CP/MAS ^(13)C NMR技术分析酸提取对烟草果胶产率和结构的影响

为研究烟草果胶的精细结构和掌握果胶提取的关键因素,采用交叉极化/魔角旋转固态核磁光谱技术(CP/MAS13C NMR)考察了酸提取条件(p H、温度和提取时间)对烟草果胶产率、纯度(质量分数)及结构的影响。结果表明:1在p H 1.5和85℃条件下提取1.5 h时,烟草果胶得率最高,为10.87%,但在p H 2.0和95℃条件下提取1.5 h时,聚半乳糖醛酸(PGA)的纯度最高,为78.4%。2提取条件对烟草果胶的结构也有一定的影响,p H=1.5~2.5时,果胶的甲酯度(DM)和乙酰度(DA)均随p H升高而增大,随温度升高而降低,随提取时间延长而显著下降。

CP/MAS ^(13)C NMR技术对木浆纤维微观结构的研究

利用交叉极化结合魔角旋转技术13C核磁共振法(CP/MAS 13C NMR)对桉木浆纤维的微观结构进行研究,为进一步研究木质纤维素材料开发过程中反应障碍特征奠定基础.通过对NMR光谱C1区(δ102～108)进行洛仑兹拟合,得到桉木浆纤维中纤维素Iα的相对含量为26.92%,纤维素Iβ的相对含量为52.04%,主要以纤维素Iβ晶体形式为主.通过计算纤维素C4结晶区(δ86～92)和非结晶区(δ80～86)的相对含量得到桉木浆的纤维素结晶度为47%.通过洛仑兹和高斯函数的混合模型对NMR光谱C4区(δ80～92)进行拟合得到基原纤尺寸和微原纤横向尺寸分别为4.0与17.9nm,并通过计算不同形态的结晶纤维素的相对含量得到纤维素结晶度为51%,证实了在微原纤内部次晶纤维素的存在.

土壤环境中具有Keggin结构的Al_(13)草酸盐胶体合成及其表征

采用XRD,FTIR和MAS27AlNMR方法表征从Al13溶液中合成的草酸盐胶体.结果表明:胶体具有明显的XRD衍射峰,有别于常见的Al系及其草酸盐沉淀;位于810cm-1处络合物中Al—O伸缩振动证明胶体是由Al13和草酸根直接络合形成;红外光谱中位于725cm-1处的(Al—O)Td键和固体核磁共振波谱中位于约61ppm处的Al(O)4特征峰共同证明胶体具有特殊的Keggin结构,高pH(=7.8)环境下Al13草酸盐胶体仍能保持Keggin结构;经过化学分析,该草酸盐胶体化学式为AlO4Al12(OH)24(H2O)12(C2O4)7/2.

高阳炼焦煤碳、氧结构研究与光谱学表征

通过对山西高阳炼焦煤煤质分析及^(13)C交叉极化/魔角旋转-核磁共振(^(13)C CP/MASNMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)的联合解析,获取煤中芳香结构、脂肪结构、羟基基团、含氧官能团结构特征,以及芳碳率、芳氢率、芳核平均结构尺寸(Xb)等煤结构单元基本参数。研究结果表明,高阳炼焦煤中芳碳率为0.73~0.77,芳核平均结构尺寸Xb为0.43。苯环五取代、苯环四取代和苯环三取代是高阳煤中主要的芳香烃结构,占比分别为41.42%,30.65%和19.82%。亚甲基是高阳煤中最主要的脂肪烃结构,占比达到41.85%,甲基和次甲基含量分别为29.86%,28.29%,说明煤中含有较多的烷基侧链和环状脂肪烃。羰基和酚羟基是煤中最主要的含氧官能团,与芳环上π电子形成的羟基π氢键占煤中羟基结构的73.20%。在芳香烃碳原子个数为118的高阳炼焦煤分子模型中,脂肪烃碳原子个数为25~32,其中,甲基碳、亚甲基碳、次甲基碳、羰基和羧基的个数分别为7~8,9~11,6~8,5。氧原子个数为7,其中,羰基和酚羟基为6个,醚氧键和有机硫中的砜或者亚砜结构共用1个氧原子。构建高阳炼焦煤精准大分子模型需要更多的碳、氧原子个数,因此,必须对煤中硫、氮等杂原子结构做进一步的分析。

Rh/H-BEA催化剂上甲烷和二氧化碳的碳交换反应(英文)

13 C原位魔角旋转固体核磁共振光谱研究发现,5 73K时甲烷和二氧化碳在Rh/H BEA催化剂上发生碳交换反应.原位红外光谱检测到HnCO(n =1,2 ,3)中间体,说明甲烷与二氧化碳在Rh/H BEA上可以发生低温活化.提出了发生碳交换反应的可能途径.

H-SAPO-34分子筛催化醇类转化的差异性研究

本文研究了H-SAPO-34催化甲醇和丁醇转化反应及其产物分布的差异,结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用、^(13)C交叉极化魔角旋转核磁共振(^(13)C CP MAS NMR)技术捕获了反应过程中生成的重要反应中间物种.甲醇转化过程以乙烯、丙烯和丁烯为主要产物;而丁醇转化过程中主要产物是丁醇脱水生成的丁烯,反应初期以丙烯和丁烯作为主要产物.两种醇类转化均以低碳烯烃作为主要产物,且存留物种和^(13)C CP MAS NMR分析均观察到芳烃物种,说明H-SAPO-34催化甲醇和丁醇转化存留在催化剂上的有机物种相近.虽然起始于不同的醇类反应,但H-SAPO-34上限域空间的酸催化环境都能引导甲醇和丁醇制取低碳烯烃的反应过程.