气相色谱法测定洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的研究(外标法)

建立了利用气相色谱法测定洗油中α-甲基萘和β-甲基萘含量的方法。该方法以甲苯为溶剂采用HPINNOWax毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法对α-甲基萘和β-甲基萘进行定量分析。该方法分离效果好,具有很好的准确度和精密度,整个试样分析时间不超过20 min。

液相氧化法制备维生素K中间体β-甲基萘醌的研究

用溴酸钾氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了相转移催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了最佳反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5 h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。在以上较优条件下,得到目标产物β-甲基萘醌的收率为48.12%。比传统的工业生产大约高出10个百分点。

四丁基溴化铵催化氧化β-甲基萘的研究

利用溴酸钾在冰醋酸溶剂下氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的摩尔比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了较优的反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的摩尔比2.5∶1。在以上较优条件下,β-甲基萘转化率为81.46%,β-甲基萘醌的选择率59.07%。

由β-甲基萘合成K系维生素的研究进展

综述了由β-甲基萘合成K系维生素的合成方法及其研究进展.

WO_3/HMS催化氧化β-甲基萘合成β-甲基萘醌研究

在冰醋酸中(HAc),以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢(H2O2)为氧化剂,考察了β-甲基萘(β-MN)合成β-甲基萘醌(β-MNQ)的多相催化反应中反应温度、反应时间、WO3的负载量、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对反应的影响。试验结果表明,WO3/HMS催化剂催化β-MN氧化合成β-MNQ的适宜工艺条件为:反应温度为353 K、反应时间为6 h、n(H2O2)/n(β-MN)为18和n(Si)/n(W)为30的催化剂用量为0.3 g/mL(以HAc为基准),在此条件下,β-MNQ的选择性和收率分别为51.7%和46.9%。

气相色谱-质谱联用研究β-甲基萘的长链烷基化

以气相色谱 质谱联用技术为主要分析手段 ,研究了三氯化铝或HY沸石分子筛催化 β 甲基萘的长链烷基化 ,这里以 1 十二烯烃为烷基化剂。结果表明 :GC/MS是评价芳烃烷基化反应工艺的有效手段 ,也是产品有效的表征手段。三氯化铝和HY沸石分子筛均具有较好的催化活性 ,采用传统的三氯化铝催化剂催化 ,产物非常复杂。而HY沸石分子筛催化烷基化 ,产品简单。本文建立一种便捷、可靠的甲基萘长链烷基化工艺评价手段 ,为反应条件的优化、反应机理的探讨及研究和开发包括沸石分子筛催化 。

β-甲基萘催化氧化合成维生素K3的研究进展

维生素K_3(VK_3)不仅是合成维生素K类的重要中间体,也是常用医药及饲料添加剂。VK_3只能由人工合成,通过绿色途径直接催化氧化β-甲基萘(β-MN)制备VK_3的工艺一直存在较大难度。本文综述了以双氧水、氧化性盐类、氧气等不同氧化剂催化氧化价格低廉的β-MN制取VK_3的研究,重点介绍了以绿色氧化剂双氧水为主的催化氧化反应的国内外研究进展。提及了气相氧化法、电解氧化法和微波氧化法的最新研究成果。液相和气相氧化法由于具有易操作性及低能耗等特点,应作为VK_3工业生产的首选操作方式。微波氧化法处于基础研究阶段,但是其高效节能、绿色环保的优势引起研究者的广泛关注。最后指出了未来VK_3研发工作在催化剂制备、氧化剂选用、溶剂选取等方面应努力的方向。

β-甲基萘与长链烯烃烷基化研究

详细考察了三氯化铝催化剂用量、反应温度、芳烯物质的量比、反应时间及溶剂用量对β-甲基萘与长链烯烃烷基化的影响.采用气相色谱和气相色谱-质谱联用技术表征了烷基化产物,并对结果进行了分析和讨论.找到了甲基萘与长链烯烃较佳的烷基化条件.副反应得到了有效的抑制,目标产物AMN的选择性可达100%.

β-甲基萘歧化反应中HZSM-5择形性

考察了β-甲基萘在HZSM-5及其修饰样品上的歧化反应。用P(C_6H_5)_3及Si(Ph_2)Cl_2修饰HZSM-5可消除样品的外表面活性中心。β-甲基萘的歧化反应和异构化反应发生在HZSM-5的不同部位。歧化反应在HZSM-5的孔道内进行且选择性地获得2,6-DMN,而异构化反应则发生在HZSM-5的外表面上,外表面活性中心的消除能减少DMN在外表面的二次化反应。

萃取-精馏法从乙烯焦油中提取β-甲基萘

介绍了一种从乙烯焦油中提取β-甲基萘的方法,研究了以乙烯焦油230～250℃馏分为原料,利用萃取-精馏相结合的方法提取β-甲基萘。结果表明,采用浓度为80%的硫酸作溶剂萃取原料中的喹啉类物质和吲哚,萃取后喹啉类为痕量,吲哚从2.06%减小到0.08%。萃取后的馏分进行精馏得到纯度96.73%的β-甲基萘,产品收率接近60%。该法与精馏、结晶、重结晶的工艺相比得到的β-甲基萘杂质含量低、纯度高。

β-甲基萘长链烷基化产物的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱 -质谱联用 (GC -MS)技术 ,基于优化的色谱分析条件对 β_甲基萘长链烷基化产物的组成及其含量进行分析 ;产物得到了很好的分离 ,共分离出48个峰 ,用面积归一化法测定其相对含量 ,采用气相色谱 -质谱法对组分进行了表征 ;结果表明 ,甲基萘烷基化反应产物非常复杂 ,除目标产物己基甲基萘、二己基甲基萘外 ,还存在己基甲基四氢萘、己基萘、己基多甲基萘等副产物 ;本文建立一种便捷、可靠的甲基萘长链烷基化工艺评价手段 ,为反应条件的优化、反应机理的探讨及新型催化体系的研究和开发创造了条件。

K系维生素中间体β-甲基萘醌合成的研究进展

综述了K系维生素中间体β 甲基萘醌(2 甲基 1,4 萘醌,维生素K3)的合成方法及其研究进展,并就当前工业生产技术中存在的问题,提出了适宜而合理的发展方向。

改性HUSY沸石上β-甲基萘异丙基化反应性能研究

采用HUSY沸石分子筛催化了β-甲基萘与异丙醇的烷基化反应，在未改性HUSY沸石催化下，β-甲基萘转化率可达74．4％．考查了碱土金属氧化物改性对HUSY沸石分子筛表面酸性和催化性能的影响，通过NH3-TPD表征发现，改性后HUSY沸石的弱酸中心量基本不变，而中强酸与强酸中心量下降，导致催化活性下降，甲基异丙基萘与β-甲基-6-异丙基萘的选择性上升．研究了镁浸溃量对催化性能的影响以及改性前后催化剂的稳定性和再生性能．浸渍量为2％～3％为适宜的用量；镁改性HUSY沸石分子筛具有较好的甲基异丙基萘和2-甲基-6-异丙基萘选择性，稳定性好，再生能力强，是β-甲基萘异丙基化反应较为理想的催化剂．

从洗油中分离和精制β-甲基萘的新工艺

采用二次精馏-结晶法和精馏-共沸精馏法研究了从洗油中分离精制β-甲基萘.结果表明:1)仅通过普通二次精馏的方法或二次精馏-冷却结晶的方法很难从洗油中分离出较高纯度的β-甲基萘;2)利用适当的共沸剂,采用精馏-共沸精馏的方法,可以从洗油中分离精制出较高纯度的β-甲基萘;3)提出的精馏-共沸精馏法,具有工艺简单、产物纯度高、没有污染、共沸剂可以循环使用和成本低等特点.

β沸石上 β-甲基萘的催化反应性能研究

研究了不同硅铝比 Hβ沸石对β甲基萘的催化性能。结果表明催化活性与β沸石的酸量成顺变关系 ;在硅铝比较高的β沸石上 ,主要发生异构化反应 ,而在硅铝比较低的β沸石上则主要发生歧化反应 ,且歧化反应选择性主要受催化剂的

β-甲基萘的精制

β-甲基萘是一种重要的有机化工原料.本方法是在常减压条件下将煤焦油洗油精馏后获得甲基萘馏分;然后在甲基萘馏分中加入10%～20%的硫酸,除去喹啉;再向甲基萘组分中加入一定比例的庚烷和乙醇胺,除去吲哚;蒸馏除去烷烃后,加入共沸剂乙二醇,在减压条件下进行精馏,压力为0.05MPa,回流比为10～15:1,切取200～210℃馏分,收集到的甲基萘馏分再进行精馏就得到99%的β-甲基萘纯品,收率可达55%.本方法比目前国内的冷冻结晶法得到的β-甲基萘纯度高、收率高,大大提高了β-甲基萘在化工业和制药业中的应用,具有较高的实用价值和较好的经济效益.

共沸蒸馏法分离精制β-甲基萘

介绍共沸蒸馏法分离精制β 甲基萘的国内外研究现状,并对共沸剂的选择及几种常用共沸剂的性能作相应的阐述,同时评述各方法的优缺点。

K系维生素中间体β-甲基萘醌的合成工艺研究

本实验研究了一种新颖且环境友好的β-甲基萘醌的合成方法。该方法以冰醋酸为溶剂,OP-10为乳化剂,过氧化氢作为氧化剂,氧化β-甲基萘制取β-甲基萘醌。分别考察了反应温度、反应时间、β-甲基萘与冰醋酸摩尔比等因素对β-甲基萘醌转化率和收率的影响。从而得到较优反应条件为:反应温度100℃;反应时间4h;n(β-甲基萘):n(冰醋酸)为1:16;n(β-甲基萘):n(H2O2)为1:11;OP-10用量0.05ml/g(β-MN)。在此条件下,β-甲基萘醌的转化率可达96%,收率可达52%。

高纯度β-甲基萘的制备工艺研究

β-甲基萘是一种重要的有机化工原料。目前,国内生产β–甲基萘,主要是通过冷冻结晶的方法,产品纯度最高为95%,收率为40%左右。本文的制备工艺是采取减压精馏和共沸精馏的方法,产品纯度高于98%,且收率可达55%,有较高的应用价值。

Co-Mn-Br液相催化氧化β-甲基萘制β-萘甲酸

在高压反应釜中考察了操作方式、催化剂配比及用量、溶剂用量、反应压力、反应温度及添加水对Co-Mn-Br液相催化氧化β-甲基萘制β-萘甲酸反应的影响。结果表明,恒压操作方式优于分步恒压操作方式。甲基萘催化氧化体系存在明显的诱导期,时间长短与催化剂组成和反应条件有关。催化剂中Co、Br的量多时氧化反应快,但Br的量增多导致产物颜色加深。水对氧化反应有抑制作用,添加水量达到7%时严重阻止了氧化反应的进行。采用Co-Mn-Br原子比为1∶1∶2的催化剂和恒压操作方式,较适宜的工艺反应参数为催化剂用量1%,120℃,0.6MPa。在此条件下,β-萘甲酸收率达93.7%。