吴茱萸的^1H-NMR指纹图谱解析

目的对吴茱萸Evodia rutaecarpa(Juss.)Benth.的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法应用硅胶柱色谱法分离吴茱萸的SCEA和SCEB化学成分,鉴定其结构,并对SCEA和SCEB进行1H-NMR研究,从而实现吴茱萸的1H-NMR指纹图谱的解析。结果吴茱萸SCEA的1H-NMR指纹图谱,主要显示evodiamine、rutaecarpine、dehydroevodiamine 3个化合物的特征共振信号,吴茱萸SCEB的1H-NMR指纹图谱,主要显示dehydroevodiamine的特征共振信号。不同来源的样品其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和特征性。结论吴茱萸的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定。

金银花和山银花的^1H-NMR指纹图谱鉴别

目的通过~1H-NMR指纹图谱鉴别金银花与山银花。方法采用质子核磁共振(~1H-NMR)指纹图谱对2种药材的化学成分进行表征,聚类分析处理相关数据。结果不同产地金银花和山银花的~1H-NMR指纹图谱各自具有较好的一致性,化学成分稳定,而两者之间的差异比较明显,主要体现在高场区(δ0.5~3.0)和糖端基质子区(δ3.0~5.5),并且聚类分析也可将两者区分开。结论1H-NMR指纹图谱可用于金银花和山银花的质量控制。

环草石斛的~1H-NMR指纹图谱解析

目的:对环草石斛Dendrobium loddigesii的1H-NMR指纹图谱进行解析。方法:应用硅胶柱色谱法分离环草石斛SCEA的化学成分,鉴定单体化合物的结构并对其进行1H-NMR研究,从而实现环草石斛的1H-NMR指纹图谱解析。结果:不同来源的环草石斛样品,其1H-NMR指纹图谱有很好的重现性和高度的特征性。从其SCEA中分得4个主要成分,经光谱分析鉴定了其结构,分别为moscatilin(1),moscatin(2),gigantol(3)和十八碳二烯酸单甘油酯(4)。结论:环草石斛的1H-NMR指纹图谱可用于其基源鉴定,并主要显示了以上4个化合物的特征共振信号;化合物3和4为首次从环草石斛分离鉴定。

基于~1H-NMR指纹图谱的四批市售桑白皮药材质量分析

目的采用核磁共振~1H-NMR指纹图谱技术,结合多元统计分析方法研究四种市售桑白皮药材与标准药材的化学成分差异性并评价其质量。方法以氘代甲醇-氘代重水(体积比1∶1)混合溶剂提取药材,在温度298 K,观测频率600.25 MHz条件下采集~1H-NMR谱,NMR数据经分段积分处理后,分别进行相似度分析、层序聚类分析和OPLS-DA分析。结果桑皮苷A、桑根皮醇、桑辛素、albanin A、grateloupinmaide、胆碱、蔗糖、乙酸、天门冬酰胺、葡萄糖、赖氨酸、氨基葡萄糖、精氨酸、丙氨酸、N-乙酰葡糖和柠檬酸是四种市售桑白皮药材与标准药材中有显著性差异的化学成分,桑皮苷A作为桑白皮的活性成分在四种市售药材中含量远低于标准药材,显示四种市售药材质量与标准药材存在较大差距。结论基于~1H-NMR和OPLS-DA的研究方法可以提供具体的差异性化学成分信息,并评价桑白皮药材的质量,为今后通过核磁共振技术建立桑白皮药材质量控制的方法提供参考和依据。

N—芳基取代甲基丙烯酰胺的^1H—NMR分析

本文采用酰氯路线由甲基丙烯酰氯同苯胺、对甲苯胺、邻甲苯胺、对溴苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺、α-萘胺等反应制得了一系列N-芳基取代甲基丙烯酰胺（N-ArMA）。给出了这些新单体的1H-NMR谱图.研究了这些单体中苯环上不同取代基及同一取代基在不同取代位置上对质子的化学位移的影响.研究结果表明,不同的取代基由于不同的电子效应使苯环上质子峰发生位移,按向低场位移顺序是:-NO2】-Br】-H】-CH3同样的取代基在邻位取代使苯环质子移向低场更显著。化学位移的实测值与经验公式计算值比较一致。

^(1)H-NMR技术结合多元统计分析鉴别降香及其伪品

目的采用核磁共振氢谱(^(1)H-NMR)技术结合多元统计分析建立降香及其伪品的鉴别方法。方法获得降香及其伪品的^(1)H-NMR图谱,建立全成分信息并转化为数据矩阵,检测条件为以含0.03%四甲基硅烷(TMS)的氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,恒温298 K(1 K=-272.15℃),脉冲间隔1.00 s,谱宽12019.23 Hz,扫描数16次,采样时间1.08 s。对降香及其伪品数据矩阵进行相似度考察和层次聚类分析(HCA),采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对数据矩阵进行分析,找出降香与其伪品之间的差异性成分;建立OPLS-DA类别变量值模型,设定降香类别变量值为1,降香伪品类别变量值为0,阈值±0.3,用于市售降香的真伪鉴别;以OPLS-DA得分图确定市售降香中伪品的种类,并通过薄层色谱法(TLC)进行验证。结果相似度分析与HCA结果表明,降香与其伪品之间差异明显;OPLS-DA发现降香与其伪品显著性差异成分为反式-橙花叔醇;建立的类别变量值模型可成功对市售降香进行真伪鉴别;OPLS-DA得分图结果显示,市售降香中存在交趾黄檀心材和斜叶黄檀心材,并与TLC验证结果相吻合。结论市场上存在以交趾黄檀心材和斜叶黄檀心材代替降香出售的现象,^(1)H-NMR图谱结合多元统计分析能有效区分降香及其伪品,可为降香及其伪品的鉴别提供参考。

延黄牛脂制备高纯度1,3-甘油二酯工艺

目的:提高延黄牛脂的附加值。方法:采用固定化脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂,牛油脂肪酸乙酯(乙醇解法自制)和甘油为原料制备1,3-甘油二酯,运用氢谱考察脂肪酶添加量、底物摩尔比、反应时间以及反应温度对粗反应混合物中1,3-甘油二酯含量的影响,并阐明醇解酯交换前后牛油与甘油二酯产物的脂肪酸组成变化。结果:1,3-甘油二酯合成最佳条件为脂肪酶Lipozyme RM IM质量分数为1%,底物摩尔比(n_(脂肪酸乙酯)∶n_(甘油))2∶1,反应时间6 h,反应温度50℃。此条件下的1,3-甘油二酯生成率为72.5%,甘油酯得率为77%;纯化后纯度提高至90.79%。与原油(延黄牛脂)相比,甘油二酯产物中亚油酸和油酸含量分别升高了13.65%,6.47%,饱和度降低了7.17%。结论:延黄牛脂制备1,3-甘油二酯不仅能改变甘油酯结构,还可以改变牛脂的脂肪酸组成,降低其饱和度。

基于^(1)H-NMR代谢组学分析山楂不同炮制品对食积症的影响

目的:采用~1H-NMR技术的血清代谢组学方法,并结合传统生化指标分析,研究炮制对山楂促消化作用的影响。方法:实验动物喂饲特制高蛋白、高热量饲料复制食积模型,以小鼠小肠推进率和大鼠胃肠道激素水平作为药效学指标,应用~1H-NMR测定大鼠血清,结合多元统计分析方法对比给予大鼠净山楂、炒山楂、焦山楂后血清代谢物的变化,比较各炮制品对食积模型大鼠的治疗作用。结果:山楂各炮制品组对于食积因素引起的小鼠肠推进障碍及胃肠激素分泌紊乱均有改善作用,且以焦山楂组改善效果最为显著。大鼠血清代谢组学结果显示,模型组与空白组存在明显的代谢差异,根据S-plot图的变量重要性投影(VIP)值、单因素ANOVA以及受试者工作特征曲线(ROC曲线)下的面积(AUC)筛选出3-羟基丁酸,甘油磷酰胆碱(GPC),N-乙酰糖蛋白,O-乙酰糖蛋白,氧化三甲胺,丙氨酸,乙酸,谷氨酸,谷氨酰胺,肌酸,亮氨酸,乳酸,葡萄糖共13个与食积相关的生物标志物。比较给药后山楂各炮制品组引起的代谢变化,发现焦山楂组对O-乙酰糖蛋白、谷氨酰胺和GPC的回调趋势更接近空白组,其余代谢产物组成与净山楂组和炒山楂组基本一致。结论:山楂炮制后消食导滞作用存在一定差异,焦山楂改善食积疗效最为显著,可能主要通过调节胃肠动力障碍及能量代谢等发挥作用。

基于^1H-NMR植物代谢组学技术分析青海产区枸杞子的化学特征

目的:采用核磁共振氢谱(^1H-NMR)植物代谢组学技术比较青海产区枸杞子与其他产区(宁夏、甘肃、新疆、内蒙古)枸杞子的化学成分差异。方法:收集5个产区共97份枸杞子样本,其中青海61个样本,采用50%甲醇提取,检测^1H-NMR图谱,结合多元统计分析,对比青海产区枸杞子与其他产区枸杞子的化学差异性,并对各产区样本的枸杞多糖进行含量测定(以无水葡萄糖计),检测波长490 nm。结果:枸杞子的^1H-NMR图谱共检测到32个化学成分,多元统计分析表明青海产区枸杞子与其他产区样本相比,无明显分离趋势;青海产区枸杞子与宁夏产区相比,以及青海省6个不同地区的枸杞子相比,重叠样品较多,均不能显著分开。相似度结果表明,大多数样品的相似度>0.85;化合物的单变量分析结果显示,除了蔗糖、葡萄糖、脯氨酸等个别代谢物在各产区样本中存在显著差异外,其余代谢物在各产区样品中的含量分布基本一致。青海与其他产区样本中枸杞多糖含量无显著性差异,且枸杞多糖含量与^1H-NMR指认的小分子化合物的相关系数处于-0.2~0.4。结论:采用^1HNMR植物代谢组学技术从整体化学组成上分析了青海产区枸杞子的化学特征,并结合枸杞多糖含量测定,显示青海产区枸杞子与其他产区枸杞子的化学差异较小。建立的基于^1H-NMR的枸杞子质量评价方法可为其质控水平提升及种植产区选择提供科学依据。

新型不对称吡喃鎓方酸菁染料的晶体结构(英文)

通过缓慢挥发溶剂法得到一种不对称吡喃方酸菁染料的单晶 ,测定了其晶体结构 .其晶系为三斜晶系 ,空间群为P1 ,a =0 .92 2 8( 4 ) ,b =1 .41 2 2 ( 6) ,c=0 .61 2 4 ( 3)nm ,α =93.97( 4 ) ,β=98.1 4( 5) ,γ =71 .0 5( 4 ) ,V =0 .7470 ( 6)nm3,Z =1 .用晶体结构数据解释了此不对称染料的1 H NMR谱 .

不同醇改性负载钛催化剂催化异戊二烯聚合

本文研究了不同醇改性负载钛催化剂催化Ip聚合,结合红外光谱和核磁共振氢谱可得利用醇改性负载钛催化剂得到的PIp的3,4-结构含量很低(<10%);但是把1,2-结构也归为3,4-结构中,那么某些醇改性负载钛催化剂能解决PIp的结构问题。

基于~1H-NMR代谢组学技术分析逍遥丸干预非酒精性脂肪肝肝郁脾虚证大鼠的作用机制

目的：研究逍遥丸对非酒精性脂肪肝（NAFLD）肝郁脾虚证大鼠尿液中内源性代谢产物的影响,探讨逍遥丸对该病证的作用机制。方法：将SD大鼠随机分为3组,即空白组、模型组、逍遥丸组（3.24 g·kg-1·d-1）,采用高糖高脂饲料结合饥饱失常、慢性束缚应激刺激、夹尾法,共10周复制NAFLD模型,逍遥丸组给予逍遥丸治疗4周。采用酶联免疫吸附法检测模型大鼠血清丙氨酸氨基转移酶、肝组织总胆固醇、甘油三酯、脑组织5-羟色胺和去甲肾上腺素的含量,运用苏木精-伊红染色观察肝组织形态学的变化。采用代谢组学技术对模型大鼠尿液进行核磁数据采集,结合多元统计分析探讨逍遥丸的治疗作用机制。结果：逍遥丸组能使NAFLD肝郁脾虚证大鼠尿液中乙酸,肌酐,甘氨酸,异亮氨酸,α-酮戊二酸,乳酸,亮氨酸,琥珀酸,牛磺酸,二甲胺,α-D-葡萄糖,甘油共12个标志物发生不同程度的回调;主要涉及能量代谢、糖代谢和胰岛素抵抗等代谢途径的调节。结论：逍遥丸可能通过调节脂质代谢、糖代谢和氨基酸代谢紊乱等来发挥治疗NAFLD的作用。

丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯的合成及热分解

以TNT、甲醛为原料,在弱碱性条件下反应合成得到2,4,6-三硝基苯乙醇(PicCH2CH2OH);PicCH2CH2OH在浓硫酸催化下和丙烯酸在甲苯中回流反应24h,合成得到丙烯酸-2,4,6-三硝基苯乙酯,产率为62%。采用紫外可见光谱(UV-Vis)、核磁共振氢谱(1HNMR)、红外光谱(FTIR)、质谱(MS)以及元素分析等对产物结构进行了表征。利用热重分析(TG)对产物热稳定性进行了研究,采用Kissinger方法和Ozawa方法计算其热分解活化能Ea分别为99.78,102.96kJ·mol-1。