用多核固体核磁共振研究CsH_2PO_4和CsH_5(PO_4)_2的制备(英文)

探讨可能用作燃料电池固体酸电解质的化合物CsH2PO4(CDP)和CsH5(PO4)2(CPDP)的制备.CDP和CPDP混合物由摩尔比1:4的Cs2CO3:H3PO4水溶液结晶而成,而CDP和Cs2HPO4.1 .5 H2O( H-DCHP)混合物依其摩尔比1:2的水溶液制备.甲醇清洗能最有效地将CDP从其混合物中分离出来.CDP、CPDP以及H-DCHP的33Cs和31P魔角旋转谱以及CPDP和H-DCHP的1H魔角旋转谱均为首次报道,对各化合物的谱峰做了指认.说明,透过确认合成的电解质以及合成过程所产生的副产物,多核固体核磁共振对于控制固体酸电解质合成的品质是一个非常有用的工具.

介孔磷钨酸铯盐的液相组装及酸性研究

以磷钨酸(H_(3)PW_(12)O_(40))和氯化铯(CsCl)为原料,两亲型三嵌段共聚物F127为模板剂,按不同的Cs/P比制备了一系列介孔磷钨酸铯盐(Cs_(x)H_(3)−xPW_(12)O_(40),m-CsPW).通过X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FES⁃EM)、场发射透射电子显微镜(FETEM)、N_(2)吸附-脱附测试和小角X射线散射(SAXS)等手段对所得样品进行了表征.结果表明,样品是由纳米微晶组装而成的晶态介孔材料.以三甲基膦为探针分子,通过^(31)P魔角旋转固体核磁共振波谱(^(31)P MASNMR)测定了样品酸处理前后的酸密度和酸强度.以5,7-二羟基-4-甲基香豆素的Pech⁃mann缩合反应为模型反应,考察了样品的酸性质与催化活性之间的关系.