SF_4分子^(19)F-NMR光谱的群论分析

用群论的方法 ,从理论上对SF4分子的核磁共振光谱作出了合理的说明 ,结果表明SF4分子既不可能是Td构型 .也不可能是C3V 构型 。

新型^(19)F核磁共振定量技术测定氟哌利多含量

目的:建立用19F核磁共振定量技术测定氟哌利多含量的方法。方法:以4-溴-2-氟乙酰苯胺为内标,CDCl3为溶剂测定19F核磁共振谱,通过比较氟哌利多样品定量峰与内标物质响应峰面积,计算氟哌利多的含量。结果:同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD为1.04%;将图谱重复积分5次,定量峰与内标峰比值的RSD为1.01%;平行配制3份样品,依据定量峰与内标响应峰比值计算的氟哌利多平均含量为95.7%,RSD为0.53%,19F核磁共振定量结果与质量平衡法测定结果 95.2%一致。结论:19F核磁共振定量法内标选择广泛,图谱解析简单,可以准确快速测定氟哌利多含量。

^(19)F qNMR法用于测定草酸艾司西酞普兰及其杂质对照品含量的方法研究

目的:建立用^(19)F qNMR技术测定草酸艾司西酞普兰及其杂质对照品含量的方法。方法:以4-氟肉桂酸为内标,DMSO为溶剂,采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振谱仪,进行氟谱测定,计算草酸艾司西酞普兰及其杂质的含量。结果:该方法用于测定草酸艾司西酞普兰及其杂质线性关系良好,精密度高,重复性好。^(19)F qNMR测定草酸艾司西酞普兰及其杂质Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ、Ⅳ对照品的含量结果分别为99.40%、99.35%、96.59%、97.02%、90.36%。结论:^(19)F qNMR法可用于测定草酸艾司西酞普兰及其杂质的含量,且方法准确、简单、高效、经济、环保。

利用^(19)F NMR与荧光光谱法检测高分子酰胺化反应

通过血红素上羧基与端氨基聚乳酸上的氨基之间进行酰胺化反应,制得了血红素-聚乳酸分子。利用六氟异丙醇与端羧基反应生成六氟异丙醇酯,结合19F NMR峰面积积分的方法测定羧基含量,以荧光胺作为荧光试剂,采用荧光光谱法测定伯胺端基。进而,采用端基分析方法计算了血红素-聚乳酸的数均分子量,检测了血红素与聚乳酸1∶1和1∶2投料比(物质的量比)时的偶联反应。实验结果说明,利用二环己基碳二亚胺(DCC)脱水,N-羟基-苯并三氮唑(HOBt)催化,可以制备含血红素的生物降解高分子。关键词荧光胺;19F核磁共振;端基分析;

19FNMR定量法测定氟康唑

目的采用^19FNMR定量法测定氟康唑的含量。方法以4-溴-2-氟乙酰苯胺为内标,氘代二甲基亚砜为溶剂,测定^19FNMR谱,通过比较样品定量峰与内标物质响应峰峰面积,计算氟康唑的含量。结果同一样品在相同条件下测定6次,定量峰与内标响应峰比值的RSD=0.49%;平行配制5份样品溶液,定量峰与内标响应峰比值的RSD=0.41%;平行配制5份样品,氟康唑的平均含量为98.35%,RSD=0.41%,^19FNMR的定量结果与质量平衡法的测定结果(98.23%)基本一致。结论文中所用的^19FNMR定量法可以准确快速测定氟康唑的含量。

多种手段测定来氟米特含量研究

分别通过质量平衡法（MB）19F核磁共振定量法（^19F-qNMR）以及差式扫描量热法（DSC）测定来氟米特的含量及纯度。^19F-qNMR法测得来氟米特的含量为100．2％0，与MB法测定来氟米特含量（99．79／6）接近；DSC法测定来氟米特的纯度为99．92％，与HPLC测得纯度（99．78％）一致。3种方法均能准确地测定来氟米特的含量或者纯度，可以相互补充，用于来氟米特的质量控制。