α—FeOOH纳米棒的制备研究

采用钛白工业副产硫酸亚铁为原料，经纯化处理后，用空气氧化法制备了棒状纳米α-FeOOH，并用XRD、SEM、TEM对样品进行了表征。工艺过程分晶核制备和铁黄制备两步，分别讨论了各步的工艺条件，获得了棒状纳米α-FeOOH的最佳制备工艺。此法可制得黄色，棒状，长、径分别约为300nm、50nm的纳米氧化铁黄粉末。该工艺生产成本低，产品质量好。

三维多级结构α-FeOOH的制备及其光催化性能

以硝酸铁、尿素及表面活性剂为原料,过滤沉淀得饱和溶液,在70℃的条件下通过尿素的缓慢水解低温水热合成了形貌均一的花状或海胆状三维多级结构α-FeOOH,用XRD、SEM、TEM、FTIR等进行了表征。讨论了反应物浓度和反应时间对产物形貌的影响,对该物质的形成机理进行了推理。250℃煅烧α-Fe00H可以得到形貌不变的α-Fe_(2)O_(3)。以卤钨灯为可见光源,α-Fe0OH为催化剂,在Fe_(2)O_(3)存在下,可见光催化降解亚甲基蓝效果最好。

在Q235钢表面原位生长的氧化铁膜对其在含Cl^-溶液中腐蚀行为的影响Ⅱ-原位生长的α-FeOOH膜的研究

利用动电位极化曲线和交流阻抗谱等电化学测量技术研究了Q235钢表面原位生长的α-FeOOH膜在0.25mol/LNa2SO4+10-4mol/LNaCl、0.25mol/LNa2SO4+10-3mol/LNaCl、0.25mol/LNa2SO4+10-2mol/LNaCl水溶液中的电化学性能.在不同浓度的Cl-溶液中α-FeOOH膜对侵蚀性离子的作用机制.结果表明,Q235钢表面原位生长的α-FeOOH膜在10-4mol/L到10-2mol/LCl-浓度范围内,对基材均无保护作用;但当Cl-含量为10-2mol/L时,α-FeOOH膜的膜电阻及转移电阻皆比低氯离子浓度的要大,此时α-FeOOH膜表现出一定的抗腐蚀能力.

针状α-FeOOH的液相制备研究

以FeSO4为原料，采用液相沉积-空气氧化的方法，制备了直径为50±10nm，长度为0．8—1．2μm的针状α—FeOOH晶体．用SEM及XRD分析方法对产物进行了表征．实验结果表明，温度控制在35～40℃，碱比（NaOH与FeSO4．7H2O的质量比）为2．0～2．5时适宜α-FeOOH的生长；Zn^2＋的加入，对针状α-FeOOH晶体的生长可以起到细化晶粒、提高长径比的作用；对晶体颗粒进行陈化处理，有利于α—FeOOH颗粒粒度的均化，晶体的完整性得到改善．对α—FeOOH晶体进行热处理，在450℃下煅烧，得到了针形保持良好的α—Fe2O3．

纳米α-FeOOH催化剂一段法脱除COS和H_2S性能的研究

利用均相沉淀法、氨水滴定法制备纳米α FeOOH粒子,以该粒子为活性组分制备催化剂,利用微反-色谱联用活性评价技术,在常压、空速10000h-1、25℃～60℃温度范围内考察了纳米α FeOOH催化剂对COS催化水解的活性。采用热重法对纳米α FeOOH催化剂脱除H2S的性能进行了研究。结果表明:纳米α FeOOH催化剂对COS水解在低温度、大空速下具有高的活性,系列Ⅰ和系列Ⅱ催化剂分别在60℃和40℃～45℃时COS转化率达到100%。在60℃时各种催化剂吸附H2S的能力最强,最高饱和硫容可达到21 72w%。催化剂表面能量分布不均匀,COS催化水解在低温时存在补偿效应。

均匀纺锤形α-FeOOH微晶的生长

用 Na_2CO_3作沉淀剂,在 FeSO_4水溶液中所形成的 FeCO_3悬浮液体系中,空气氧化合成均匀纺锤形α-FeOOH 微晶。用 K_2Cr_2O_7滴定法测定了不同碱比条件下的氧化反应速率;用 XRD 确定产物组成;用TEM 观察产物粒子的形貌。发现原料液碱比增大,铁离子浓度提高,反应温度提高及反应时间延长,都有利于使α-FeOOH 微晶尺寸增大和均匀性提高;掺入少量金属离子 Mn^(2+)、Cr^(3+)、Sn^(2+),亦有利于均匀纺锤形α-FeOOH 微晶轴比的提高。

三维花状结构α-FeOOH纳米材料的制备与表征

以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料,采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的α-FeOOH纳米材料.考察了反应时间、反应温度、尿素浓度和乙醇用量对其结构和形貌的影响及α-FeOOH纳米材料对双氯芬酸钠的吸附性能.实验结果表明,当反应温度为90℃、反应时间为6 h、尿素浓度为0.1 mol/L、乙醇的体积分数为20%时,所得α-FeOOH纳米材料具有规整的三维花状结构,对双氯芬酸钠的吸附量达199.2mg/g.基于扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析,推断三维花状结构α-FeOOH的生长机制包括定向聚集和外延生长2个过程,反应初期生成的高活性晶核快速形成不规则橄榄状颗粒并定向聚集成短簇状结构,再沿z轴方向外延生长,形成长簇的三维花状结构.

介孔结构的α-FeOOH对苯酚的催化臭氧化降解

以双氧水和硫酸亚铁为原料,采用绿色简便水热法得到了高比表面的羟基氧化铁纳米催化剂,提出将α-FeOOH纳米材料用作臭氧化催化剂。X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、低温氮吸附脱附表征结果证明催化剂组成为α-FeOOH,形貌为直径13～20nm、长度70～100nm具有介孔结构的棒状物,Brunauer-Emmett-Teller(BET)比表面积达到132m2·g-1,碱滴定分析表明所得催化剂的表面羟基密度高达5.484mmol·g-1,该纳米材料对臭氧化降解水中苯酚显示了优异的催化性能。机理研究表明,具有高比表面、高表面羟基密度以及合适的pHpzc值的纳米α-FeOOH催化剂,在多相催化反应中促进了臭氧分子到羟基自由基的转变,从而加快了苯酚的降解。

KOH和温度对水热合成α-FeOOH纳米线的影响

以硝酸铁为原料、KOH为矿化剂,用水热反应合成了α-FeOOH纳米线粉体,利用X-射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、选区衍射(SAED)对产物的物相和微观形貌进行了表征,研究了矿化剂KOH的浓度和水热反应温度对物相形成和微观形貌的影响.结果表明,当KOH的浓度为0.1 mol/L,反应温度为100℃,反应时间为6 h时,所得样品为正交相的α-FeOOH纳米线;随着KOH的浓度的增加,α-FeOOH的结晶性逐渐下降,产物中有少量的六方相α-Fe2O3晶体出现;当KOH的浓度达到2.0 mol/L时,产物为无定形相;在较低温度(40℃)下,KOH的浓度对产物的结晶性没有影响,产物均为无定形相;在高温(200℃)下,水热过程中产生的α-FeOOH纳米线会快速转化为六方相的α-Fe2O3晶体,并且KOH的浓度的提高会增加α-Fe2O3晶体的尺寸.

α-FeOOH类Fenton可见光光催化降解有毒有机污染物

用氨水滴定法制备了针铁矿α-FeOOH,以α-FeOOH作为光催化剂,橙Ⅱ(Orange-Ⅱ)和2,4-二氯苯酚(2,4-dichlorophenol,DCP)为目标化合物,研究了可见光照射下(λ>420 nm)α-FeOOH对其光催化降解的催化特性。结果表明:在可见光照射下,pH为7.02,H2O2浓度为1.5×10-2 mol/L,α-FeOOH用量400 mg/L条件下,对橙II的降解效果最好,17 h橙Ⅱ的矿化率达到51%。光照390 min后DCP降解率达67.5%。通过对光催化降解体系溶液中铁离子的测定,铁离子的最高量为1.029 mg/L,说明可能的反应机理为针铁矿表面的铁循环。采用苯甲酸荧光分析法测定体系中氧化物中羟基自由基的含量,表明光催化降解过程主要涉及.OH历程。

纳米粒子α-FeOOH/α-Fe_2O_3样品的制备与表征

利用均相沉淀法、氨水滴定法以及添加表面活性剂的氨水滴定法制备出纳米α－ＦｅＯＯＨ／α－Ｆｅ２Ｏ３粒子样品，采用ＴＥＭ，ＸＲＤ，ＦＴＩＲ等分析测试手段进行了表面形貌、结构、晶型和组成等的表征；同时，以纳米α－ＦｅＯＯＨ／α－Ｆｅ２Ｏ３粒子为活性组份制备催化剂，利用微反－色谱联用活性评价技术，在常压、空速１００００ｈ＾－１和２５～６０℃温度范围内考察了纳米铁基催化剂对ＣＯＳ催化水解的活性。

α-FeOOH纳米微粒的凝胶网格沉淀法制备及光谱性质

作为环境矿物材料的羟基氧化铁(FeOOH),可吸附和共沉淀环境介质中的污染物质,其去污能力与产物形貌结构、界面特性及制备方法等密切相关。FeOOH常由水解中和或空气氧化法制备,但其产物颗粒间易凝聚。文章报道了制备针铁矿(α-FeOOH)纳米微粒的一种新颖方法,即凝胶网格沉淀法,它以FeCl3为反应铁盐;明胶为反应介质,可避免沉淀颗粒凝聚成团.与共沉淀方法比较,它可制得分散均匀、大小均一的α-FeOOH纳米微粒;同时,利用光谱分析手段考察了明胶含量和FeCl3浓度对产物结晶度、颗粒形貌及粒径的影响,结果表明,其他条件一致时,在适宜的明胶含量(12%)和FeCl3浓度(0.6 mol.L-1)下所制备的α-FeOOH颗粒分散性最好,为短棒状纳米晶体,颗粒轴长约110 nm,直径平均约为35 nm,可见,该法合成α-FeOOH的颗粒形貌、大小与凝胶网格结构有关。

硫铁矿渣中提取铁及其在纳米α-FeOOH制备中的应用

用还原焙烧法从硫铁矿烧渣中提取铁 ,制得FeSO4,并以其为原料 ,在初始铁离子浓度c(Fe2 + )为0 15～ 0 2 5mol/L、n(Na2 CO3 ) /n(FeSO4) =1的近中性条件 (pH值为 6～ 7)下 ,制备了α FeOOH晶核 ;滴加Na2 CO3 溶液以中和生成α FeOOH时释放的H+ ,控制溶液pH值为 4～ 5 ,使Fe2 + 以适宜的氧化速率在α FeOOH晶核的外延生长 ,制得了均匀性较好的针状α FeOOH晶体 (宽 30～ 4 0nm、长约为 2 5 0nm)。

针状α－FeOOH微粒的成长规律

通过酸性法制备了针状α－ＦｅＯＯＨ微粒，并考察了Ｆｅ￣（２＋）浓度、ｐＨ值、温度和反应时间等对α－ＦｅＯＯＨ微粒平均长度的影响。

纳米α-FeOOH颗粒的形态和结构

以硫酸法钛白的副产物绿矾为原料 ,采用滴加法制备纳米铁黄 (α FeOOH )颗粒。研究了反应体系的 pH值、反应温度、通氧速率、搅拌速率和添加剂等对铁黄颗粒形态结构的影响 ,采用XRD、TEM等分析手段对颗粒进行表征。结果表明 ,调节体系 pH值能控制铁黄晶型结构和色相 ;改变通氧速率、搅拌速率、添加剂种类以及反应温度等可以调节纳米α FeOOH的大小和分散性。

通过β-FeOOH纳米棒无序聚集制备α-Fe_2O_3中空球

近年来．纳米材料的制备研究中的热点之一是各种中空独立几何结构的构筑^[1],这是由于中空结构除了可用来构建复杂结构量子器件外,还具有比表面积大、密度低和稳定性好等特点,因此在光子器件、药物载体、材料封装和催化剂载体等方面也有着广泛的应用嘲。通过严格控制液相体系条件，

微碱法制备超细α-FeOOH反应的动力学研究

研究了微碱法 (2NaOH :FeSO4=1 .1 5)条件下合成超细α -FeOOH反应过程的动力学。主要考察了Fe(Ⅱ )初始浓度 (C0 )、反应温度 (T)、搅拌强度 (r)、空气用量 (V)、氧气分压 (PO2 )以及碱铁比 (R)对反应速率的影响。试验得出了在形核阶段对Fe(Ⅱ )为 0级反应 ,对氧分压亦为 0级反应 ,求出了反应的活化能为 1 2 .2 5kJ.mol- 1 。

阴离子在形成纺锤形α-FeOOH中的作用

通过用不同碱类或混合碱分别和FeSO4反应，合成了纺锤形α－FeOOH；用TEM观察产物的形貌，结果显示：纺锤形α－FeOOH生成的轴比与［OH－］有关，［OH-］越高，形成的轴比越大，的浓度越大，短轴越长，轴比减小，越趋于椭球形.形成纺锤形粒子的本质原因可能是通过离子的链接凝并作用.

Fe(Ⅱ)离子对γ-FeOOH相转化为α-Fe_2O_3的影响

研究了ＦｅＳＯ４浓度及ｐＨ值（４～８）对γＦｅＯＯＨ在（９９±１）℃下相转化为αＦｅ２Ｏ３的影响．结果表明，Ｆｅ（Ⅱ）／Ｆｅ（Ⅲ）为３％～５％及ｐＨ值为近中性时相转化时间最短．指出Ｆｅ（Ⅱ）离子对γＦｅＯＯＨ的促进作用为ＦｅＯＨ＋吸附在γＦｅＯＯＨ表面使其溶解造成的．

微量Fe^Ⅱ离子加速δ-FeOOH相转化历程的研究

以δ FeOOH为前驱体的液相转化研究表明,微量FeⅡ离子抑制δ FeOOH相转化为α Fe2O3由经δ FeOOH的生成,大大缩短δ FeOOH相转化为α Fe2O3的时间.结合X射线衍射光谱、红外光谱、透射电镜及粒度分析等测试手段,在微量FeⅡ存在下,对δ FeOOH相转化过程中结构、物相及形貌进行表征,并分析了微量FeⅡ离子加速δ FeOOH相转化的历程.