AZ31镁合金疲劳变形过程中{10-12}-{10-12}二次孪晶诱发疲劳断裂的裂纹扩展机制的研究

目的为了对镁合金裂纹萌生及材料的宏观失效进行更深入的分析,对二次孪晶诱发疲劳断裂的裂纹扩展机制进行研究。方法以AZ31镁合金为实验对象,采用室温条件下沿板材轴向方向(Normaldirection,ND),1%应变幅值的全反向拉-压循环加载,通过电子背散射衍射(ElectronBackscatterDiffraction,EBSD)和扫描电镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)等技术手段,对疲劳断口显微组织及形貌特征进行分析。结果发现在沿ND方向1%循环加载条件下材料内部发生{10-12}-{10-12}二次孪晶,并且通过疲劳断口的金相显微图发现,裂纹附近存在大量孪晶片层,并且对这些孪晶片层通过扫描电镜放大研究,从观察的结果来看,断口裂纹处附近有微小裂纹产生,也就是{10-12}-{10-12}孪晶所形成的二次微裂纹,表现为在{10-12}一次孪晶界面内部的{10-12}-{10-12}二次孪晶界面所形成的台阶状裂纹。结论{10-12}-{10-12}二次孪晶在{10-12}一次孪晶交互处产生,微裂纹起始于{10-12}一次孪晶边界与{10-12}-{10-12}二次孪晶边界的交界处,分别沿一次{10-12}孪晶界和{10-12}-{10-12}二次孪晶界进行扩展,随着循环次数的增加,{10-12}-{10-12}二次孪晶界面的微裂纹会与一次孪晶界面的裂纹相互融合,并扩展到相邻晶粒内部,形成引发疲劳失效的长程裂纹,最终导致材料内部裂纹不断扩大,进而使材料发生断裂。

β-阿朴-12’-胡萝卜醛的合成研究

阿朴-12’-胡萝卜醛,简称C25醛,可用于合成β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯、β-阿朴-8’-胡萝卜素醛、隐黄质和β-胡萝卜素,是合成类胡萝卜素的关键中间体。本文以十五碳膦酸酯为起始原料,先在二甲基亚砜钠盐的作用下转位为十五碳负离子,再与C10二醛发生HWE缩合反应,以高收率得到全反式含量高达95%以上且无三苯基氧膦残留的β-阿朴-12’-胡萝卜素醛固体,并考察各种反应因素对全反式含量和收率的影响。

欧洲市场(10月12日～12月9日)

石脑油本分析月初由于对原油产量将进一步削减的疑虑持续升温,欧洲市场石脑油的价格下跌到了148～152美元/t(cif西北欧)。新年伊始,由于有原油价格上涨作支撑,石脑油意向价格涨到162～168美元/t(cif西北欧)、185美元/t(cif西北欧),但原油价格极不稳定以及石化行业需求有限使得石脑油价格到月底又降到172～177美元/t(cif西北欧)。乙烯新年开始,欧洲乙烯现货价格维持在340～370美元/t(cif西北欧),

HPLC法测定平胃散中聚乙炔类成分

目的应用RP-HPLC方法，对平胃散中苍术素、（4E，6E，12E）-十四癸三烯-8，10-二炔-1,3-二乙酸酯峰等两种聚乙炔类成分同时进行含量测定。方法反相高效液相色谱法，色谱柱promosll-C,8（4．6ramX250ram，5μm），柱温25℃，检测波长：340hm，流速：1．0mL／min，流动相：乙腈-水，梯度洗脱。结果苍术素在0．052～248．5rag／L（r=0．9997）呈良好线性关系，（4E，6E，12E）-十四癸三烯-8，10-二炔-1,3-二乙酸酯峰在0．052-251．0mg／L（r=0．9996）呈良好线性关系，回收率分别为99．2％和99.3％，RSD为0．72％和0．64％（n=6）。结论建立一种同时测定平胃散中两种聚乙炔类成分的质量评价方法，其结果准确，重现性好，具有一定参考价值。

倒心盾翅藤藤茎的化学成分研究

目的 对倒心盾翅藤Aspidopterys obcordate藤茎的化学成分进行研究。方法 采用正相硅胶、反相ODS、MCI gel CHP 20P等柱色谱及制备高效液相色谱等分离方法进行分离纯化,运用旋光、核磁共振、质谱和圆二色光谱等多种波谱学技术鉴定化合物的化学结构;并采用一水草酸钙结晶(COM)诱导的大鼠肾小管上皮NRK-52E细胞损伤模型,对分离得到的单体成分进行活性筛选,初步探讨各单体成分对COM致NRK-52E细胞损伤的保护作用。结果 从倒心盾翅藤藤茎70%乙醇提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为槲皮素(1)、(+)-儿茶素(2)、异黄烷香豆素(3)、龙脑苷(4)、大柱香波龙烷-9-O-β-D-葡萄糖苷(5)、长春花糖苷Ⅱ(6)、2,3-seco-sonderianol(7)、木栓酮(8)、2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(9)、(24S)-24-乙基胆甾-3β,5α,6β-三醇(10)、辛二酸单甲酯(11)、1-壬二酸甘油酯(12)、(9S,10E,12S,13S)-9,12,13-三羟基-10-十八碳烯酸(13)、(9S,10E,12S,13S,15Z)-三羟基十八烷-10,15-二烯酸(14)、异丙醇-[6-O-(β-D-木糖基)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(15)、3,4-二羟基苯甲酰胺(16)和4’-O-(β-D-吡喃葡萄糖基)-维生素B5(17)。结论 化合物3~5、7、9~17共13个化合物为首次从盾翅藤属中分离得到;并首次报道了化合物17的13C-NMR谱数据。其中,化合物1~3、10、13和14在不影响细胞活力的情况下,对COM所致NRK-52E细胞的损伤具有明显的抑制作用。

逍遥散中当归的抗抑郁活性成分的研究

目的指认逍遥散中君药当归对复方抗抑郁有效部位的贡献成分,并筛选其中潜在的抗抑郁活性成分。方法采用UPLC-PDA技术对逍遥散抗抑郁有效部位及当归相应部位的指纹图谱进行匹配,通过对比色谱峰的保留时间及全波长紫外光谱图,归属当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分。运用多种色谱方法对贡献成分进行导向分离,采用现代谱学技术鉴定化合物的结构,并对分离得到的化合物进行体外活性验证。结果共归属并鉴定出当归对逍遥散抗抑郁有效部位的贡献成分5个,分别为阿魏酸松柏醇酯(1)、E-丁烯基苯酞(2)、藁本内酯(3)、Z-丁烯基苯酞(4)、12-异戊烯酰基-14-乙酰基-2E,8E,10E-三烯-4,6-二炔-1-醇(5),其中化合物5为首次从伞形科植物中分离得到。化合物1、3、4能有效保护谷氨酸损伤的SH-SY5Y和PC12细胞。结论 UPLC-PDA导向分离技术可快速、准确指认复方来源于其单味药材的贡献成分。阿魏酸松柏酯、藁本内酯、Z-丁烯基苯酞可能为当归贡献逍遥散抗抑郁作用的活性成分。

毛华菊中1个新的愈创木内酯类化合物

目的 研究毛华菊Chrysanthemum vestitum的化学成分及体外肿瘤细胞毒活性。方法 采用溶剂提取法、Diaion HP-20柱色谱、SephadexLH-20葡聚糖凝胶柱色谱、硅胶柱色谱及制备高效液相色谱等色谱方法,对毛华菊氯仿部位的化学成分进行分离纯化,并利用现代波谱技术对已分离得到的化合物进行结构鉴定。MTT法测定各化合物体外对人肝癌HepG2细胞增殖的抑制活性。结果 从毛华菊的氯仿部位分离得到3个化合物,分别鉴定为(1S,5R,6R,7R,8S,10S)-8-乙酰氧基-愈创木-3,11(13)-二烯-2-酮-12,6-内酯(1)、(1S,5R,6R,7R,8S,10S,11S)-8-乙酰氧基-愈创木-3-烯-2-酮-12,6-内酯(2)和2α-(2′,4′-hexadiynoyl)-1,6-dioxaspiro[4,5]-deca-3-ene(3)。结论 化合物2为1个新的愈创木内酯,命名为毛华菊内酯A,其对HepG2细胞增殖没有明显的抑制作用;化合物1的氢谱全谱、碳谱以及绝对构型为首次报道,它对Hep G2细胞具有较强的体外抑制作用,半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC)值为(5.95±0.19)μmol/L;化合物3为首次从毛华菊中分离得到。

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构。结果从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸酯A(1)、胡桃酸酯B(2)、pinellic acid(3)、(Z)-11R,12S,13S-trihydroxy-9-octadecenoate(4)和9S,12S,13S-三羟基十八烷-10E,15Z-二烯酸(5)。结论化合物1和2为新的脂肪酸酯类化合物,化合物3~5为首次从胡桃中分离得到。