β-苯乙醇制备工艺研究

为进一步探究β-苯乙醇制备工艺的可能优化路径,本文参考相关研究资料和实际情况,以环氧苯乙烷加氢方法制备β-苯乙醇,并通过多组平行实验,确定最优实验组合为:环氧苯乙烷用量为2.0 g,催化剂用量为0.04 g,溶剂用量为15 g,反应时间为1.5 h,反应温度为25℃。而后基于该实验组合进行放大实验与分析表征,结果显示,本次实验在产率上相对较优,且副产物较少,具有一定的实际应用价值。

天然酱醪中产β-苯乙醇酵母菌的分离鉴定、发酵条件优化及其应用

为了提升酱油品质,开展筛选产β-苯乙醇的酵母菌,并应用在高盐稀态发酵酱油酿造的研究。从天然酱醪中筛选出产β-苯乙醇的酵母菌株J13,对其进行形态学观察、生理生化实验及分子生物学鉴定,通过耐盐性、pH耐受性及温度耐受性分析研究Z.rouxii 13的生物学特性,并采用单因素和正交试验对培养基成分及发酵条件进行优化,在最优发酵条件下培养Z.rouxii 13,获得风味液并应用到高盐稀态发酵酱油的酿造工艺中。结果表明,J13鉴定为鲁氏接合酵母(Zygosaccharomyces rouxii),并命名为Z.rouxii 13,能在含盐量较高(18%NaCl)条件下生长,最适pH为4~8及最适温度为20~35℃,其产β-苯乙醇的最优发酵条件为:L-苯丙氨酸4 g/L、葡萄糖30 g/L、蛋白胨10 g/L、硫酸镁0.5 g/L、磷酸氢二钾5 g/L、NaCl 50 g/L、pH6.0,温度28℃,在此条件下β-苯乙醇含量达到1.40 g/L。该风味液用于酱油酿造获得成品的感官评定结果表明,相比不添加风味液的空白对照组,风味液组的酱香和醇厚感更突出,鲜味及整体评价更佳。

傅克烷基化法制备β-苯乙醇的工艺研究

通过傅克烷基化法制备标题化合物,通过单因素和正交试验,考察了反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对收率的影响,最终确定合成标题化合物的最优条件为:n(苯)∶n(三氯化铝)∶n(环氧乙烷)=2.4∶0.3∶0.2,加料采用滴加方式[滴加混合液中m(苯)∶m(环氧乙烷)=12∶1],滴加温度6~9℃,反应温度6~12℃,反应时间80 min。对β-苯乙醇粗产品一次蒸馏含量可达98.31%。该方法成本低,工艺流程简单,适合中小企业规模化生产。

我国黄酒酵母和酿酒原料对黄酒中β-苯乙醇含量的影响

采用新建立的液-液微萃取-气相色谱法快速测定发酵液中β-苯乙醇含量,比较了不同酵母菌种及不同原料对黄酒酿造过程中β-苯乙醇生成的影响。研究结果表明,浙江地区黄酒酵母的β-苯乙醇合成能力要明显高于上海地区黄酒酵母菌;不同酿酒原料对β-苯乙醇的产生也有较大影响,高粱玉米等非稻米原料发酵生成β-苯乙醇的含量要高于稻米原料,β-苯乙醇产量与原料中苯丙氨酸含量呈正相关性。

生物转化合成β-苯乙醇代谢途径及其调控的研究

β-苯乙醇是种具有玫瑰风味的芳香醇,目前在食品、化妆品、烟草及医药等方面有广泛应用。随着社会经济的发展,生物转化法生产β-苯乙醇备受关注。文中综述了微生物生物转化合成β-苯乙醇的两个代谢途径,分别是苯丙酮酸途径和艾氏途径,其中艾氏途径是利用微生物合成β-苯乙醇的首选途径,L-苯丙氨酸经转氨酶、脱羧酶及脱氢酶的作用,终转化为β-苯乙醇。着重介绍了艾氏途径中编码这3种酶相关基因的调控。

反相高效液相色谱法测定黄酒中的β-苯乙醇

建立一种采用反相高效液相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法。采用反相C18色谱柱SynergiHrdro-RPC18(4.6mm×250mm,4μm),以甲醇-水为流动相(50:50,V/V),流速1ml/min,紫外检测器,检测波长210nm,对黄酒中的β-苯乙醇进行检测。结果表明,在5.00～30.00mg/L添加量范围内,回收率水平在99.5%～99.8%之间,相对标准偏差为0.6%(n=6),方法的检出限为0.05mg/L,线性范围为0.5～50mg/L(r=0.9999),测定结果与标准气相色谱方法基本相同。所建立的方法可以作为黄酒中β-苯乙醇的检测方法。

β-苯乙醇的研究进展

β-苯乙醇是一种有广泛用途的香味物质,在食品、化妆品、烟草和日化用品中添加β-苯乙醇对其他香气成分有增效作用。该文综述了β-苯乙醇来源,提取与检测,生产方法,并对β-苯乙醇的代谢机理及未来研究进行了展望。

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以毛细管气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇的方法。用正己烷萃取黄酒样品中的β-苯乙醇,经旋转蒸发仪浓缩,采用TR-WAX(30 m×0.32 mm i.d×0.25μm)气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,并以保留时间定性和峰面积定量。方法的线性范围为0.5mg/L^50mg/L(r=0.9993),检测限0.2mg/L,相对标准偏差为1.02%(n=5),回收率为92.2%~105.9%(n=5)。

酿酒酵母AS 2.1182发酵产β-苯乙醇的研究

以1株酿酒酵母AS2.1182生物转化生产天然香料β-苯乙醇,通过摇瓶发酵对相关单因素条件进行试验,针对影响产β-苯乙醇的主要因素,再采用MINITAB软件,Box-Behnken实验设计及响应面分析进行工艺条件优化,优化的培养条件为:葡萄糖29.62g/L、L-苯丙氨酸8g/L,KH2PO40.5g/L,MgSO40.5g/L,豆粕粉加入量6.18g/L,接种量4.33%,在28℃,转速200r/min条件下发酵90h后,采用HPLC分析β-苯乙醇含量可以达到3.26g/L,相对优化前提高了14.38%。分析等高线图得出,豆粕粉加入量与接种量、豆粕粉加入量与葡萄糖浓度的交互作用显著,而葡萄糖浓度与接种量的交互作用不显著。

Pd/C催化水合肼还原法制备对氨基-β-苯乙醇的研究

研究了在Pd/C催化下,水合肼还原对硝基-β-苯乙醇制备对氨基-β-苯乙醇的方法。讨论了反应时间、水合肼及催化剂用量对产物收率的影响,在优化条件下平行实验结果表明,对氨基-β-苯乙醇的收率达90.9%。经IR、元素分析证实了其结构。

气相色谱-质谱法测定豉香型白酒中β-苯乙醇及3种二元羧酸的二乙酯

用2-乙基正丁酸为内标物,提出用气相色谱-质谱联用全扫描法测定豉香型白酒中β-苯乙醇和在特定保留时间窗内选择性离子法测定庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯和壬二酸二乙酯含量。此方法对β-苯乙醇的检出限(S/N=3)为5.0mg·L^(-1),对其他3种二元羧酸的二乙酯的检出限均为0.01mg·L^(-1),测得方法的回收率在90%～110%之间,相对标准偏差(n=10)均小于9%。

用气相色谱法测定饮料酒中β-苯乙醇含量的探讨

利用气相色谱外标法测定饮料酒中的β-苯乙醇,采用HP-INNOWAX石英毛细管柱（30m×0.32mm×0.25um）进行检测,建立标准曲线相关系数为0.99999,检测限为0.5mg/L,回收率为99%~101%。测定结果证明该方法稳定,重复性好、回收率高。同时指出2-乙基正丁酸溶液（0.02%vol）不稳定,不适合作为标准物质。

β-苯乙醇在不同类型多孔材料上的脱附活化能

采用程序升温脱附(TPD)实验技术测定了β-苯乙醇在5种多孔材料上的TPD曲线,并估算了它们的脱附活化能。同时还讨论了多孔材料的孔径结构和表面性质对β-苯乙醇吸附结合力的影响规律。结果表明:(1)β-苯乙醇在多孔材料上的脱附活化能(kJ/mol)由低到高依次为:B型硅胶(46.90)、SBA-15分子筛(56.16)、A型硅胶(67.92)、MCM-41分子筛(86.16)和XF型活性炭(91.87);(2)除XF型活性炭外,吸附剂表面酸性基团的增加有利于增强其对β-苯乙醇的吸附结合力,β-苯乙醇在吸附剂上的脱附活化能随吸附剂表面酸性基团含量的升高而增大;(3)与其它几种多孔材料相比,XF型活性炭与β-苯乙醇之间因存在π键吸附使得吸附作用力增强,脱附活化能也较高。

RP-HPLC法测定发酵液中β-苯乙醇的研究

运用反相高效液相色谱对发酵液中的β-苯乙醇进行定性定量分析确定了RP-HPLC测定发酵液中β-苯乙醇的含量的方法。色谱柱:DikmaDiamonsilC18150mm×4.6mm5μmWaters,流动相∶甲醇∶水=40∶60(v/v)流速:1.0mL/min,紫外检测波长:260nm,柱温30℃,外标法定量。结果RP-HPLC法测定浓度在4～20μL/10mL时线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为97.71%,RSD为1.04%(n=5)。此方法准确,灵敏,简单,重现性好,适合于发酵液这种复杂体系中β-苯乙醇的定量分析。

黄酒β-苯乙醇含量的近红外光谱快速检测

利用近红外光谱技术对黄酒主要香气指标β-苯乙醇进行了快速检测,采集了不同品牌和酒龄的112份黄酒样品,以气相色谱所测β-苯乙醇含量为参考值,在800~2 500 nm波段范围内建立了回归分析模型。结果显示,SNV预处理结合偏最小二乘回归法在全波段范围内所建立的模型性能最优,校正模型的相关系数rc为0.949,RMSEC为6.66 mg/L,RMSEP为10.4 mg/L,相对标准偏差RPD达到1.83。结果表明应用近红外光谱技术对黄酒β-苯乙醇含量进行快速检测筛分是可行的。下一步研究拟加大样本量来提升模型的精度和稳健性。

氧化苯乙烯加氢制β-苯乙醇的研究

以环氧苯乙烯为原料 ,在Ni/Al2 O3 或Pd/Al2 O3 存在下催化加氢制得 β 苯乙醇。考察了催化剂种类 ,催化剂和助剂用量、反应压力、温度及溶剂用量对转化率的影响。在优化条件下转化率近 10 0 % 。

气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量的不确定度分析

通过气相色谱内标法测定黄酒中β-苯乙醇含量的整个过程进行研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,标样和重复性操作引入的不确定度分量是影响β-苯乙醇含量测定不确定度的主要原因,当β-苯乙醇含量为68.001 mg/L时,扩展不确定度为3.265 mg/L。该样品中β-苯乙醇含量的测量结果为C=(68.001±3.265)mg/L,k=2,P=95%。

微生物转化法生产β-苯乙醇的研究进展

β-苯乙醇是具有玫瑰风味的芳香醇,玫瑰芬芳的广泛需求使得β-苯乙醇成为香料和化妆品中使用最多的香味成份。利用微生物生产β-苯乙醇的原理即为利用酶或微生物将前体物L-苯丙氨酸转化为β-苯乙醇。概述了生物转化法生产β-苯乙醇的方法,介绍了β-苯乙醇合成的代谢途径、转化的微生物种类、β-苯乙醇对酵母细胞毒性和发酵液中β-苯乙醇提取。

对氨基-β-苯乙醇的制备研究

研究了苯乙醇用乙酸酯化、用混酸硝化、水解和催化氢化还原制备对氨基- β-苯乙醇的工艺。5 0g苯乙醇与3 0g乙酸、0 . 5mL浓硫酸和5 0g苯恒沸脱水酯化,用5 0g混酸(硝酸/浓硫酸=1∶1 )在- 5～0℃硝化4h ,用2 0 %NaOH水解,然后催化氢化还原并分离出对氨基- β-苯乙醇2 6 .7g ,总收率4 8 .2 % ,纯度98 . 4%。