高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯

葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。

δ-连环蛋白高表达状态对乳腺癌患者化疗后短期脑认知功能影响的静息态功能MRI研究

目的利用静息态功能MRI探讨δ-连环蛋白(catenin)不同表达状态的乳腺癌患者采用蒽环联合环磷酰胺(anthracyclines cyclophosphamide,AC)化疗方案2个周期后的脑认知功能改变。材料与方法前瞻性收集66例经病理证实乳腺癌并首次进行标准化化疗患者,根据组织血清δ-catenin水平,分为δ-catenin高表达组31例和低表达组35例,同时收集健康对照(healthy control,HC)组36例。所有受试者在化疗前及2个化疗周期后进行神经心理学评分并行脑静息态功能MRI、3D-T1加权成像,分析脑静息态功能MRI指标,包括低频振幅(amplitude of low frequency fluctuation,ALFF)值、分数低频振幅(fractional amplitude of low frequency fluctuation,fALFF)值、局部一致性(regional homogeneity,ReHo)值,并对患者化疗前后神经心理学评分以及脑静息态功能MRI指标进行对比分析。结果化疗前δ-catenin高表达组人表皮生长因子受体2(human epidermal growth factor receptor 2,HER-2)显著高于低表达组,差异有统计学意义(P<0.05)。乳腺癌患者化疗前后神经心理学评分显示,δ-catenin高表达组患者化疗后癌症治疗认知功能评估(Functional Assessment of Cancer Therapy-Cognitive,FACT-Cog)总分、感知认知能力(Perceived Cognitive Abilities,PCA)、简易智力状态检查评分(Mini Mental State Examination,MMSE)、蒙特利尔认知评估评分(Montreal Cognitive Assessment,MOCA)、数字符号转化测验(Digital Symbol Substitution Test,DSST)以及中文听觉词语学习测验(Auditory Verbal Learning Test,AVLT)、数字连线实验B(Line-B)评分较化疗前差异有统计学意义,而低表达组只有AVLT-长时记忆(AVLT-long)评分差异有统计学意义(P均<0.05)。与化疗前相比,化疗2周期后部分脑区ALFF及ReHo值改变差异有统计学意义(P<0.05)。δ-catenin低表达组患者化疗后右侧前扣带和旁扣带脑回ALFF值下降,而δ-catenin高表达组右侧小脑半球4-5区、双侧脑岛、左侧舌回化疗后ALFF值下降。ReHo指标中,δ-catenin低表达组患者化疗后左侧眶部额下回ReHo值下降;而δ-catenin高表达组则左侧缘上回、左侧三角部额下回ReHo值下降(P均<0.05)。结论δ-catenin高表达进一步加重化疗对乳腺癌患者脑认知功能的损伤,主要涉及执行认知功能调控等相关脑区。

Erbin、δ-catenin在非小细胞肺癌组织中的共表达及其与预后的关系

目的:探讨Erbin、δ-catenin蛋白在非小细胞肺癌(non-small-cell lung carcinoma, NSCLC)组织中的共表达及其与患者预后之间的关系。方法:收集具有随访信息的69例NSCLC标本及20例癌旁正常肺组织标本。采用免疫组织化学方法检测δ-catenin、Erbin在NSCLC组织中的共表达情况,并分析共表达与患者临床病理参数、患者生存时间、预后危险因素之间的相关性。结果:NSCLC组织中δ-catenin和Erbin的阳性表达率均为55.07%(38/69),明显高于正常肺组织(0/20)。Erbin和δ-catenin共表达率为44.93%(31/69),共表达率与肿瘤组织低分化、淋巴结转移、高TNM分期密切相关(P<0.05),且共表达患者的术后生存时间也明显短于非共表达的患者(P<0.05),共表达还是判断NSCLC患者预后的独立危险因素(P<0.05)。结论:Erbin和δ-catenin共表达提示NSCLC患者有着更差的临床预后,两个蛋白联合检测可能具有更重要的预测肿瘤患者预后的临床意义。

模糊化拓扑空间中的δ-分离性及范畴FδTop的拓扑性

在模糊化拓扑空间中,利用连续值逻辑语义的方法介绍δ-开集,δ-闭集,δ-闭包和δ-邻域的概念,并以此为工具阐述T_(1)^(δ),T_(2)^(δ),T_(3)^(δ),T_(4)^(δ),T_(3)^(Sδ),T_(4)^(Sδ)分离性公理;其次研究它们的一些特征及等价刻画,讨论并证明它们彼此之间的关系;最后通过对δ-连续映射的定义,证明范畴FδTop是范畴Set上的拓扑范畴。

血清α2δ-1、RvD1在急性脑出血患者病情评估和预后预测中的价值

目的探究血清钙通道α2δ-1、消退素D1(RvD1)水平在评估急性脑出血患者的病情和预后中的临床应用价值。方法选取2022年1月—2023年12月湖南中医药大学第一附属医院急诊科收治的急性脑出血患者126例为研究组,根据随访6个月患者预后情况分为预后不良亚组52例和预后良好亚组74例;另选取同期医院健康体检者60例为健康对照组。采用酶联免疫吸附法测定血清α2δ-1、RvD1水平;多因素Logistic回归分析急性脑出血患者预后不良的影响因素;受试者工作特征(ROC)曲线评价血清α2δ-1、RvD1水平对急性脑出血预后不良的预测价值。结果研究组血清α2δ-1水平高于健康对照组,血清RvD1水平低于健康对照组(t=28.379、16.412,P均<0.001);随着病情加重,急性脑出血患者血清α2δ-1水平逐渐上升,血清RvD1水平逐渐降低(F=109.100、54.370,P均<0.001);126例急性脑出血患者6个月预后不良发生率为41.27%(52/126),预后不良亚组患者年龄、发病至入院时间、NIHSS评分、血肿体积、血清α2δ-1大于/高于预后良好亚组(t=3.331、27.914、21.449、6.056、2.301,P均<0.01),血清RvD1水平低于预后良好亚组(t=5.824,P<0.001);多因素Logistic回归结果示,NIHSS评分、血肿体积、α2δ-1升高为急性脑出血患者预后不良的独立危险因素[OR(95%CI)=2.361(1.694~3.101)、2.147(1.514~2.798)、1.665(1.262~2.995)],RvD1升高为独立保护因素[OR(95%CI)=0.389(0.255~0.662)];血清α2δ-1、RvD1水平及二者联合预测急性脑出血患者预后不良的曲线下面积(AUC)分别为0.756、0.780、0.841,二者联合的AUC大于血清α2δ-1、RvD1水平单独预测(Z/P=2.623/0.009、2.127/0.033)。结论血清α2δ-1、RvD1水平可反映急性脑出血患者的病情程度,可作为患者预后不良的辅助预测指标,二者联合对急性脑出血患者的预后评估价值较高。

单空位缺陷对二维δ-InSe稳定性的影响

二维InSe半导体材料由于其优异的电学性能以及适中可调的带隙等优点,引起了研究者的关注.材料中的空位缺陷不仅影响材料的光电学特性,还影响材料的环境稳定性.相比于InSe材料中的其他相,δ-InSe具有更优异的材料性能,然而关于对该材料环境稳定性影响的研究未见报道.本文基于密度泛函理论,系统研究了O_(2)环境下二维δ-InSe材料的稳定性问题.结果表明:1)在O_(2)环境下,完美δ-InSe表面具有良好的惰性和稳定性,O_(2)分子在其表面从物理吸附到解离吸附需要克服1.827 eV的势垒;2)Se空位(V_(Se))的存在则会促进δ-InSe的氧化反应,被氧化的过程仅需克服0.044 eV的势垒,说明V_(Se)的存在使δ-InSe在O_(2)环境下的稳定性显著下降,此外被O_(2)分子氧化的δ-InSe单层有利于H_(2)O分子的解离吸附;3)含有In空位(V_(In))的δ-InSe被氧化的速率较慢,O_(2)分子在V_(In)表面的物理吸附的吸附能和电荷转移与完美表面基本一致,被氧化的过程需克服1.234 eV的势垒.这一研究结果将为更好地理解单空位缺陷对δ-InSe单层的氧化行为提供理论指导,同时为高可靠二维δ-InSe器件的实验制备提供参考.

棒状δ-MnO_(2)电极材料制备及其在水系电池中的应用

采用简单的一步水热合成法制备棒状δ-MnO_(2)电极材料。利用X射线衍射、X射线光电子能谱和扫描电子显微镜对所制得样品进行结构表征,并将其组装成水系锌离子电池进行测试。通过循环伏安法、恒电流充放电测试研究电化学性能。结果表明,棒状δ-MnO_(2)电极材料在电流密度为0.1A/g时放电容量达到194.6mAh/g。经过倍率性能测试后,容量保持率达到95.4%,显示出较好的稳定性。

δ-Hom-Jordan李超代数的泛中心扩张

对δ-Hom-Jordan李超代数的泛中心扩张理论进行了研究,得出两个δ-Hom-Jordan李超代数的中心扩张的复合并不是中心扩张,从而引进了α-中心扩张的定义,进而定义泛α-中心扩张,并且构造出δ-Hom-Jordan李超代数的泛中心扩张.

δ-连通空间

利用δ-分离集 ,将连通空间进行了扩充 ,定义了一类更广泛的拓扑空间δ-连通空间 ,并对其性质作了讨论 ,得到了一些类似于连通空间的性质 .同时对δ-连通分支及局部δ-连通性也作了研究 。

Al^(3+)离子掺杂δ-MnO_(2)的制备和电化学性能

采用水热法合成了不同比例Al^(3+)离子掺杂的δ-MnO_(2)纳米粉体.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、 X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安(CV)曲线、电化学阻抗谱(EIS)和恒电流充放电(GCD)曲线等手段对材料的结构和电化学性能进行了表征.结果表明, Al^(3+)离子进入δ-MnO_(2)的晶格替代部分Mn^(3+)和Mn^(4+)离子,使得δ-MnO_(2)电极的性能明显提升.当反应物中Al^(3+)/Mn^(2+)摩尔比为0.45时,所得样品(A0.45M)的性能最好;其在1 A/g电流密度下的比电容为207.61 F/g,是纯相δ-MnO_(2)(A0M)的2.4倍;其在10 A/g电流密度下循环10000次后的比电容为100.81 F/g,容量保持率为81.33%.

β-芳基-δ-氨基酸衍生物的新合成方法

为高效构建β-芳基-δ-氨基酸衍生物,以易制备的5-邻苯二甲酰亚胺基-2-戊烯酸甲酯和不同芳基硼酸为原料,通过(1,5-环辛二烯)氯化铑二聚体[[Rh(COD)Cl]_(2)]催化的Michael加成反应,以95%以上的产率获得了9种5-邻苯二甲酰亚胺基-3-芳基戊酸甲酯(Ⅲa~i)。利用^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS对合成产物的结构进行了确证。合成5-邻苯二甲酰亚胺基-3-芳基戊酸甲酯最佳的反应条件为:5-邻苯二甲酰亚胺基-2-戊烯酸甲酯0.2 mmol,芳基硼酸0.4 mmol,KOH水溶液(0.1 mL,1.0 mol/L),[Rh(COD)Cl]20.005 mmol,溶剂为1.0 mL 1,4-二氧六环,反应温度100℃,反应时间10 h。此外,以5-邻苯二甲酰亚胺基-3-对氯苯基戊酸甲酯(Ⅲb)为原料,实现了盐酸高巴氯芬的快速制备。

D4-δ-盖及其应用

引入了D4-δ-盖的概念,即称(F,g)为模M的D4-δ-盖,若F是D4-模,g是F到M的满同态,且Ker(g)δF.研究了D4-δ-盖的性质以及它与投射δ-盖之间的联系,并用D4-δ-盖刻画了δ-完备环(半完备环,半正则环).

δ-sober空间及其性质

文中讨论了δ-sober空间的一些基本性质,引入了s_(2)-弱收敛空间的概念,并讨论了δ-sober空间和s_(2)-弱收敛空间的关系。主要结论有:(1)δ-sober空间的子空间为δ-sober空间;(2)设(X,τ)为IDC空间,则(X,τ)为s_(2)-弱收敛空间当且仅当(X,τ)为δ-sober空间;(3)s_(2)-弱收敛的IDC空间上的拓扑τ与在特殊化序下的σ_(2)-拓扑一致,并且O(X)=O_(σ2)(X)=O_(SI_(2))(X);(4)设(X,τ)为SI_(2)-拟连续空间,则(X,τ_(SI_(2)))为δ-sober空间;(5)设(X,τ)为δ-sober的局部超紧空间,则(X,τ)为s_(2)-拟连续偏序集。

分裂的δ-Jordan李color三系的结构

研究了分裂的δ-Jordan李color三系的结构,定义了分裂的δ-Jordan李color三系的概念,利用分裂的δ-Jordan李color三系的根连通的性质,得到具有对称根系的分裂的δ-Jordan李color三系的分解:T=U+∑[α]∈Λ1/~I[α],其中U是T0的子空间,I[α]是T的理想,并且满足如果[α]≠[β],那么{I[α],T,I[β]}={I[α],I[β],T}={T,I[α],I[β]}=0。

δ-葡萄糖酸内酯添加量对豆腐凝胶特性的影响

以内酯豆腐为研究对象,在豆浆中添加不同比例(0.2%、0.3%、0.4%)的δ-葡萄糖酸内酯(GDL),通过质构仪、SDS-PAGE、红外光谱、激光扫描共聚焦显微镜等仪器,对其组织结构、含水量和保水性、凝胶作用力组成、蛋白质亚基组成、二级结构和微观结构进行测定,分析GDL添加量对豆腐凝胶特性的影响。结果表明,随着GDL添加量的增加,其硬度、弹性和咀嚼性显著提高(P<0.05),当GDL添加量为0.4%时,保水性最好,达到了83.38%,豆腐中疏水作用逐渐增强,可溶性蛋白的亚基条带逐渐减少,蛋白质向凝胶转化的趋势增大,豆腐蛋白质中β-折叠含量由31.93%增加到38.43%,无规则卷曲含量由13.93%下降到13.78%。

δ-正规空间中的一些性质

定义了与δ-正规空间有关的一些拓扑性质,并进行了初步的研究,主要讨论了拓扑空间的非空子空间的性质。

M50NiL钢中的δ-铁素体分布及其对强韧性的影响

M50NiL轴承钢强韧性能特征与显微组织演变规律的研究结果表明,钢的显微组织由马氏体基体、残留奥氏体、碳化物和δ-铁素体所构成,其中δ-铁素体的面积分数在0.01%~0.125%之间;钢中Mo、V、Cr合金原子置换Fe原子固溶后,产生晶格畸变并提高内应力,δ-铁素体的硬度最高值为4.84 GPa,弹性模量的最高值为236.9 GPa。在冲击载荷作用下,冲击变形速度约为5 m·s^(-1),钢中δ-铁素体界面产生应力集中,导致δ-铁素体破碎且裂纹沿δ-铁素体界面扩展,降低钢的冲击性能,冲击吸收能量在47 J以上的试样缺口附近存在较少的小尺寸δ-铁素体相,形成宽度为600~1600μm的韧窝条带的断口形貌。在拉伸载荷的作用下,拉伸变形速度约为8μm·s^(-1),钢的基体与δ-铁素体界面经过协调塑性变形释放应力使得δ-铁素体形态、数量及分布对拉伸性能的影响不明显。

δ-李超三系子系的若干性质

将李超代数和李超三系的c-可补、E-代数性质以及Frattini理论推广到更广泛的δ-李超三系,得到了它们的若干性质,并给出可解δ-李超三系的一个必要条件以及判断c-可补δ-李超三系和E-δ-李超三系的一个充分必要条件.

δ-连续序同态的若干性质

首先研究模糊集的δ－闭包和δ－内部的构造和性质，其次介绍并研究δ－连续序同态的性质，得到了较多的等价条件。

Co@CoO催化剂表面类氢负物种NH_(2)^(δ-)驱动下的还原胺化反应

胺类化合物作为一类重要的精细化学品,广泛应用于合成染料、表面活性剂、聚合物、药品和农用化学品.催化还原胺化是合成胺类化合物的重要手段.在还原胺化反应中,水是唯一的副产物,且反应条件温和,符合绿色化学原则,因此受到了广泛关注.在过去的几十年里,生物质衍生的羰基化合物(糠醛、环戊酮、5-羟甲基糠醛等)的催化还原胺化得到了特别关注,为利用可再生资源可持续地生产胺类提供了可能性.通常,金属(Ru,Ir,Pt,Rh,Co,Ni等)被认为是还原胺化的活性中心,相关研究快速发展,但大部分研究都围绕着金属负载型催化剂展开,对于以金属氧化物为活性中心鲜有研究.另外,还原胺化过程研究表明,席夫碱在反应开始阶段迅速生成,然后通过氨解产生相应的伯胺;但席夫碱氨解为伯胺的过程速率较慢,是该反应的决速步骤,因此设计高效催化剂加快席夫碱的氨解是还原胺化过程中的重要科学问题.受孤立的路易斯酸碱对可以催化氢气异裂过程的启发,本文利用具有核壳结构的Co@Co O为催化剂,发现表面具有氧空位的CoO具有独特的解离NH_(3)生成类氢负物种(NH_(2)^(δ-))的能力,该NH_(2)^(δ-)物种能够加速席夫碱的氨解,从而使得该催化剂展现出较好的还原胺化性能,且具有较好的稳定性,在环戊酮胺化为环戊胺过程中使用10次没有失活.通过密度泛函理论(DFT)计算和D_(2)同位素示踪实验发现了类氢负物种NH_(2)^(δ-),且验证了H^(δ-)和NH_(2)^(δ-)物种在Co O表面可稳定地共吸附,席夫碱在催化剂表面吸附较弱,使得希夫碱中间体可以在解离NH_(2)^(δ-)和H^(δ-)后的CoO表面自由移动,从而与表面解离的H^(-)和NH_(2)^(δ)–发生分子碰撞,生成伯胺,最后脱附完成催化循环.本文实现了金属氧化物催化还原胺化反应.更重要的是,在加氢/氢解反应中,孤立的路易斯酸碱对上异裂产生的H^(δ-)物种虽然具有较好的活性,但是没有H^(δ-)物种参与反应直接证据的相关报道,本研究发现的类氢负物种NH_(2)^(δ-)参与胺化反应的证据间接表明了H^(δ-)物种参与加氢/氢解反应的可能性.