微波辐射无溶剂体系中铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯

在微波辐射下以葡萄糖和乙酸酐为原料,以铌酸为催化剂无溶剂合成了α-D-葡萄糖五乙酸酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐原料配比及催化剂用量等因素对产物收率的影响。较优反应条件为:葡萄糖用量0.1 mol,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,催化剂用量为0.4 g,微波功率280 W,反应时间10 min,酯收率可达92.3%。

α-D-葡萄糖五乙酸酯合成新工艺的研究

本文研究了葡萄糖与乙酸酐在催化剂的作用下制备α-D-葡萄糖五乙酸酯的新方法,得到了合成α-D-葡萄糖五乙酸酯的最佳条件:葡萄糖∶乙酸酐∶氯化锌=1∶12.58∶0.44(mol)、反应温度100℃、反应时间为4h,反应收率达82.9%,同时,找到了一种提纯α-D-葡萄糖五乙酸酯的方法。本文还对催化剂的选择作了进一步的探讨。

微波辐射无溶剂体系中硅胶负载铌酸催化合成α-D-葡萄糖五乙酸酯

研究了在硅胶负载铌酸的催化条件下,以葡萄糖和乙酸酐为原料,通过微波辐射,无溶剂合成了-αD-葡萄糖五乙酸酯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、糖酐摩尔比及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖)∶n(乙酸酐)=1.0∶6.0,催化剂用量为0.4 g/0.1 mol葡萄糖,微波功率280 W,反应时间10 min在此条件下酯收率可达94.1%。

D-葡萄糖五乙酸酯的催化合成研究进展

D-葡萄糖五乙酸酯是非常重要的糖类衍生物,在二氧化碳吸附、医药、精细化工和石油化工等领域用途广泛,关于D-葡萄糖五乙酸酯的合成、产物构型转化与控制是其热点研究方向。本文综述了D-葡萄糖五乙酸酯的催化合成研究进展,主要介绍了均相催化、固体酸催化、酶催化等方法合成D-葡萄糖五乙酸酯的研究情况,重点叙述了吡啶和乙酸钠等碱性催化剂、质子酸和路易斯酸等酸性催化剂、沸石分子筛和杂多酸等固体酸催化剂在D-葡萄糖五乙酸酯合成中的应用情况,指出开发催化活性高、选择性高、构型可调控的催化剂,并将其用于糖类化合物的酯化反应是未来重点研究的方向。

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖五乙酸酯

介绍了杂多酸 (盐 )型催化剂 Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 的制备方法。以自制的Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和冰乙酸反应合成了葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :Ti Si W1 2 O40 / Ti O2 具有良好的催化活性 ,糖酸摩尔比 1∶ 6 .5 ,催化剂的用量为反应液的 2 .0 % ,酯化反应时间为 2 h,反应温度1 0 2～ 1 0 4℃ ,反应产率可达 89.7%。

β-D-葡萄糖五乙酸酯合成工艺的研究

以葡萄糖与乙酸酐为原料,在催化剂的作用下制备了β-D-葡萄糖五乙酸酯,研究了合成和提纯β-D-葡萄糖五乙酸酯的方法。结果表明,合成最佳条件为:葡萄糖、乙酸酐、醋酸钠的摩尔比为1.0:6.0:0.15,反应温度100℃,反应时间为3h;结晶溶剂为乙醇,结晶温度为28℃,乙醇与粗产品的体积比为2.0:1.0。在此条件下,葡萄糖与乙酸酐的酯化收率达96%,β-D-葡萄糖五乙酸酯的总收率为72%,产品的比旋光度+4～+6°,熔点129～133℃,提纯后质量分数≥98%。各项质量指标均符合国家标准(GB/T20880—2007),并已经应用于生产,取得了良好的效果。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成葡萄糖五乙酸酯

合成了 SO2 - 4 /Mx Oy 型固体超强酸催化剂 ,并考察了催化剂种类和制备条件对催化活性的影响。发现SO2 - 4 /Ti O2 催化活性比 SO2 - 4 /Zr O2 和 SO2 - 4 /Fe2 O3高 ;Mx Oy 型氧化物在 1 mol/L H2 SO4溶液中浸渍 1 4 h,60 0℃下焙烧 3h催化活性最高。以自制的固体超强酸 SO2 - 4 /Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和乙酸酐反应合成葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :糖酸摩尔比 1∶ 6.0 ,催化剂用量 9% ,反应时间3h,反应温度 1 1 5～ 1 2 0℃ ,产率可达 86.4 %。

微波辐射下无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

首次在微波辐射下以硫酸氢钾为催化剂无溶剂合成了标题化合物,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为462 W,反应时间为8.0 min,葡萄糖与乙酸酐物质的量比为1∶7,硫酸氢钾用量为2.0%,产率可达89.5%。

微波协同大孔树脂催化合成葡萄糖五乙酸酯的研究

研究了微波协同CAT-601大孔树脂催化合成了葡萄糖五乙酸酯的新工艺,通过优化合成工艺得到了最佳工艺条件:葡萄糖0.025mol,乙酸酐与葡萄糖物质的量比为6.8∶1,催化剂用量为葡萄糖质量的6%,微波功率425W,反应时间8min,在此条件下葡萄糖五乙酸酯的产率可达93.6%,催化剂可多次循环利用,催化性能稳定。

气相色谱法测定β-D-葡萄糖五乙酸酯含量

采用三氟丙基甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱,用面积归一法进行β-D-葡萄糖五乙酸酯的气相色谱分析。结果表明,该方法操作简便、快速,分离效果好,准确度高,回收率在99.58%～100.4%,可用于β-D-葡萄糖五乙酸酯的产品质量分析。

β-葡萄糖五乙酸酯的合成

以吡啶为催化剂,利用葡萄糖和乙酸酐的酯化反应合成了β-葡萄糖五乙酸酯,研究了合成的最佳反应条件和粗产品的结晶条件。结果表明最佳条件为:乙酸酐与葡萄糖的物质的量比为1:6,催化剂的用量为葡萄糖质量的20%,反应时间为3h,结晶溶剂为乙醇,结晶温度为30℃,乙醇与粗产品的体积比为2:1;葡萄糖与醋酐的酯化收率达96%,β-葡萄糖五乙酸酯的总收率为75.2%。产品的比旋光度+4～+6°,熔点130～134℃,质量分数≥98%(GC)。该方法选择性好、产物收率高。

微波辐射合成葡萄糖五乙酸酯

在微波辐射下,对甲苯磺酸催化葡萄糖和乙酸酐反应合成了葡萄糖五乙酸酯。考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比和对甲苯磺酸用量对产率的影响。通过正交实验确定了最佳条件为:辐射功率462 W,反应时间7 min,葡萄糖与乙酸酐的摩尔比1∶9,对甲苯磺酸质量分数1.5%,产率可达71.8%。

对甲苯磺酸催化合成葡萄糖五乙酸酯

以对甲苯磺酸作催化剂 ,用葡萄糖和乙酸酐进行酯化反应合成葡萄糖五乙酸酯 ,最佳反应条件为 :葡萄糖与乙酸酐摩尔比为 1∶6 ,催化剂用量为葡萄糖质量的 2 % ,反应时间 1.5h ,反应温度 110℃ ,酯产率可达 90 %。

超声辐射下葡萄糖五乙酸酯的合成研究

以葡萄糖和乙酸酐为原料,氨基磺酸为催化剂,在超声条件下,催化合成了葡萄糖五乙酸酯,优化了合成条件。结果表明,n(葡萄糖)∶n(乙酸酐)=1∶7,催化剂用量0.45 g,超声时间50 min,反应温度70℃,此时产品收率达79.8%。

碘无溶剂催化合成葡萄糖五乙酸酯

以葡萄糖和乙酸酐为原料,碘为催化剂,无溶剂条件下合成了葡萄糖五乙酸酯,考察了糖酐原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对产品收率的影响。较优反应条件为:0.1 mol葡萄糖,n(葡萄糖):n(乙酸酐)=1.0:6.0,反应温度25℃,反应时间1.0 h,催化剂用量0.2 g,酯收率可达96.3%。

葡萄糖五乙酸酯研究概述

分别介绍了葡萄糖五乙酸酯的合成方法、检测方法、理化性质和相关用途,重点介绍了合成方法和用途。

葡萄糖五乙酸酯的合成研究

在微波辐射下,以葡萄糖、乙酸酐为原料,氯化锌为催化剂合成了葡萄糖五乙酸酯,考察了微波辐射功率、催化剂用量、辐射时间、反应温度以及物料配比等因素对产率的影响。实验表明,当葡萄糖、乙酸酐和氯化锌的摩尔比为1∶8∶0.6,微波功率为500 W、辐射时间为7 min时,反应温度为110℃时,葡萄糖五乙酸酯的收率为90.3%。

1,2,3,4,6-五-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的合成研究

报道了以葡萄糖和乙酸酐为原料,分子碘催化下,在温和的条件下(0～5℃)高产率(98%)的合成标题化合物的新方法。其结构经傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析得到确证。

葡萄糖五乙酸酯的合成与研究

葡萄糖五乙酸酯是一种重要的糖类有机化合物,在饮料食品、化工和生物医药等许多领域应用比较广泛。本文主要研究了以葡萄糖和乙酸酐为主要原料,在无水氯化锌的催化作用下进行合成葡萄糖五乙酸酯的方法,并深入探讨了诸因素对反应收率的影响。结果表明,葡萄糖五乙酸酯合成的最佳条件为:葡萄糖的用量为2.50 g,酯化合成所需葡萄糖和乙酸酐的物质的量之比为1∶7,酯化所需要的催化剂的量为0.70 g,反应时间一般为3 h,反应温度控制在95℃。在上述条件下,酯化的产率能达到62.70%。

α-葡萄糖五乙酸酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,利用α或β-葡萄糖五乙酸酯合成过程的副产物混合型葡萄糖五乙酸酯在溶剂中构型转化合成α-葡萄糖五乙酸酯,研究了合成的最佳反应条件。结果表明最佳条件为:溶剂选用w(乙酸酐)=80%的乙酸酐/乙酸混合溶剂,催化剂的用量为副产物质量的10%,反应时间3 h,反应温度90℃,合成总收率可达75.4%。最后探讨了可能的反应机理。