惰气熔融-红外光谱法测定^(7)LiF中的氧含量

^(7)LiF是制备熔盐堆冷却剂^(7)LiF-BeF_(2)的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收光谱法,建立了熔盐堆用^(7)LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对^(7)LiF中氧含量的影响,找到了较好的^(7)LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200 W,用银舟作助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对^(7)LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%,加标回收率为99.9%~107%。结果表明,方法易操作,速度快,能满足^(7)LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用^(7)LiF规模化制备提供了有力的技术支持。

核纯级^(7)LiF的制备

采用^(7)LiOH·H_(2)O和电子级氢氟酸进行氟化反应制备核纯级^(7)LiF,对各种制备工艺条件进行了研究。考察了氢氟酸的浓度和加入量、反应温度与时间、陈化时间、干燥温度等条件对^(7)LiF质量和收率的影响,找到了较好的^(7)LiF制备工艺条件。称取20.00g^(7)LiOH·H_(2)O加入质量浓度20%的氢氟酸,摩尔比n(HF)∶n(^(7)LiOH·H_(2)O)=1.1,滴加完成后升温至80℃进行氟化反应2 h,然后陈化10 h后过滤、洗涤,130℃条件下真空干燥20 h,高收率制备得到核纯级^(7)LiF。制备的^(7)LiF产率≥99.0%;纯度≥99.98%;总氧含量≤0.20%。^(7)LiF质量指标达到熔盐堆熔盐制备原材料要求,为第四代先进核能反应堆用熔盐(^(7)LiF-BeF_(2))的规模化制备及应用提供主要原材料和技术支持。

核纯级^(7)LiF的制备

采用7LiOH·H2O和电子级氢氟酸进行氟化反应制备核纯级^(7)LiF,对各种制备工艺条件进行了研究。考察了氢氟酸的浓度和加入量、反应温度与时间、陈化时间、干燥温度等条件对^(7)LiF质量和收率的影响,找到了较好的^(7)LiF制备工艺条件。称取20.00g 7LiOH·H2O加入质量浓度20%的氢氟酸,摩尔比n(HF)∶n(7LiOH·H2O)=1.1,滴加完成后升温至80℃进行氟化反应2 h,然后陈化10 h后过滤、洗涤,130℃条件下真空干燥20 h,高收率制备得到核纯级^(7)LiF。制备的^(7)LiF产率≥99.0%;纯度≥99.98%;总氧含量≤0.20%。^(7)LiF质量指标达到熔盐堆熔盐制备原材料要求,为第四代先进核能反应堆用熔盐(^(7)LiF-BeF2)的规模化制备及应用提供主要原材料和技术支持。

LIF基因在COS-7细胞中的表达及活性研究

目的人白血病抑制因子(LIF)基囚在COS-7细胞中进行瞬时表达,检测表达产物对HL-60白血病细胞的作用。方法用脂质体转染法将pcDNA3．0-LIF真核表达质粒导入COS-7细胞,通过形态学观察、MTT、FCM法研究COS-7细胞表达产物对HL-60细胞的影响。结果人LIF基因可在COS-7细胞中进行有效表达,表达产物对HL-60白血病细胞具有抑制生长和诱导凋亡的作用。结论人LIF基囚在COS-7细胞中能有效表达,表达产物具有较强的抑制白血病细胞生长,诱导细胞凋亡的作用。

超低温烧结陶瓷Ca_(2)V_(2)O_(7)-LiF的微波介电性能

通过固相法制备了超低温烧结Ca_(2)V_(2)O_(7)-LiF微波介质陶瓷,系统研究了掺入LiF对Ca_(2)V_(2)O_(7)烧结温度和微波介电性能的影响。研究表明,掺入LiF会导致在烧结区间内产生熔点极低的液相,液相的物质传递作用将烧结温度从920℃大幅降低至550℃。在最佳烧结温度550℃下,LiF不会与Ca_(2)V_(2)O_(7)反应生成杂相,也不会改变Ca_(2)V_(2)O_(7)的三斜结构。但是高于550℃时LiF与Ca_(2)V_(2)O_(7)形成了少量Ca_(5)F(VO_(4))_(3)。掺入LiF形成的超低熔点液相有助于超低温烧结并得到较高的密度进而得到较高的Q×f值。掺杂3%(质量分数)LiF的Ca_(2)V_(2)O_(7)在550℃下烧结3 h具有最佳的微波介电性能:ε_(r)=11.83,Q×f=46,476 GHz,τ_(f)=-116.43×10^(-6)/℃。

^(6)LiF-^(7)LiF与CR39监测中子个人剂量浅析

目的初步探讨^(6)LiF-^(7)LiF与CR39监测中子个人剂量方法的差别,为完善中子个人剂量监测提供参考。方法依据GBZ 128—2019对中子个人剂量进行监测,采用^(6)LiF-^(7)LiF和CR39同时监测中子个人剂量,对7家单位的26名放射工作人员进行中子个人剂量监测,同时对监测结果进行分析。结果大部分工作人员的中子个人剂量当量Hp(10)<MDL,26名人员中有6名人员2种监测方法的结果存在一定差异。结论^(6)LiF-^(7)LiF和CR39监测方法均可用于放射工作人员中子个人剂量监测,但应考虑^(6)LiF-^(7)LiF与CR39的阈能、能量响应等的区别,针对不同类别的放射工作场所人员选用合适的中子个人剂量监测方法。

毛细管电色谱-激发诱导荧光检测动物性食品中多肽类抗生素

以4-氟-7-硝基-2,1,3-苯并呋咱(NBD-F)为荧光试剂,建立了毛细管电色谱-激光诱导荧光(CEC-LIF)检测动物性食品中痕量杆菌肽、多粘菌素B和粘杆菌素等环状多肽抗生素的分析方法。在50 mmol/L的硼酸缓冲液(pH7.5)中,多肽类抗生素经60℃衍生反应45 min。所得衍生产物采用苯基毛细管色谱填充柱进行分离,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 5.0,10 mmol/L)(55∶45,v/v),辅助压力为3.8 MPa,分离电压为-10 kV,流速为0.02mL/min。结果表明,多肽类抗生素的检出限(S/N=3)为5.0~10.0 ng/mL,满足目标物最大残留限量的检测要求。方法应用于饲料和牛奶样品的分析,平均回收率为72.9%~112.4%。该方法预处理操作简单、灵敏,为动物性食品中兽药残留分离分析提供了新手段。