黄芩的^1H NMR指纹图谱研究

利用PFT-NMR核磁共振波谱仪测定了黄芩提取物的1H NMR图谱,对黄芩提取物的1H NMR指纹图谱进行了解析,并与黄芩苷元、千层纸素A、汉黄芩素和黄芩苷进行了比较,获得了黄芩提取物的特征峰,并利用向量夹角法计算了不同指纹图谱的相似度;结果表明不同黄芩提取物的1H NMR指纹图谱都显示出黄酮类有效成分特征共振峰,并具有很好的重现性和高度的特征性,可以成为黄芩真伪鉴别的依据;不同黄芩的1H NMR指纹图谱的相似度计算结果定量地评价了不同指纹图谱的相似性.

茶叶的^1H NMR指纹图谱研究

用1H NMR分析测定35种从福建、云南、广州、江西等地采集及购买的不同种类的茶叶.检测出约20种物质,包括多种氨基酸、茶氨酸、多种儿茶素(表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)和一些未知的儿茶素)、蔗糖、未知糖类、脂肪酸、咖啡因等.所得谱图经主成分分析,实现了不同种类的茶叶以及铁观音产地的区分,并且发现了引起区分的化学成分:红茶和黑茶与绿茶和乌龙茶相比,部分氨基酸和一些未知成分的含量较高,而儿茶素的含量较低;安溪西坪铁观音与安溪祥华和感德铁观音相比,部分氨基酸、咖啡因、EGCG、ECG以及一些未知成分的含量较高,而EC、EGC含量相对低.另外,谱图的聚类分析也显示了与主成分分析类似的结果.

吴茱萸的^1H-NMR指纹图谱解析

目的对吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法应用硅胶柱色谱法分离吴茱萸的SCEA和SCEB化学成分,鉴定其结构,并对SCEA和SCEB进行1H-NMR研究,从而实现吴茱萸的1H-NMR指纹图谱的解析。结果吴茱萸SCEA的1H-NMR指纹图谱,主要显示evodiamine、rutaecarpine、dehydroevodiamine 3个化合物的特征共振信号,吴茱萸SCEB的1H-NMR指纹图谱,主要显示dehydroevodiamine的特征共振信号。不同来源的样品其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和特征性。结论吴茱萸的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定。

普鲁卡因等27种青霉素及头孢菌类的~1H、^(13)C-NMR谱解析规律

目的:总结普鲁卡因等27种青霉素及头孢菌类的核磁共振氢、碳谱规律,解析青霉素与头孢菌类的分子结构的异同和归属。方法:核磁共振一维氢、碳谱,采用室温、常规测试方法。结果:青霉素与头孢菌类具有~1H—NMR 差异特征峰,青霉素类分子中,四圆环上的二个-CH 多数表现为单峰且重叠,显示 A_2系统。头孢菌类分子中,四圆环上的二个-CH 均表现为双峰,且不重叠,显示 AB 系统。在^(13)C—NMR 谱中两类谱图无差异,该-CH 峰不重叠。结论:核磁共振一维氢谱,简便、快速、灵敏,为药物结构的鉴定提供有效可靠的方法。

~1H，^（13）CNMR光谱在木素化学研究中的应用

木素化学结构研究是木材化学的重要内容之一．一般化学研究方法很难完全搞清木素化学结构．核磁共振技术引入木素化学研究中以后，使木素化学结构研究变得简单易行，核磁共振技术现在已成为木素研究中重要手段之一．本文介绍了１ＨＮＭＲ谱，１３ＣＮＭＲ谱，二维（２Ｄ）ＮＭＲ谱以及固体１３ＣＮＭＲＣＰ／ＭＡＳ技术在木素化学研究中的应用和进展．

食管鳞癌患者血清^1H NMR指纹图谱研究

目的:借助核磁共振波谱技术研究食管鳞癌患者血清的特征峰,为食管鳞癌的诊断提供参考依据。方法:运用核磁共振波谱技术测试30例正常人血清和60例食管鳞癌患者血清的核磁共振波谱。结果:利用1H NMR分析方法,借用指纹图谱技术,构建了人体血清1H NMR指纹图谱。对食管鳞癌患者血清1H NMR与正常人血清1H NMR图谱进行比较,发现食管鳞癌患者与正常人血清样品在1.0～1.1ppm和3.0～3.8ppm存在一定的差异波峰,可能为食管鳞癌的特征峰。结论:借助特征峰,通过测试可疑食管鳞癌患者血清,核磁共振谱波测定技术有助于食管鳞癌的早期诊断。

4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环的^(11)BNMR及~1H-^(11)BHMQC研究

以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(^(11)B NMR)与二维异核多量子相关谱(~1H-^(11)B HMQC),对含硼类化合物结构进行了测定,该方法对于准确解析硼烷类化合物的结构具有较好的参考意义.

核磁共振氢谱（^1HNMR）指纹法在中药材鉴定中的应用

目的:对核磁共振氢谱(1HNMR)指纹法在中药材鉴定中应用的研究论文进行综述,使该法尽快得到实际应用。方法:查阅了近期国内外有关文献杂志,引用了作者的部分成果。结果与结论:核磁共振氢谱是有机化合物结构鉴定的强有力手段之一,1HNMR指纹图谱具有明显的特征性和很好的重现性,而且操作简单,分析周期短,作为植物中药的鉴定方法具有很好的应用前景。

2，3-双芳亚氨基-1，4-二硫杂环己烷^1H NMR谱特征

利用硫原子上的烷基化反应,合成出五个2,3-双芳基亚氨基-1,4-二硫杂环己烷类化合物,由元素分析、红外光谱分析(IR)1、H核磁共振谱分析(1H NMR)、质谱分析(MS)初步确定了化合物的结构,并以单晶X射线衍射分析对其结构进一步确证.主要研究了这五个化合物的的1H NMR,通过分析和讨论,对1H NMR谱进行了归属,总结了该类化合物结构的1H NMR谱特征.

联苯型大环化合物的^1 HNMR谱研究

本文报道了联苯型[11]及[17]环系大环化合物1—3的合成，归属了化合物1～3的1HNMR谱图的质子化学位移值，由公式推导的化合物1～3的联苯中苯环质子的化学位移的计算值与其实测值基本一致，但环上亚甲基质子的化学位移值的计算值与实测值有一定的差值，表明大环上N原子所连取代基的吸电子效应强及小环的亚甲基质子的化学位移值大。

基于^(1)H-NMR指纹图谱建立沉香快速识别模型的研究

目的:建立沉香氢核磁共振-模式识别方法,解决沉香真伪优劣快速鉴别和评价的棘手问题。方法:采用^(1)HNMR技术分析天然沉香、人工沉香、未造香的白木香及伪品,共确定9组特征峰作为量化标准,建立沉香^(1)HNMR指纹图谱,尝试利用聚类分析法(HCA)、主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别法(PLS-DA)、机器学习识别中的决策树(DT)以及添加迭代算法AdaBoost优化后的决策树模型(AdaBoost-DT),进行数据分析并比对性能。结果:建立了正品沉香^(1)HNMR指纹图谱,其中未造香的白木香、伪品与沉香^(1)HNMR指纹图谱存在一定差异,决策树模型可有效区别伪品、未造香白木香与沉香,对训练集的准确率达96.3%以上,对测试集的准确率达87.5%以上。同时还明确了δ 2.95~2.96为区分沉香和非沉香的特征化学位移区间。结论:正品沉香的^(1)HNMR指纹图谱具有较好的特征性和专属性,决策树模型可用于区分沉香及其混伪品,该方法快捷高效。

微量OVARC肽的^1HNMR谱线归属

Serpin家族中的卵清蛋白 ,其反应中心肽段 (OVARC ,2 3肽 )对应于卵清蛋白序列中343位至 366位残基 .建立在魔角旋转基础之上的Nano探头是一种全新的超微量探头 .本文运用魔角旋转微量检测新技术进行了有关 2DNMR实验 ,完成了卵清蛋白反应中心肽段的1

^1H NMR亚谱及其在寡糖链结构测定中的应用

本文研究了从中药川续断根部的乙醇提取物中分得的新七个糖三萜皂甙⑴和氨基糖甙类抗菌素药物⑵的糖链结构测定方法。传统NMR测定方法存在的主要问题是：重叠信号不分辨、归属不明确及凭经验推测的结果不可靠。吸收型高分辨糖基^1H-NMR亚谱相当于单糖的^1H-NMR谱。这种NMR谱图采用最近笔者报道的一维SEMDY技术可容易得到。研究表明，吸收形高分辨糖基^1HNMR亚谱技术可为糖基重叠信号的归属困难提供了有效的解决办法。通过糖基亚谱的测定可以使重叠、复杂，并且用一般方法难以解析的糖链^1H-NMR谱有规律分离，变为单糖的简单NMR谱。因此，糖体的^1H-NMR重叠信号可以分辨和明确归属，糖体之间和糖体与甙元之间的连接方式测定不是依靠推测，而是凭实验证据，结果可靠，并且使用方便，对化合物不需要进行化学降解和衍生化。

吲哚衍生物的^1H NMR谱研究

通过对1 H 1 HCOSY谱的分析 ,鉴定了两个同分异构体吲哚衍生物取代基团的位置 ,并对其氢谱进行了分析 ,对其谱峰进行了归属 .比较了一系列吲哚衍生物类似物的的氢谱 ,发现其氢谱呈现一定规律 ,并分析了其原因 .

金银花和山银花的^1H-NMR指纹图谱鉴别

目的通过~1H-NMR指纹图谱鉴别金银花与山银花。方法采用质子核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱对2种药材的化学成分进行表征,聚类分析处理相关数据。结果不同产地金银花和山银花的~1H-NMR指纹图谱各自具有较好的一致性,化学成分稳定,而两者之间的差异比较明显,主要体现在高场区(δ0.5~3.0)和糖端基质子区(δ3.0~5.5),并且聚类分析也可将两者区分开。结论1H-NMR指纹图谱可用于金银花和山银花的质量控制。

原子核^(168)Er低能激发谱中的1^+态

利用前期提出的sdd′玻色子相互作用模型的理论方案描述转动核168Er低能激发谱中的全部 1+ 态 ,计算168Er能谱中 1+ 态到基态的B(M1)跃迁值以及 1+ 态的B(M1)跃迁分支比 .结果表明 ,用d及d′玻色子激发耦合模式能较好地描述 1+ 态的能谱以及 1+ 态的B(M1)跃迁和 1+ 态的B(M1)

环草石斛的~1H-NMR指纹图谱解析

目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性。从其SCEA中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin(1),moscatin(2),gigantol(3)和十八碳二烯酸单甘油酯(4)。结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定。

泽泻盐制前后成分转化的^1HNMR分析

泽泻为临床常用中药,是五苓散、龙胆泻肝丸及六味地黄丸等经典方剂的主要组成.我国药典收载了泽泻的两种饮片,即生饮片和盐制片.传统理论认为泽泻生饮片和盐制片功效不同,生饮片偏重于利水泄热,盐制后泄热作用缓和,小剂量可用于补益剂,但其物质基础还不清楚,难以有效控制饮片的制备工艺和成品质量.为了深入揭示泽泻生饮片和盐制片的成分差异,以及盐制过程中成分的转化,该研究运用基于核磁共振氢谱(1H NMR)技术的代谢组学方法研究了泽泻生饮片与盐制片的化学成分差异及盐制过程中的成分变化.结果表明,泽泻生饮片与盐制片成分差异较大,而且随着盐制时间的延长成分变化愈加明显.采用偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)显示,d_H 1.34信号对泽泻生饮片和盐制饮片在主成分1(t[1])方向的分离贡献最大.不同盐制时间条件下d_H 3.82、3.78、3.66、1.34、0.92和1.30处的泽泻醇类成分特征信号变化明显,提示泽泻盐制过程中原萜烷型泽泻醇类成分可能发生脱水、脱乙酰基和氧化反应.该文为深入了解泽泻盐制过程成分转化提供了可靠依据.

基于~1H-NMR指纹图谱的四批市售桑白皮药材质量分析

目的采用核磁共振~1H-NMR指纹图谱技术,结合多元统计分析方法研究四种市售桑白皮药材与标准药材的化学成分差异性并评价其质量。方法以氘代甲醇-氘代重水(体积比1∶1)混合溶剂提取药材,在温度298 K,观测频率600.25 MHz条件下采集~1H-NMR谱,NMR数据经分段积分处理后,分别进行相似度分析、层序聚类分析和OPLS-DA分析。结果桑皮苷A、桑根皮醇、桑辛素、albanin A、grateloupinmaide、胆碱、蔗糖、乙酸、天门冬酰胺、葡萄糖、赖氨酸、氨基葡萄糖、精氨酸、丙氨酸、N-乙酰葡糖和柠檬酸是四种市售桑白皮药材与标准药材中有显著性差异的化学成分,桑皮苷A作为桑白皮的活性成分在四种市售药材中含量远低于标准药材,显示四种市售药材质量与标准药材存在较大差距。结论基于~1H-NMR和OPLS-DA的研究方法可以提供具体的差异性化学成分信息,并评价桑白皮药材的质量,为今后通过核磁共振技术建立桑白皮药材质量控制的方法提供参考和依据。

芫花根的~1H NMR指纹图谱解析

目的:建立芫花根的1HNMR指纹图谱,以揭示其次生代谢产物类别的组成,为芫花根有效成分脱毒提取工艺的研制提供检测手段。方法:以CDCl3/DMSO-d6为溶剂,在25°C测定芫花根石油醚丙酮甲醇提取物1HNMR图谱。各质子共振信号强度以相对积分面积表示。用1HNMR图谱考察石油醚→丙酮→甲醇和氯仿→乙醚→乙酸乙酯→甲醇两个分级系统芫花根的各级提取物化学组成的变化。结果:芫花根1HNMR指纹图谱出现了长链烃或二萜原酸酯的质子、芳环质子、吡喃糖基质子以及多个羟基共振信号,提示芫花根中存在二萜原酸酯或长链烃类、黄酮和香豆素等芳香族化合物。不同分级溶剂提取物的1HNMR有显著差异。随着分级提取溶剂的极性增加,高场区质子信号强度迅速减弱,低场区羟基信号、糖基质子信号强度迅速增加。结论:芫花根1HNMR指纹图谱具有特征性和专属性,可作为芫花根有效成分脱毒提取工艺研究提供简便可靠的检测方法。