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K_3[Gd~Ⅲ(nta)_2(H_2O)]·6H_2O和(NH_4)·[Gd~Ⅲ(Cydta)(H_2O)_2]·5H_2O的合成及晶体结构 被引量:4
1
作者 王君 刘振荣 +1 位作者 张向东 贾卫国 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2052-2054,共3页
Two new Gd Ⅲ complexes with nitrilotriacetic acid(nta) and trans-1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(Cydta) ligands were synthesized. Their crystal structures were determined by single-crystal X-ray structure anal... Two new Gd Ⅲ complexes with nitrilotriacetic acid(nta) and trans-1,2-cyclohexanediaminetetraacetic acid(Cydta) ligands were synthesized. Their crystal structures were determined by single-crystal X-ray structure analyses. The crystal data are as follows: K 3[Gd Ⅲ(nta) 2·(H 2O)]·6H 2O, monoclinic system, C2/c space group, a=1.534 81(15) nm, b=1.292 05(12) nm, c=2.610 8(3) nm, β=96.244(2)°, V=5.146 7(9) nm 3, Z=8, M=776.87, D c=2.005 g/cm 3, μ= 3.149 mm -1 and \{F(000)=\}3 080, R=0.024 5, wR=0.064 3 for 4 455 unique reflections and R= 0.028 9, wR=0.067 2 for all 10 305 reflections. The Gd ⅢN 2O 7 part in the [Gd Ⅲ(nta) 2(H 2O)] 3- anion is a pseudo-monocapped square antiprismatic nine-coordination structure.(NH 4)[Gd Ⅲ(Cydta)(H 2O) 2]·5H 2O, triclinic system, P1 space group, a=0.866 2(3) nm, b=1.006 7(3) nm, c= 1.444 8(5) nm, α= 88.282(5)°, β=75\^190(5)°, γ=88.317(4)°, V=1.217 2(7) nm 3, Z=2, M=643.69, D c=1.756 g/cm 3, μ=2.798 mm -1 and F(000)=650, R=0.030 3, wR=0.080 9 for 4 273 unique reflections and R=0.033 2, wR=0.082 5 for all 5 062 reflections. The Gd ⅢN 2O 6 part in the [Gd Ⅲ(Cydta)(H 2O) 2] - anion has a pseudo-square antiprismatic eight-coordination structure. 展开更多
关键词 K3[Gd^Ⅲ(nta)2(h2o)]·6h2o (Nh4)·[Gd^Ⅲ(Cydta)(h2o)2]·5h2o 合成 晶体结构 钆(Ⅲ)配合物 氨基三乙酸 反式-1 2-环己二胺四乙酸 MRI 核磁共振成像 造影剂
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九配位K_3[Ho(nta)_2(H_2O)]·5H_2O和八配位NH_4[Ho(cdta)(H_2O)_2]·4.5H_2O配合物的合成及结构 被引量:2
2
作者 王君 张向东 +2 位作者 贾卫国 李慧芳 领小 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第8期1452-1458,共7页
报道了稀土金属HoIII离子氨基多羧酸 (nta =氨基三乙酸 ,cdta =反式 1,2 环己二氨四乙酸 )配合物的合成及分子结构和晶体结构的测定 .具体结果如下 :(a)分子式K3[Ho(nta) 2 (H2 O) ]·5H2 O ,单斜晶系 ,C2 c空间群 ,a =1 5 36 4 ... 报道了稀土金属HoIII离子氨基多羧酸 (nta =氨基三乙酸 ,cdta =反式 1,2 环己二氨四乙酸 )配合物的合成及分子结构和晶体结构的测定 .具体结果如下 :(a)分子式K3[Ho(nta) 2 (H2 O) ]·5H2 O ,单斜晶系 ,C2 c空间群 ,a =1 5 36 4 (8)nm ,b =1 2 881(7)nm ,c=2 6 16 3(13)nm ,β =96 .14 0 (9)°,V =5 4 16 (5 )nm3,Z =8,Dc=1 932g cm3,μ=3 6 35mm- 1 和F(0 0 0 ) =2 94 4 .其R和Rw 值分别为 0 0 310和 0 0 6 75 (对 4 5 0 9个独立的衍射点 ) ,R和Rw 值分别为0 0 4 4 2和 0 0 70 7(对所有 10 336个衍射点 ) .K3[Ho(nta) 2 (H2 O) ]·5H2 O配合物中 ,HoIIIN2 O7部分是一个九配位单帽四方反棱柱体结构 .(b)分子式NH4 [Ho(cdta) (H2 O) 2 ]·4 5H2 O ,三斜晶系 ,P 1,空间群 ,a =0 .86 36 (3)nm ,b =1 0 0 72(3)nm ,c=1 4 4 5 7(5 )nm ,α =88 382 (5 )° ,β=75 2 75 (5 )°,γ =88 382 (5 )° ,V =1 2 15 4 (7)nm3,Z =2 ,Dc=1 6 5 7g cm3,μ =3 315mm- 1 和F(0 0 0 ) =6 0 6 .其R和Rw 值分别为 0 0 2 83和 0 0 70 8(对 4 2 0 3个独立的衍射点 ) ,R和Rw 值分别为 0 0 32 5和 0 0 730 (对所有 4 5 95个衍射点 ) .NH4 [Ho(cdta) (H2 O) 2 ]·4 5H2 O配合物中HoIIIN2 O6 部分是一个八配位四方? 展开更多
关键词 [K3[ho(nta)2(h2o)]·5h2o Nh4[ho(cdta)(h2o)2]·4.5h2o 氨基三乙酸 钬(Ⅲ) 反式-1 2-环己二氨四乙酸 配合物 结构
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稀土高氯酸盐—甘氨酸配合物[Sm2(Gly)6(H2O)4](ClO4)·5H2O单晶体的低温热容及标准生成焓 被引量:7
3
作者 吴新明 刘义 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第9期1396-1400,共5页
合成了稀土高氯酸盐-甘氨酸配合物晶体。经热重、差热、化学分析及与有关文献对比,确定其组成是[Sm2(Gly)6(H2O)4](ClO4)·5H2O,单晶结构,纯度是99.0%。熔点分析仪分析知其没有固定熔点,在79-370K温区,用高精密全自动绝热汨... 合成了稀土高氯酸盐-甘氨酸配合物晶体。经热重、差热、化学分析及与有关文献对比,确定其组成是[Sm2(Gly)6(H2O)4](ClO4)·5H2O,单晶结构,纯度是99.0%。熔点分析仪分析知其没有固定熔点,在79-370K温区,用高精密全自动绝热汨热仪对单晶配合物进行了热容测定,发现该配合物在低温段没有反常热容。348.07K附近是该配合物的分解温区,配合物的分解温度、分解熵和分解焓分别是346.89K,44.669kJ/mol和128.77J/K·mol。计算机拟合了热容对温度的多项式方程,在79-318K温区,Cp=1294.56+624.17X-11.893X^2+75.075X^3+23.762X^4。在常压,298.15K下用具有恒温环境的反应热量计测定了配合物的标准生成焓值为-8022.405kJ/mol。 展开更多
关键词 甘氨酸 [Sm2(Gly)6(h2o)4](Clo4)·5h2o 低温热容 标准生成焓 稀土高氯酸盐 配合物 单晶体 热力学
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活性炭固载SnCl4·5H2O催化合成阿司匹林 被引量:5
4
作者 徐春曼 杨显菊 +2 位作者 饶斯佳 颜绍熙 王胜 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第5期693-696,共4页
研究了以活性炭固载SnCl.45H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应。考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响。通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是:在n(邻羟基苯... 研究了以活性炭固载SnCl.45H2O作催化剂催化合成阿司匹林的反应。考察了催化剂、反应时间、原料比、反应温度和超声波条件下对产率的影响。通过测定产物熔点、熔距和红外吸收光谱来分析了产物的纯度,最佳催化合成条件是:在n(邻羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)=1∶3,活性炭固载SnCl.45H2O催化剂1.5 g,反应时间16 min,温度在80~85℃。并在此条件下得到的产率为88.4%。该催化剂是一类高效绿色催化剂。 展开更多
关键词 活性炭 阿司匹林 固载SnCl4.5h2o 催化 绿色生产
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固体酸SnCl_4·5H_2O/C催化合成乳酸正丁酯的研究 被引量:8
5
作者 周勇 王建国 周建伟 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第3期19-20,26,共3页
以固体酸SnCl4·5H2O/C为催化剂,合成了乳酸正丁酯,最佳合成条件为:酸醇摩尔比1∶3,催化剂用量10%(质量分数),反应时间为2 5h,产率92 4%,该催化剂具有制备简单,可循环使用等优点。
关键词 乳酸正丁酯 SnCl4·5h2o/C 催化酯化
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SnCl_4·5H_2O催化合成甘油单硬脂酸酯 被引量:5
6
作者 罗根祥 刘春生 +2 位作者 秦永航 陈平 赵宇 《抚顺石油学院学报》 EI 2001年第2期22-24,共3页
研究了在硼酸保护的条件下 ,以SnCl4 ·5H2 O为催化剂合成甘油单硬脂酸酯的方法 ,着重考察了催化剂用量、带水剂种类、催化剂种类对反应产率的影响。结果表明 ,SnCl4 ·5H2 O对此反应具有较高的催化活性。当甲苯作带水剂 ,n(甘... 研究了在硼酸保护的条件下 ,以SnCl4 ·5H2 O为催化剂合成甘油单硬脂酸酯的方法 ,着重考察了催化剂用量、带水剂种类、催化剂种类对反应产率的影响。结果表明 ,SnCl4 ·5H2 O对此反应具有较高的催化活性。当甲苯作带水剂 ,n(甘油 )∶n(硼酸 )∶n(硬脂酸 ) =2∶1∶2 ,催化剂 1g ,反应温度为 1 60℃时 ,其最高产率可达 96%。 展开更多
关键词 甘油单硬脂酸酯 SnCI4·5h2o 硼酸 合成 催化剂 四氯化物
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CuSO_4·5H_2O在用KBr压片法制样时所发生的固相反应的研究 被引量:2
7
作者 姚杰 李钢 +2 位作者 张莉莉 朱小蕾 周志华 《光谱实验室》 CAS CSCD 1998年第4期5-7,共3页
用X射线衍射法和FT-IR法研究了CuSO4·5H2O在用KBr压片法制样过程中所发生的固相反应.主要产物为:K2Cu(SO4)2·6H2O和CuBr2。
关键词 固相反应 CuSo4·5h2o KBr压片法 制样 溴化钾 红外光谱 X射线衍射法 FT-IR 五水硫酸铜
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微波辐射SnCl_4·5H_2O催化合成乙酸正丁酯 被引量:9
8
作者 李芳良 李月珍 《广西科学》 CAS 2002年第1期43-45,共3页
采用微波辐射技术 ,以 Sn Cl4· 5 H2 O为催化剂催化合成了乙酸正丁酯。最佳反应条件 :醇酸配比为 1∶1.2 ,催化剂用量为 1.4g,微波功率为 45 0 W,微波辐射时间为 15 min,产率 95 %。实验结果表明适当的微波辐射可以加速乙酸正丁酯... 采用微波辐射技术 ,以 Sn Cl4· 5 H2 O为催化剂催化合成了乙酸正丁酯。最佳反应条件 :醇酸配比为 1∶1.2 ,催化剂用量为 1.4g,微波功率为 45 0 W,微波辐射时间为 15 min,产率 95 %。实验结果表明适当的微波辐射可以加速乙酸正丁酯的合成反应 ,而且产率高 ,操作简便 ,腐蚀性小。 展开更多
关键词 SNCL4·5h2o 乙酸正丁酯 微波辐射 催化合成合成
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SnCl_4·5H_2O催化合成氯乙酸丁酯 被引量:4
9
作者 张玉霞 薛灵芬 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 2001年第2期178-179,共2页
报道了用SnCl4·5H2 O作催化剂合成氯乙酸丁酯 ,最佳合成条件为正丁醇、氯乙酸及催化剂的摩尔比为 2∶1∶0 0 0 5 ,反应时间 2 .5h 该方法酯化率为 97 5 % ,收率为 93 6 % ,反应时间短 ,无腐蚀 。
关键词 氯化高锡 氯乙酸丁酯 SNCL4·5h2o 催化合成 催化剂
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MgSO_4·5Mg(OH)_2·3H_2O的水热合成及反应时间对其形貌的影响(英文) 被引量:18
10
作者 朱黎霞 岳涛 +1 位作者 高世杨 夏树屏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第1期99-102,共4页
Both whisker and nanometer MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(MOS) were prepared by hydrothermal method at 140℃for different times, using NaOH and MgSO4·7H2O as raw materials. The MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O part i... Both whisker and nanometer MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O(MOS) were prepared by hydrothermal method at 140℃for different times, using NaOH and MgSO4·7H2O as raw materials. The MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O part icles were characterized by powder X ray diffraction(XRD),thermal analysis(TGA DSC), infrared spectroscopy(FT IR),transmission electron microscopy(SEM) and scanning electron microscopy(TEM). The size distribution in whisker like and nanocrystalline materials arein the range of 10~50μm and 10~20nm respectively. The whisker MOS is metastable phase in MgSO4 NaOH H2O system at 140℃,whereas nanometer MOS is stable phase. 展开更多
关键词 MgSo4·5Mg(oh)2·3h2o 水热合成 反应时间 形貌 硫氧镁
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微波辐射SnCl_4·5H_2O催化α-蒎烯异构化反应 被引量:2
11
作者 袁先友 阳年发 刘跃进 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期419-421,418,共4页
研究了微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对反应的影响。其较佳反应条件是:SnCl4·5H2O0.7g,α-蒎烯10mL,苯20mL,微波辐射功率为600W,辐射时间6min,α-蒎烯异构转化率为86... 研究了微波辐射SnCl4·5H2O催化α-蒎烯异构化反应,考察了催化剂用量、溶剂、微波辐射功率和时间对反应的影响。其较佳反应条件是:SnCl4·5H2O0.7g,α-蒎烯10mL,苯20mL,微波辐射功率为600W,辐射时间6min,α-蒎烯异构转化率为86.8%。结果表明:微波辐射对SnCl4·5H2O催化α蒎烯异构化反应具有很大的促进作用。 展开更多
关键词 Α-蒎烯 异构化反应 SNCL4·5h2o 催化 微波辐射
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固体酸SnCl_4·5H_2O/C催化合成柠檬酸三丁酯 被引量:51
12
作者 张复兴 《化学试剂》 CAS CSCD 2000年第3期189-189,140,共2页
关键词 柠檬酸三丁酯 催化合成 固体酸SnCl4·5h2o/C
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纳米晶MgSO_4·5Mg(OH)_2·3H_2O合成与表征 被引量:6
13
作者 岳涛 高世扬 +1 位作者 朱黎霞 夏树屏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期1790-1791,共2页
Nanocrystalline MgSO\-4·5Mg(OH)\-2·3H\-2O were prepared by the hydrothermal reaction at 140 ℃ for 24 h. Nanoparticle samples were characterized by FTIR, TG, DSC, XRD and TEM. The size distribution of nano... Nanocrystalline MgSO\-4·5Mg(OH)\-2·3H\-2O were prepared by the hydrothermal reaction at 140 ℃ for 24 h. Nanoparticle samples were characterized by FTIR, TG, DSC, XRD and TEM. The size distribution of nanocrystalline is in the range of 10\20 nm, the mean size is 16 nm. 展开更多
关键词 纳米晶 MgSo4·5Mg(oh)2·3h2o 合成 表征 水热反应 硫酸镁 氢氧化镁 塑料 补强材料
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固体酸SnCl_4·5H_2O/C催化合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂 被引量:2
14
作者 邓斌 黄海英 +1 位作者 李强国 叶丽娟 《精细石油化工进展》 CAS 2003年第11期35-37,共3页
以谷氨酸和月桂醇为原料 ,用固体酸SnCl4·H2 O/C为催化剂合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂 ,探讨了反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对合成反应的影响 ,结果表明该类催化剂催化效果良好 ,月桂醇转化率可达 97 9%。
关键词 固体酸 催化合成 谷氨酸月桂醇酯 表面活性剂 SnCl4·5h2o/C 催化剂 谷氨酸 月桂醇
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SnCl_4·5H_2O/C催化合成乙酸正丁酯 被引量:3
15
作者 尚雪岭 郭俊胜 《天中学刊》 2003年第5期14-15,共2页
研究了采用固体酸SnCl4·5H2O/C为催化剂,由乙酸与正丁醇反应合成乙酸正丁酯的最佳合成条件,结果表明,当n乙酸 : n正丁醇 = 1:1.5,催化剂用量为10%(重量),反应时间为2 h时,酯的产率可达93%.该工艺产率高,反应时间短,无腐蚀无污染.
关键词 催化酯化 乙酸正丁酯 SnCl4·5h2o/C 合成条件
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分子筛—4A负载的SnCl_4·5H_2O催化合成丁酸异戊酯 被引量:5
16
作者 高桂丽 《昌吉学院学报》 2003年第2期110-111,共2页
采用分子筛— 4 A负载了 Sn Cl4 · 5 H2 O,制备出复合催化剂 ,并研究了它对合成丁酸异戊酯的催化性能和最佳合成条件是 :醇酸摩尔比为 1.2 ,带水剂甲苯为 15 m l,催化剂用量为 2 .5 g,反应时间为 4 0 min,酯收率达 96 .2 %
关键词 分子筛-4A 负载 SNCL4·5h2o 催化合成 丁酸异戊酯 复合催化剂 四氯化锡
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Yb^(3+)与氨基三乙酸配合物合成及结构研究(Ⅱ)——八配位K_3[Yb(nta)_2]·5H_2O配合物合成和结构测定
17
作者 王君 李慧芳 +1 位作者 张向东 贾卫国 《稀土》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期1-5,共5页
详细报道了 Yb3+ 离子与氨基三乙酸 (nta)配体形成配合物的合成及结构测定。通过单晶 X射线四圆衍射仪和元素分析的测定 ,确定了配合物的结构是以 Yb3+ 离子为中心的八配位四方反棱柱体结构 ,组成为 K3[Yb(nta) 2 ]· 5 H2 O。
关键词 氨基三乙酸 配合物 分子结构 K3[Yb(nta)2]·5h2o 合成 测定 稀土 X射线衍射
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配合物[Zn(bipy)_3]_2·4Cl·5H_2O的合成与晶体结构
18
作者 葛春华 郭放 +3 位作者 张犁天 张鹏 杨奇 刘祁涛 《辽宁大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第1期67-69,共3页
合成了 [Zn(bipy) 3 ]2 ·4Cl·5H2 O(bipy =2 ,2′ 联吡啶 )配合物并利用X射线衍射仪确定其结构 .该配合物属单斜晶系 ,空间群为Cc ,晶胞参数a =1.36 10 (2 ) (nm) ,b =2 .2 5 4 4 (5 ) (nm) ,c =2 .3775 (4 ) (nm ) ;β=10 5 ... 合成了 [Zn(bipy) 3 ]2 ·4Cl·5H2 O(bipy =2 ,2′ 联吡啶 )配合物并利用X射线衍射仪确定其结构 .该配合物属单斜晶系 ,空间群为Cc ,晶胞参数a =1.36 10 (2 ) (nm) ,b =2 .2 5 4 4 (5 ) (nm) ,c =2 .3775 (4 ) (nm ) ;β=10 5 .77(1) (°) ,V =7.0 2 0 0 (2 ) (nm3 ) ,Fw =12 99.92 ,Dc =1.2 2 0 g·cm-3 ,Z =4 ,μ =0 .886mm-1,F(0 0 0 ) =2 6 4 0 .该配合物晶体中每两个锌和联吡啶的配离子组成一个不对称单位 ,Cl-,H2 O处于位置无序状态 . 展开更多
关键词 [Zn(bipy)3]2·4Cl·5h2o 合成 2 2′-联吡啶 晶体结构 X射线衍射仪
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从腐蚀线路板废液中制备CuSO_4·5H_2O 被引量:3
19
作者 白进伟 《西南工学院学报》 2001年第3期48-50,共3页
本文对从腐蚀线路板废液中制备五水硫酸铜的工艺条件进行了试验研究 ,提出了治理废液、又能回收铜的适宜工艺条件 。
关键词 废液 制备 硫酸铜 腐蚀线路板 五水硫酸铜 CuSo4·5h2o 治理 回收
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以固体酸SnCl_4·5H_2O/C为催化剂合成苹果酯-B 被引量:1
20
作者 张复兴 《衡阳师范学院学报》 2000年第3期32-34,共3页
以固体酸 Sn Cl4· 5 H2 O/ C为催化剂 ,合成苹果酯 - B。其最佳反应条件为 :1,2 -丙二醇 :乙酰乙酸乙酯 (物质的量之比 ) =2 :1,催化剂的用量为 0 .75克 ,反应时间为 2 h。在此条件下 ,反应产率可达 92 .4%。
关键词 苹果酯—B 固体酸SnCl4·5h2o/C 催化合成
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