法测定苗药银丹心泰滴丸中原儿茶醛
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作者 何建平 张丹 《云南化工》 CAS 2024年第6期85-87,共3页
目的:建立测定银丹心泰滴丸中原儿茶醛含量的方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱:Eclipse Plus C18(5μm, 250 mm×?4.6 mm),Agilent;流动相:0.1%磷酸溶液-甲醇(体积比85∶15);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:278 nm;进样量:10... 目的:建立测定银丹心泰滴丸中原儿茶醛含量的方法。方法:采用HPLC-DAD法,色谱柱:Eclipse Plus C18(5μm, 250 mm×?4.6 mm),Agilent;流动相:0.1%磷酸溶液-甲醇(体积比85∶15);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:278 nm;进样量:10μL。结果:原儿茶醛质量浓度在8.2995~41.4973μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.1%(RSD:1.5%,n=6)。结论:该定量方法准确可靠,重现性好,可用于银丹心泰滴丸的质量控制。 展开更多
关键词 原儿茶醛 银丹心泰滴丸 hplc-dad 质量控制
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抗菌消炎片(胶囊)的HPLC-DAD-CAD指纹图谱研究
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作者 贾银芝 吴琦 +2 位作者 杜月莹 许柯 张水红 《中南药学》 CAS 2024年第11期3026-3030,共5页
目的建立抗菌消炎片(胶囊)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,DAD... 目的建立抗菌消炎片(胶囊)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL,DAD检测器采集波长为254 nm,CAD检测器雾化温度为50℃,建立抗菌消炎片(胶囊)的HPLC-DADCAD指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)计算11批样品的相似度。结果11批次抗菌消炎片(胶囊)的DAD(254 nm)指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.900~0.992,CAD指纹图谱与对照指纹图谱的相似度在0.831~0.985,在DAD(254 nm)和CAD下分别标定了34个和21个共有峰,通过对照品比对法指认了其中12个共有峰,分别为绿原酸、芒果苷、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷、槲皮素、黄芩素、大黄酸、汉黄芩素、大黄素和知母皂苷BⅡ。结论建立的HPLC-DAD-CAD指纹图谱分析方法为更加全面、快捷、准确地评价抗菌消炎片(胶囊)的质量提供了强有力的工具。 展开更多
关键词 抗菌消炎片(胶囊) 指纹图谱 高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾检测器
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HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸
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作者 田海燕 刘向国 《中国药品标准》 CAS 2024年第2期164-167,共4页
目的:建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30... 目的:建立HPLC-DAD波长切换法测定阿司匹林双嘧达莫片的含量及游离水杨酸的方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB C 18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(20∶5∶5∶70)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长276 nm(阿司匹林)、284 nm(双嘧达莫)和303 nm(水杨酸)。结果:阿司匹林、双嘧达莫和游离水杨酸分别在38.37~383.71、9.60~96.05和1.02~10.21μg·mL^(-1)范围内线性关系良好。平均回收率分别为99.88%(RSD=0.23%)、99.01%(RSD=0.46%)和100.99%(RSD=0.75%)。本法与标准方法含量测定结果无明显差异。含量均匀度A+2.2S在4.7~6.4。结论:建立的含量测定方法,操作简单,更适用于阿司匹林双嘧达莫片的质量控制。 展开更多
关键词 阿司匹林 双嘧达莫 游离水杨酸 含量测定 含量均匀度 hplc-dad波长切换法
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Study on HPLC-DAD Fingerprint of Xueshuan Xinmaining Capsules
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作者 Chuang ZHAO Yuling LIU +3 位作者 Longfei LIN Chunmin WANG Hui LI Yujie YANG 《Medicinal Plant》 2024年第5期31-34,49,共5页
[Objectives]To establish the HPLC-DAD fingerprint of Xueshuan Xinmaining Capsule(XXC).[Methods]The chromatographic conditions for the analysis of XXC solution were as follows:XSelect HSS T3 column;acetonitrile-0.1%pho... [Objectives]To establish the HPLC-DAD fingerprint of Xueshuan Xinmaining Capsule(XXC).[Methods]The chromatographic conditions for the analysis of XXC solution were as follows:XSelect HSS T3 column;acetonitrile-0.1%phosphoric acid water was used as mo-bile phase,gradient elution;flow rate:1.0 mL/min;column temperature 30℃;The injection volume is 10μL.The quality of XXC samples produced by different manufacturers was evaluated by similarity evaluation and cluster analysis.[Results]In theHPLC-dad fingerprints of 15 batches of XXC,23 common peaks were identified and 9 peaks were identified,and the similarity was greater than 0.95.According to the re-sults of cluster analysis,15 batches of XXC samples could be divided into two categories,S2,S5,S6,S7 and S8 batches belonged to category Ⅰ,and the rest batches belonged to category Ⅱ.[Conclusions]In this study,a representative and universal identification method of Xxc HPLC-DAD fingerprint was established.The method has high precision,stability and repeatability,is simple and reliable,and provides a pow-erful reference for further improving the quality evaluation system of XXC. 展开更多
关键词 Xueshuan Xinmaining Capsule(XXC) hplc-dad FINGERPRINT Identification of chemical component Quality evaluation
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基于HPLC-DAD数据库快速筛查降血脂类产品中非法添加的10种化学药物
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作者 张萍 汤慧 +1 位作者 李文斌 徐莹 《海峡药学》 2024年第8期48-52,共5页
目的建立一种能同时检测10种有降血脂作用化学药物的HPLC-DAD分析方法,建立各物质保留时间和紫外吸收光谱的二维定性数据库,并将此数据库用于降血脂药物非法添加的快速筛查。方法采用迪马Platisil ODS色谱柱;以0.5%甲酸为流动相A,以乙... 目的建立一种能同时检测10种有降血脂作用化学药物的HPLC-DAD分析方法,建立各物质保留时间和紫外吸收光谱的二维定性数据库,并将此数据库用于降血脂药物非法添加的快速筛查。方法采用迪马Platisil ODS色谱柱;以0.5%甲酸为流动相A,以乙腈为流动性B,进行梯度洗脱。采集HPLC-DAD检测结果中的对照品的保留时间紫外吸收光谱信息,建立10种常见降血脂化学药物的二维定性数据库。结果本实验基于HPLC-DAD方法新建立了一个快速筛查降血脂类产品中非法添加的数据库,通过对市场抽检样品和模拟阳性样品的检测,结果准确可靠。结论本实验建立的HPLC-DAD数据库可快速筛查产品中是否添加了降血脂类化学药物,具有操作简便、快速的特点,为基层监督检验机构提供了一个可靠的方法学参考。 展开更多
关键词 hplc-dad数据库 降血脂药物 非法添加
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HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的药物 被引量:25
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作者 韩东岐 鲁艺 +4 位作者 殷果 王珏 胡伟慧 梁莹莹 王铁杰 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期2197-2202,共6页
目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量... 目的建立HPLC-DAD法同时检测镇静安神类中成药及保健食品中非法添加的9种安眠药物。方法样品分析采用Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为含0.1%三乙胺的0.05 mol/L磷酸二氢铵-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量为1.0 m L/min;柱温(35±5)℃;检测波长分别为210 nm(盐酸多塞平、苯妥英钠、司可巴比妥钠、盐酸羟嗪)、220 nm(阿普唑仑、艾司唑仑、劳拉西泮)、254 nm(氯氮卓、盐酸氯丙嗪),DAD全波长扫描(190~400 nm)。结果在147批药物(镇静安神类中成药87批、保健食品60批)中,11批检出盐酸多塞平,3批检出艾司唑仑,各有1批检出劳拉西泮、阿普唑仑和氯氮卓。结论该方法简便、快速、准确、重复性好,适用于基层药检机构检测非法添加药物。 展开更多
关键词 镇静安神 中成药 保健食品 非法添加 安眠药物 hplc-dad
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究 被引量:42
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作者 向青 王小花 +2 位作者 林慧 林婧 许文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期105-112,共8页
目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿... 目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系(r〉0.999 0);回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分(獐牙菜苷、马钱苷)可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。 展开更多
关键词 银黄颗粒 高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱 hplc-dad 化学成分
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HPLC-DAD测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数 被引量:18
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作者 严建业 王元清 +5 位作者 黄丹 韩彬 张陈 向荣 孙琴 夏新华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2628-2632,共5页
目的测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数(lg Papp)。方法采用高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在不同p H缓冲溶液中的平衡溶解度;采用摇瓶法结合高效液相色谱法测定其在正辛醇-水及缓冲盐溶液中... 目的测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素的平衡溶解度及表观油水分配系数(lg Papp)。方法采用高效液相色谱法测定虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在不同p H缓冲溶液中的平衡溶解度;采用摇瓶法结合高效液相色谱法测定其在正辛醇-水及缓冲盐溶液中的表观油水分配系数。结果虎杖苷、白藜芦醇均在p H为6.8的磷酸盐缓冲液中溶解度最大,大黄素在p H为6.5的磷酸盐缓冲液中溶解度最大;虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在正辛醇饱和的水中lg Papp值分别为0.98、2.69、0.99,在不同p H的磷酸盐缓冲液中,虎杖苷、白藜芦醇与大黄素的油水分配系数范围分别为0.84-1.01、2.34-2.89、0.97-1.27。结论在胃肠道生理条件下,虎杖苷与大黄素的吸收较好,白黎芦醇的吸收较差;从溶解性能看,大黄素的溶解性能较差,可改善其溶解性能进一步提高其生物利用度。 展开更多
关键词 虎杖苷 白藜芦醇 大黄素 平衡溶解度 表观油水分配系数 hplc-dad
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应用HPLC-DAD-MS联用技术研究中药川芎指纹图谱 被引量:58
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作者 李松林 林鸽 +1 位作者 钟凯声 谭润球 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期621-626,共6页
目的 研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱 ,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法应用HPLC DAD MS联用技术测定四川GAP示范基地 3个公司的 9个川芎样品 ,鉴定共有峰和特征峰 ,指定参照峰 ,计算共有峰的相对保留时间和相对... 目的 研究川芎药材的高效液相色谱指纹谱 ,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法。方法应用HPLC DAD MS联用技术测定四川GAP示范基地 3个公司的 9个川芎样品 ,鉴定共有峰和特征峰 ,指定参照峰 ,计算共有峰的相对保留时间和相对峰面积。结果  9个样品的色谱指纹图谱有 2 1个共有峰。色谱图分为 4个区 ,第1区 (0 12min)主要分布酚酸类和生物碱类化合物 ,有 3个共有峰 ,峰 3被确证为ferulicacid ;第 2区 (12 2 4min)主要分布羟基化苯酞类化合物 ,有 4个共有峰 ,特征峰 4和 5被确证为senkyunolideI和senkyunolideH ;第 3区 (2 4 32min)主要分布烷基化苯酞类化合物 ,有 7个共有峰 ,特征峰 9,11,13和 14分别被确证为senkyunolideA ,coniferylferulate ,Z ligustilide和 3 butylidenephthalide。峰 13Z ligustilide被指定为参照峰 ;第 4区 (32 5 0min)分布苯酞二聚体化合物 ,有 7个共有峰 ,峰 15和 17分别被确证为riligustilide和levistolideA。所有样品中 2 1个共有峰的相对保留时间稳定 (RSD≤1% ) ,同一公司同一年采收的样品 13个主要共有峰 (归一化法峰面积≤ 1% )的相对峰面积稳定 ,而不同公司同一年采收的样品 13个主要共有峰的相对峰面积差异非常显著 (P <0 0 0 1)。 展开更多
关键词 hplc-dad-MS联用技术 中药 川芎 指纹图谱 质量控制
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灯盏细辛注射液和灯盏花素的HPLC-DAD对比分析 被引量:12
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作者 杨文宇 张艺 +2 位作者 李玲 李玉锋 陈祥贵 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期202-204,共3页
目的:比较灯盏细辛注射液和灯盏花素的成分异同。方法:高效液相色谱 二极管阵列检测法(HPLC DAD):Hyper silODS2(250×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈 水 磷酸(18∶82∶0.2)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长286nm,柱温40°C。 结果:... 目的:比较灯盏细辛注射液和灯盏花素的成分异同。方法:高效液相色谱 二极管阵列检测法(HPLC DAD):Hyper silODS2(250×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈 水 磷酸(18∶82∶0.2)为流动相,流速0.8ml/min,检测波长286nm,柱温40°C。 结果:灯盏细辛注射液色谱图中有10个峰的紫外光谱与咖啡酸的吸收带和谱线轮廓相似、野黄芩苷的峰极低;灯盏花素 片色谱图的主要峰为野黄芩苷峰。结论:临床用途相同的灯盏细辛注射液与灯盏花素片在主要化学成分类型上截然不 同。 展开更多
关键词 灯盏细辛注射液 灯盏花素 hplc-dad 成分比较
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应用HPLC-DAD及HPLC-HRMS技术研究不同贮存年限陈皮的指纹图谱 被引量:26
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作者 丁春光 孙素琴 +1 位作者 周群 张金兰 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期927-930,共4页
目的:比较不同贮存年限陈皮甲醇提取物中成分的差异,并对其中共有峰进行高效液相-高分辨质谱联用技术(HPLC-HRMS)分析。方法:采用高效液相-二极管阵列检测(HPLC-DAD)及HPLC-HRMS技术进行指纹图谱研究。结果:不同贮存年限陈皮甲醇提取物... 目的:比较不同贮存年限陈皮甲醇提取物中成分的差异,并对其中共有峰进行高效液相-高分辨质谱联用技术(HPLC-HRMS)分析。方法:采用高效液相-二极管阵列检测(HPLC-DAD)及HPLC-HRMS技术进行指纹图谱研究。结果:不同贮存年限陈皮甲醇提取物的HPLC指纹图谱相似度较好。本实验指认了陈皮药材指纹图谱中9个主要的成分。结论:黄酮类化合物含量随贮存时间变化较小。陈皮中黄酮类成分的质谱裂解数据具有明显的规律性,可作为鉴别陈皮药材成分的参照。 展开更多
关键词 陈皮 指纹图谱 高效液相-高分辨质谱联用技术 高效 液相-二极管阵列检测技术
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HPLC-DAD和LC-MS/MS法对各种芦荟样品中蒽醌类成分的分析研究 被引量:13
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作者 陈欣霞 张宇航 +2 位作者 林颖 谢志勇 万金志 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第5期817-821,848,共6页
采用HPLC-DAD和LC-MS/MS对各种芦荟样品中蒽醌类成分进行鉴定,在此基础上建立了同时测定各种芦荟样品中芦荟苷与芦荟大黄素含量的方法。采用Nucleodur-silica色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-醋酸(500∶1.70),B为水-醋酸(500... 采用HPLC-DAD和LC-MS/MS对各种芦荟样品中蒽醌类成分进行鉴定,在此基础上建立了同时测定各种芦荟样品中芦荟苷与芦荟大黄素含量的方法。采用Nucleodur-silica色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-醋酸(500∶1.70),B为水-醋酸(500∶1.70),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,DAD扫描波长范围为190~370 nm,紫外检测波长为254和356 nm。质谱离子源为ESI,采用全扫描一级质谱和选择离子全扫描二级质谱两种方式同时测定。结果表明:各种芦荟样品中主要的蒽醌类成分为芦荟苷A、B与芦荟大黄素,未检测到大黄素、大黄酸、大黄素甲醚、大黄酚;芦荟干粉中所含的芦荟苷含量最高。该法准确、可靠、重现性好,可行性高。 展开更多
关键词 芦荟 芦荟苷 芦荟大黄素 hplc-dad LC—MS/MS
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应用HPLC-DAD/MS技术评价中药天麻的质量 被引量:13
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作者 张炜 盛彧欣 +2 位作者 张金兰 徐锦堂 孙素琴 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期418-423,共6页
分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下:Zorbax XDB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件:采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条... 分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下:Zorbax XDB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件:采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条件:流动相为乙腈-0.1%醋酸水等度洗脱,其余均同天麻药材指纹图谱的液相分析条件。结果表明,不同产地天麻药材具有相似的指纹图谱,原药材直接冻干的炮制方法较其他方法具有较高的相似度;指认了天麻药材指纹图谱中8个主要的色谱峰;指纹图谱相似度的分析结果与主要成分定量分析的结果基本一致。本文所建立的HPLC-DAD/MS分析方法能够对天麻药材进行全面的质量评价。 展开更多
关键词 天麻 指纹图谱 天麻素 天麻苷元 HPLC—DAD/MS
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SPME-GC/MS联合HSDE-HPLC-DAD分析表征金银花新品种中的主要化学成分 被引量:7
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作者 张敏敏 刘代成 +3 位作者 王岱杰 耿岩玲 王晓 赵恒强 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1390-1396,1413,共8页
本文运用SPME-GC/MS联合HPLC-DAD法分析表征金银花新品种花和叶中的主要化学成分,为开发利用金银花新品种提供数据支持。采用SPME-GC/MS对该品种花及叶片中的挥发油成分进行检测;并采用HSDE-HPLC-DAD对该品种花及叶片中有机酸、黄酮、... 本文运用SPME-GC/MS联合HPLC-DAD法分析表征金银花新品种花和叶中的主要化学成分,为开发利用金银花新品种提供数据支持。采用SPME-GC/MS对该品种花及叶片中的挥发油成分进行检测;并采用HSDE-HPLC-DAD对该品种花及叶片中有机酸、黄酮、环烯醚萜苷类成分进行分析测定。最终从该品种金银花中检测出54种挥发油成分,定量测定出四种有机酸(绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸C)、两种黄酮(芦丁、木犀草苷)、两种环烯醚萜苷(马钱酸、当药苷)共八个化合物的含量。该方法以金银花中四类主要成分为指标,全面系统的对该金银花新品种花及叶进行分析测定和质量评价,为新品种金银花的推广及应用提供科学依据。 展开更多
关键词 GC/MS hplc-dad 金银花 挥发油类 黄酮类 有机酸类 环烯醚萜苷类
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HPLC-DAD法测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒生物碱含量 被引量:10
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作者 安益强 贾晓斌 +1 位作者 陈彦 孙忠文 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期733-736,共4页
目的:利用HPLC-DAD测定板蓝根药材及其制剂中表告依春(Epigoitrin)和2,4(1H,3H)喹唑二酮(2,4(1H,3H)-quinazolinedione)的含量。方法:ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12∶88... 目的:利用HPLC-DAD测定板蓝根药材及其制剂中表告依春(Epigoitrin)和2,4(1H,3H)喹唑二酮(2,4(1H,3H)-quinazolinedione)的含量。方法:ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-(0.1%磷酸+0.03%三乙胺)水溶液=12∶88;流速为0.7 mL/min;检测波长为224 nm,柱温为30℃。结果:表告依春在0.040 9μg^1.103 8μg,2,4(1H,3H)喹唑二酮在0.010 6μg^0.169 6μg与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为98.44%,RSD为1.43%;98.67%,RSD为1.65%。结论:本方法能够很好地测定板蓝根药材及其制剂中主要抗病毒类生物碱表告依春、2,4(1H,3H)喹唑二酮的含量,可用于板蓝根药材及其制剂的质量控制。 展开更多
关键词 板蓝根 制剂 表告依春 2 4(1H 3H)喹唑二酮 hplc-dad
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