高效液相色谱法测定化妆品中14种α-羟基酸和羟基酸酯

采用高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定化妆品中14种α-羟基酸和羟基酸酯含量的方法,并结合高效液相色谱-串联质谱联用法(HPLC-MS/MS)确证结果。采用高效液相色谱法,以0.05 mol/L的磷酸氢二铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用Waters T3-C_(18)(4.6×250 mm,5μm)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,以214 nm为检测波长,外标法定量。采用高效液相色谱-串联质谱联用法,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用Waters T3-C_(18)(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,电喷雾电离,正、负离子多反应监测模式定性。14种化合物在各自质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999。4种基质样品,14种化合物平均加标回收率均在85%~115%范围内,相对标准偏差均小于5%,检出限为1~150μg/g,定量限为3~450μg/g。对7批含α-羟基酸和酯的样品进行液质确证,结果均为阳性。该方法操作简便、准确度好、灵敏度高,适用于化妆品中14种α-羟基酸及其酯的测定。

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定化妆品中13种α-羟基酸的含量

提出了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定化妆品中13种α-羟基酸含量的方法。样品0.2g经水超声提取30min(不易分散样品经异丙醇分散均匀后用水超声提取),提取液经离心过滤后采用UHPLC-MS/MS分析,13种目标物在Agilent Zorbax RRHD SB-Aq C_(18)色谱柱上分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源,负离子、多反应监测模式采集。结果表明:13种α-羟基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,羟基辛酸、二苯乙醇酸、α-羟基癸酸的检出限(3S/N)为0.030μg·g^(-1),羟基乙酸、乳酸的检出限(3S/N)为3.0μg·g^(-1),其余8种α-羟基酸的检出限均为0.30μg·g^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.1%~114%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于分析20批样品,α-羟基酸检出总量为20~6800mg/100g,仅有1批α-羟基酸总量超标。

α-羟基酸与α-氨基酸共聚物的研究进展

聚(α-羟基酸/α-氨基酸)是一种新颖而优良的可降解生物材料,它兼具聚α-羟基酸和聚α-氨基酸的优点,近年来得到人们越来越广泛地重视和研究。综述了其各种合成方法的优劣及以它为组分之一的共聚物的合成、应用和研究进展。

5种α-羟基酸提取蓝莓中花色素的条件选择及分析

研究了5种α-羟基酸(柠檬酸、杏仁酸、甘醇酸、苹果酸、酒石酸)提取蓝莓中花色素的最佳提取条件。以酸类型、提取时间、提取温度、液料比为影响因素,以提取液中花色素含量为判定指标,采用四因素五水平正交试验优化提取工艺。试验结果表明,在4个因素中,提取温度对结果影响最大,提取时间次之,其中提取温度40℃提取效果最好,20℃和30℃之间提取效果相似,提取时间5 min和20 min之间提取效果相似,液料比10 mL/g提取效果最好。综合考虑花色素的降解和实际使用效果,结合方差分析数据,得出在1 g蓝莓中加入3 mL0.5%杏仁酸和7 mL水,在20℃温度下,提取5 min为提取花色素的最佳方案。

α-羟基酸在不同的手性配体交换色谱固定相上分离性能的考察

合成了L 羟基脯氨酸 ,L 脯氨酸 ,L 苯丙氨酸 3种硅胶键合手性配体交换色谱固定相 ,并用于α 羟基酸的直接光学分离 ,取得了较为满意的结果。对不同的手性配体交换色谱固定相的分离性能进行了比较 ,并详细考察了流动相pH值、金属离子浓度、柱温等因素对分离效果的影响 ,从而进一步优化了色谱分离条件。

手性配体交换毛细管电泳分离并拆分α-羟基酸对映体的研究

利用手性配体交换毛细管电泳模式,以铜(Ⅱ)为中心离子,L脯氨酸为手性配体的配合物作手性选择子分离并拆分了3种α-羟基酸;分离条件为10mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH4.5),50mmol/LCu(AC)2和100mmol/LL脯氨酸,分离电压20kV,温度为25℃。并考察了缓冲液pH值、选择子浓度以及温度等影响分离效果的因素,进一步优化了分离条件,取得了满意的分离结果。

手性气相色谱分离α-醇腈和α-羟基酸对映体

以 3-丙酰基 - 2 ,6- O-二戊基 -γ-环糊精和 3-三氟乙酰基 - 2 ,6- O-二戊基 -γ-环糊精为手性固定相 ,利用气相色谱进行了 α-醇腈化合物、α-羟基酸以及二者共存时的对映体分离。系统观察了影响对映体分离的主要因素 ,优化了十种 α-醇腈和七种α-羟基酸拆分条件 ,3-三氟乙酰基 - 2 ,6- O-二戊基 -γ-环糊精毛细管柱的分离因子达到 1 .0 5～ 3.1 2 ,对 α-醇腈的拆分效果优于对应的 α-羟基酸 。

新型组织工程支架材料——α-羟基酸与α-氨基酸共聚物的研究进展

本文综述了新型组织工程聚合物支架材料———α -羟基酸与α -氨基酸共聚物的合成途径及最新进展 。

以铜(Ⅱ)-L-羟基脯氨酸配合物为手性选择剂的配体交换毛细管区带电泳拆分α-羟基酸

在使用10mmol/L NH4Ac(pH 4.5),30mmol/L Cu(Ac)2和60mmol/LL-羟基脯氨酸的优化条件下,13min内拆分了3种α-羟基酸对映体(DL-苹果酸、DL-苦杏仁酸和DL-对溴苦杏仁酸),除苹果酸外均获得了满意的拆分结果;考察了电泳缓冲液组成、pH值等影响分离效果的因素。

离子色谱法测定化妆品中的α-羟基酸

本文采用离子色谱法，选用盐酸淋洗液，氢氧化钠再生液，简便、有效地分离检测化妆品中的α－羟基酸：丙酮酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、乙醇酸及乳酸。测定方法的相关性好（ｒ＞０．９９９０），线性范围广，检出浓度低，精密度高（ＲＳＤ％＜０．５），样品加标回收率９１．５－１０５．０％。同时对测定的酸度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究，确保测定的准确性，结果令人满意。

化妆品中α-羟基酸的使用情况分析

目的：研究化妆品中α-羟基酸的使用情况。方法：统计分析2003-2005年63份国产和进口化妆品中α-羟基酸的使用种类、频率和用量。结果：63份样品中5种α-羟基酸均有使用,其中乙醇酸、乳酸的使用频率较高,均在33%以上。结论：化妆品中乙醇酸、乳酸的使用频率较高,在使用中应引起关注。

聚(α-羟基酸)的表面侵蚀动力学行为

可生物降解高分子材料的降解机理可以是主体降解也可以是表面侵蚀。目前的表面侵蚀研究主要集中在降解过程中材料表面的化学组成、结构信息、表面形貌的改变及对表面侵蚀过程进行定量分析等。综述了几种重要的可生物降解聚(α-羟基酸)的表面水解降解动力学及对药物控制释放行为的影响。这对于药物控制释放体系的研究及设计制备新型可生物降解高分子材料具有重大意义。

α-羟基酸立体选择性制备方法研究

选择L-氨基酸为原料,在0～5℃与亚硝酸钠和硫酸反应,立体选择性地制备L-α-羟基酸。实验考察了NaNO2用量和硫酸浓度对重氮化反应的影响,产物结构均经过1 H NMR表征,而且所测定的比旋光值与文献值基本相符。

气相色谱法测定化妆品中的α-羟基酸

[目的 ] 探索用硅烷化衍生—气相色谱法测定化妆品中α- 羟基酸的可行性。 [方法 ] 用N ,N- 二甲基甲酰胺 (DMF)提取化妆品中的α- 羟基酸 ,硅烷化衍生后 ,用毛细管气相色谱分析。 [结果 ] 5种α- 羟基酸的回收率在92 %～ 10 1% ,相对标准差为 1.7%～ 5 .9% ,在标准曲线范围内线性良好。 [结论 ] 该法用于化妆品中α- 羟基酸的测定 ,基质干扰显著减少 ,测定结果准确性高 ,值得推广。

由芘衍生的手性单硼酸荧光探针对α-羟基酸的手性识别

合成了由芘衍生的2种手性单硼酸探针,并测试它们对α-羟基酸的对映选择性识别.结果表明,探针R-1和S-1对扁桃酸有很好的对映选择性传感效应,且对苹果酸和酒石酸都具有一定的手性识别能力.

α-羟基酸类物质的酶法还原

手性纯α-羟基酸类化合物是合成手性药物和农药的重要中间体.多种酶催化过程都能用于α-羟基酸类物质的合成.酮还原酶是最有应用价值的工具酶之一.文章对酮还原酶还原合成α-羟基酸类物质进行综述.

化妆品中10种α-羟基酸的高效液相色谱检测及质谱确证

目的建立同时测定化妆品中10种α-羟基酸(葡糖醛酸、酒石酸、羟基乙酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸、2-羟基丁酸、扁桃酸、二苯乙醇酸、羟基辛酸)含量的高效液相色谱方法及液相色谱-串联质谱确证方法。方法色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C_(18) AQ(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mol·L^(-1)的磷酸氢二铵溶液,梯度洗脱,外标法定量;对疑似阳性样品,进一步采用液相色谱-串联质谱法进行确证,离子源为电喷雾离子源(ESI),在负离子扫描方式下,以一级和二级全扫描模式进行检测。结果10种α-羟基酸在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,检测限为4~329μg·g^(-1),平均回收率在94.2%~111.9%,RSD在0.30%~4.8%。采用该法对30批化妆品样品进行检验,其中1批检出羟基乙酸,2批检出乳酸,含量在0.4%~1.3%。结论本法简便、快速、准确,适用于化妆品中10种α-羟基酸测定。

高效液相色谱法测定化妆品中5种α-羟基酸

样品用水超声提取20 min,离心、过滤,以Agilent ZORBAX-C8分析柱分离分析,二级管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱定性分析,外标法定量。5种α-羟基酸在100～1 000 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R>0.9998。这5种α-羟基酸在200和500 mg/L添加水平下的回收率在95.7%～110.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于1.5%(n=6)。方法中酒石酸、乙醇酸、R-苹果酸、乳酸、柠檬酸、L-苹果酸的检出限分别为4.6、16.1、13.3、23.8、19.7和38.7 mg/kg。结果表明,该方法适用于化妆品中5种α-羟基酸含量的检测。

α-羟基酸在化妆品中的应用专利技术综述

α-羟基酸作为传统的抗衰老美白产品的活性组分,在功效类化妆品中具有重要的作用。本文对国内外包含α-羟基酸的化妆品的专利文献进行收集、整理、统计和分析,梳理了α-羟基酸在化妆品中的应用,希望对该领域的专利研发有所帮助。

HPLC法同时测定市场上几种化妆品中10种α-羟基酸的含量

目的:通过建立10种α-羟基酸高效液相色谱法,测定市场上几种化妆品中限用组分a-羟基酸的含量。方法:采用HPLC法测定化妆品中10种α-羟基酸的含量,并进行方法学考察。结果在本方法中10种α-羟基酸检测限低、线性范围广且线性关系良好、精密度高、日间稳定性良好;平均回收率在93.30%~106.60%之间,RSD值在0.1%~0.5%;样品经过检测α-羟基酸总含量均低于6%。结论本方法简单,检测限低,精密度和稳定性都良好,可以满足对市场中各类化妆品中的a-羟基酸的限量筛查,为化妆品的监督管理提供了一定的依据。