固相萃取/^18O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。

^(18)O标记法在定量蛋白质组学中的应用

基于质谱技术去识别和检测蛋白质表达差异是一个热点,有助于生物过程和体系的分子机制的研究。近年来各种基于质谱技术的定量蛋白质组学研究方法发展较快,相对其他方法而言,18O标记法是一种较为理想、相对容易实现并且在不断完善的体外标记方法,最近在定量蛋白质组学研究中应用较多。现对18O标记法原理、特点以及技术方法的优化和应用进展进行综述。

一种基于定量驱动策略和^(18)O标记方法的比较蛋白质组学分析平台

定量蛋白质组学技术是一种高通量的蛋白质分析技术,有望大大推动生物学和医学研究的发展.最近提出了一种基于定量驱动的定量蛋白质组学分析新策略,它采用定量和定性分析分开的模式,先通过液相色谱一级质谱(LC-MS)定量分析确定差异肽段,然后针对这些差异肽段再做液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)定性分析,最后通过定性和定量数据的匹配来获得差异蛋白结果.这种策略被证明可以针对性地鉴定差异肽段,增加差异蛋白的检测个数.我们基于该策略和18O标记方法建立了一种新的定量蛋白质组学分析平台.研究证明了该分析平台在定量蛋白质组学研究中的可行性.本文还根据此研究在理论上提出了一种新的MS/MS分析的数据依赖模式,即实时定量依赖的MS/MS离子选择模式.

MEWS

针对蛋白质组学研究中^18O标记存在的一些问题，北京放射与辐射医学研究所、蛋白质组研究中心、蛋白质组学国家重点实验室钱小红研究小组创新性地提出了一种基于酸酐双功能试剂修饰辅助的稳定同位素^18O标记的蛋白质组双重定量新方法。