α-羰酰氧基苯乙酮及α-羟基苯乙酮的制备

以季铵盐为催化剂,由α-溴代苯乙酮合成α-羰酰氧基苯乙酮,然后在碱性条件下,高效制备了α-羟基苯乙酮,转化率和选择性分别为100.0%和91.2%,其结构经1H NMR确证。

用溴化铜代替液溴合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮

以对甲氧基苯乙酮和溴化铜为原料 ,用乙酸乙酯和氯仿的混合液作反应介质合成了对甲氧基 α 溴代苯乙酮。考察了影响溴代收率的因素 ,最佳合成条件为 :溴化铜∶对甲氧基苯乙酮 (摩尔比 )为 2 2∶1 ,反应在回流温度下进行 ,回流时间 2 0h,收率可达 89 4 %。

用溴化铜代替液溴作原料合成3,5-二氯—4-氨基—α-溴代苯乙酮

以 3,5 -二氯— 4-氨基苯乙酮和溴化铜 (Cu Br2 )作原料 ,用乙酸乙酯(CH3COOCH2 CH3)、氯仿 (CHCl3)、乙醇 (CH3CH2 OH)作溶剂一步合成 3,5 -二氯— 4-氨基—α-溴代苯乙酮 ,初步探讨了反应温度。

水相合成α-溴代苯乙酮

以HBr为溴化剂,H_2O_2为氧化剂,在水相中合成了α-溴代苯乙酮。通过实验优化并确定的工艺条件为:n(苯乙烯):n(HBr):n(H_2O_2)=1:1.5:2;反应温度为85℃;反应时间为2.5h;收率可达94%。本方法采用绿色氧化剂H_2O_2,且不使用任何有机溶剂,对环境无污染,原子利用率高,操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。

Sm/BiCl_3 System Mediated Reformatsky Type Reactions of α-Bromoacetophenone with Aldehydes in THF-H_2O Solvent

In the presence of samarium-bismuth(III) chloride, inter-molecular aldol typereactions of α-bromoacetophenone with various aldehydes in tetrahydrofuran-water mixed solventafford β-hydroxy ketones in moderate to good yields under mild and neutral conditions.

水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的工艺研究

研究了以溴为溴化剂,在水相中合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮的新工艺。通过实验优化并确定的工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮):n(溴)=1:1.1;反应温度为50℃;反应时间为2h;收率可达94%以上,并对反应完成后的溴化氢水溶液进行蒸馏制备成浓度45%的氢溴酸,收率达80%以上。本工艺不使用任何有机溶剂,对环境无污染,用作溶剂的水可以循环使用,然后制备氢溴酸,原子利用率高,操作简单,生产成本低,适合于规模化生产。

α-溴代苯乙酮的绿色合成方法

α-溴代苯乙酮及其衍生物是重要的有机合成中间体。为解决α-溴代苯乙酮合成中溴化剂难以选择的问题,采用以苯乙酮为原料,以氢溴酸为溴化剂和催化剂,以双氧水为氧化剂,探索研究了投料比例、反应温度和反应时间对反应的影响。结果表明,在n(苯乙酮)∶n(溴化氢)=1.0∶3.0,n(苯乙酮)∶n(过氧化氢)=1.0∶1.05,反应温度5~15℃,反应时间16~24 h条件下,α-溴代苯乙酮产品收率98%以上,纯度达99%以上。该合成方法操作简单,适合大规模工业生产,是一种新的绿色合成方法。

柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中的氟乙酸钠

以α-溴苯乙酮酯为衍生化试剂,合成了α-氟乙酸苯乙酮酯（APFA）化合物,并以其为标准,建立了柱前衍生-高效液相色谱法测定生物检材中氟乙酸钠的方法.样品中的氟乙酸钠经酸化,丙酮-水（体积比4∶1）萃取,与α-溴苯乙酮衍生化后进行HPLC分析.色谱条件为：Hypersil ODS柱,乙腈-水（体积比50∶50）为流动相,紫外检测波长为254 nm.α-氟乙酸苯乙酮酯在1×10^-5～1×10^-2 mol/L的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4,生物样品空白添加实验的回收率为86%～93%,检出限为6.0 μmol/L（S/N=3）,相对标准偏差（RSD）小于3%.该方法灵敏度高、重复性好,适用于生物检材中氟乙酸钠的测定.

阿巴芬净的合成及表征

以2,4-二甲基苯酚与2-溴代苯乙酮为原料,经Ullmann反应、羰基α位氯代反应制得α-氯-2-(2,4-二甲基苯氧基)苯乙酮(5),氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合,再与H2S加成得到N-(1,4,5,6-四氢-嘧啶基)硫脲(3),化合物3与5缩合得到阿巴芬净(1),总收率达58.3%(以2-氯代苯乙酮计).终产品及中间体结构经NMR、元素分析得到了确证.

KBrO_3-HBr-甲醇体系中苯乙酮类化合物的单溴代反应

在KBrO3-HBr-甲醇体系中,对苯乙酮类化合物的羰基α位单溴代反应进行探讨,分别考察了苯乙酮与溴酸钾及氢溴酸的配比、反应溶剂、反应温度及时间等因素对反应的影响。较优反应条件为：苯乙酮6.0mmol,溴酸钾2.4mmol,氢溴酸7.2mmol,溶剂甲醇15mL,回流条件下反应2h。在此条件下,α-溴代苯乙酮类化合物的收率可达到57.0%-95.1%。

2-苯甲酰基吲哚的合成研究

2-苯甲酰基吲哚衍生物具有潜在的生物活性,但这文献中的合成方法还普遍存在一些缺点,如使用到昂贵的过渡金属、需无水无氧操作、原料不易得、不易放大操作等。从廉价易得的靛红和α-溴代苯乙酮出发经过N-取代再通过水解来制备通过对靛红的羰基进行保护、然后与α-溴代苯乙酮发生N-取代、再经过脱保护、碱性条件下水解环合4步反应可以高效地合成2-苯甲酰基吲哚。所得产物的结构通过NMR和MS进行了表征。

N-[1-(5-甲基-1-苯基吡唑4-基)-亚乙基]-N-(4．芳基噻唑-2-基)腙类化合物的合成

1-苯基-5-甲基吡唑4-乙酮与氨基硫脲和a-溴代芳基乙酮经三组份一锅法合成了一系列新型的N-[1-（5-甲基-1-苯基吡唑4-基）-亚乙基]-N-（4．芳基噻唑-2-基）腙类化合物，收率65％-75％，其结构经1HNMR，1R和MS表征。

微波辅助一步合成2-取代吲哚

微波辐射下以取代苯胺1,2-溴芳基乙酮2为原料,在无催化剂条件下一步合成了一系列2-取代吲哚3.该方法具操作简单、反应时间短、产率高等特点.

芳香胺参加的Mannich反应——3-芳氨基-3-苯基-1-(4-溴苯基)丙酮的合成

文献报道过芳香胺与苯甲醛生成的Schiff碱可在少量相应的芳香胺盐酸盐或浓盐酸催化下制备Mannich碱(Ⅰ),所用的Schiff碱系事先合成,且产率较低(15-68.9％)。本文报导用4-溴苯乙酮、苯甲醛和芳香胺在少量浓盐酸催化下能直接发生Mannich反应,

4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮的合成工艺改进(英文)

目的合成4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,并进行工艺改进。方法以对羟基苯乙酮为原料,经过硝化、苄基化、溴代三步反应合成得到4-苄氧基-3-硝基-α-溴代苯乙酮,总收率达到45.2%。结果合成产物经熔点、红外光谱、核磁共振谱等分析确定结构正确;与文献报道一致。结论与其他文献方法比较,该法具有操作简单、收率高、污染小、成本低等特点,并可用于工业生产。

G蛋白βγ亚基介导的磷脂酶A_2激活与β-AR失敏的关系

研究异丙基肾上腺素 (ISO)所致的体外培养大鼠肺 β 肾上腺素受体 ( β AR)失敏的机理 ,首先观察了不同浓度和不同作用时间的ISO对大鼠肺 β AR失敏的影响 ,可见ISO所致 β AR失敏呈良好的量 效和时 效关系 ;ISO对磷脂酶A2 (PLA2 )激活也呈时间和剂量依赖性 ,且PLA2 激活比 β AR失敏所需的ISO剂量低 .上述现象可分别被PLA2 特异性抑制剂对溴乙酰酚 (PBA)、地塞米松 (Dex)、Gi蛋白灭活剂百日咳毒素 (PTX)、抗Giα血清和抗Gβγ血清所抑制 ;而 5′ O 3 硫代三磷酸鸟甘 (GTP γ S)则能加重ISO所致β AR失敏和PLA2 激活 .以上结果提示 :体外培养的大鼠肺 β AR在激动剂长时期作用下 ,受体发生的失敏与G蛋白介导的PLA2 激活有关 ,此时β AR的信号转导途径由原来腺苷酸环化酶正偶联转变为G蛋白 βγ亚基介导的PLA2

苯氧布洛芬钙的合成

由间苯氧基苯乙酮和间苯氧基苄醇经不同的路线合成了苯氧布洛芬钙。间苯氧基苯乙酮可由酚钾与间溴苯乙酮在醋酸铜催化下以高产率合成。

间溴苯乙酮的合成研究

KBrO3是一种优良的钝化芳环溴化剂 ,在硫酸的催化下温和地转化成HOBr .采用KBrO3作为溴化剂 ,以溴化苯乙酮为原料合成间溴苯乙酮 ,并采用正交实验对技术参数进行了优化 ,得到了温和的反应条件 .间溴苯乙酮的收率高达80 .5 % .

新型7-(2-羟亚胺-2-苯基)-乙氧基白杨素的合成及活性研究

以天然产物白杨素为原料,与多种α-溴代苯乙酮反应制得6种7-(2-羰基-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(2a^2f);2a^2f与盐酸羟胺进行肟化反应,合成了6种新型的Z-构型7-(2-羟亚胺-2-苯基)乙氧基白杨素衍生物(3a^3f),其结构经1 H NMR,13 C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法测试了3a^3f对人宫颈癌细胞株Hela和人胃癌细胞SGC-7901的体外抑制活性。结果表明:化合物3b和3e对Hela的抑制作用较好,IC 50分别为18.2和17.4μmol·L^-1。

4-氨基-3,5-二氯-2′-溴苯乙酮的合成研究

溴化铜的溴代反应结果表明：在反应温度为６０℃，原料的摩尔配比为４－氨基－３，５－二氯苯乙酮∶溴化铜＝１∶２，反应２．２ｈ合成标题化合物。