显微组织对Dy-α-SiAlON刀片切削性能的影响

采用热压法制备α-SiAlON陶瓷(化学式M_(m/v)Si_(12-(m+n))Al_(m+n)O_(n)N_(16-n),M^(v+)=Dy^(3+),m=1.5,n=1.2),采用添加质量分数0~5%Dy_(2)O_(3)的方法控制少数大晶粒异常长大,获得自韧化双模式组织,研究显微组织对材料维氏硬度、断裂韧性及镍合金切削性能的影响。结果表明,添加质量分数0.5%~1.0%Dy_(2)O_(3)可显著增加Dy-α-SiAlON双模式显微组织中的大晶粒的直径和长径比;把添加量提高到2.5%~5.0%时,大晶粒直径继续增加但长径比减小。在10~20 kg试验载荷条件下测量的维氏硬度在19.0~19.7 GPa范围;断裂韧性具有明显的R-曲线行为,在3.61~4.18 MPa·m^(1/2)范围内随裂纹扩展长度增加而增加。从刀尖、主后刀面、沟槽磨损深度等角度评价Dy-α-SiAlON刀片的切削性能,发现崩刃而非磨损是主要失效机制。

利用稀土尾矿合成Ca-α-Sialon陶瓷粉体的工艺研究

以包钢稀土尾矿为主要原料,适量氧化铝粉、氧化钙调整组分,原料经12 mol/L盐酸,80℃下酸洗,利用碳热还原氮化法获得了柱状Ca-α-Sialon相。烧成温度1500℃,保温时间6 h,氮气流量0.8 L/min条件下,生成产物中Ca-α-Sialon相含量最高,晶粒生长状况良好。

高炉渣合成Ca-α-Sialon-SiC粉的热力学分析及工艺优化

在热力学分析的基础上，以高炉渣为原料，引入适当的添加剂，利用碳热还原－氮化的方法制备了Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ－ＳｉＣ粉，得到的Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ含量最高可以达到８１％；利用统计模式识别结合人工神经元网络优化了工艺．

炉渣α-sialon粉的高温自蔓延燃烧合成及炉渣α-sialon陶瓷性能的研究

以高炉炉渣为原料,用高温自蔓延燃烧工艺合成了较为纯净的单相(Ca,Mg)α-sialon粉料(简称炉渣α-sialon粉),并用无压和热压烧结工艺将炉渣α-sialon粉烧结成了炉渣α-sialon陶瓷。对炉渣α-sialon陶瓷的力学性能进行了检测。结果表明,炉渣α-sialon陶瓷有较好的力学性能,优良的抗冲刷性能和抗酸腐蚀性能。

升温速率对Y-α-sialon陶瓷致密化及微观结构的影响

根据Y-Si-Al-O-N相图设计Y2O3掺杂α-sialon陶瓷的组成,采用热压烧结方法在1900℃保温30min制备了设计成分为Y0.4Si9.8Al2.2O1.0N15的sia-lon陶瓷,研究了升温速率对陶瓷致密化过程、物相组成以及微观结构的影响规律。结果表明,所制备的陶瓷相组成均为α-sialon;不同升温速率陶瓷的致密化过程曲线变化趋势相同,但随升温速率增大向高温区平移,收缩的起止温度和峰值收缩速率均随升温速率增大而增大;快速升温有利于提高晶核密度,抑制柱状晶发育,柱状晶的尺寸和长径比随升温速率增大而减小。

不同工艺条件下Ca-α-Sialon显微结构的形成与发展

对高x值Ca－α－Sialon系统（Ca1．8Si6．6Al5．4O1．8N14．2）用无压烧结的方法得到了具有长颗粒形貌的α－Sialon陶瓷．通过SEM观察研究了升温速度和中间保温等工艺因素对材料显微结构的影响规律，并结合反应过程的研究探讨了在Ca－α－Sialon中长颗粒α－Sialon晶粒的成核与生长机理．结果表明，α－Sialon形成过程中较少的晶核数目及较多的液相量容易得到长颗粒的α－Sialon晶粒，并且中间相的形成与溶解会直接影响晶核数目与液相量．

Si_3N_4原料对形成长颗粒Ca-α-Sialon晶粒形貌的影响

针对固定组份的Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ系统Ｃａ１.８Ｓｉ６.６Ａl５．４Ｏ１．８Ｎ1４．２），选用不同α／β比值的Ｓｉ３Ｎ４原料考察了无压烧结所得材料的致密化、反应过程及显微结构的异同．结果表明，由两种不同α／β比值的Ｓｉ３Ｎ４原料制备的材料,其α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒均具有长颗粒的形貌．但高β相含量的Ｓｉ３Ｎ４原料会阻碍Ｃａ－α－Ｓｉａｌｏｎ材料的致密化，β－Ｓｉ３Ｎ４相完全消失的温度也比α－Ｓｉ３Ｎ４提高了１００℃．原料中β相含量废越高，提供给α－Ｓｉａｌｏｎ生长的核心数越少，α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒越粗大，而且高β相Ｓｉ３Ｎ４原料中宽的粒径分布导致所得α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒尺寸的不均匀．

Ca-α-Sialon和Y-α-Sialon的制备

用热力学方法分析了α Sialon合成的可能性 ,并通过制备Ca α Sialon和Y α Sialon进行了实验验证。对合成的Ca α Sialon和Y α Sialon采用XRD进行了相组成分析 ,运用SEM观察了合成材料的显微形貌 ,发现了长柱状的Ca α Sialon晶粒。

NH_4F及燃烧温度对燃烧合成长柱状Yb α-Sialon粉体的影响

采用SHS法合成了Yb α-Sialon粉体,采用XRD和SEM分析和研究了添加剂NH_4F及燃烧温度对燃烧合成长柱状Yb α-Sialon相组成和形貌的影响。实验发现,在不同条件下,添加剂NH_4F对燃烧合成长柱状α-Sialon的晶体形貌可以起到抑制和促进两个相反的作用。温度越高,晶体生长速率越大,反应降温越慢,晶体生长时间越长,长柱状晶体生长越完整。燃烧合成得到的长柱状α-Sialon粉体,在室温下,以酒精为介质经过30min以上的超声分散,可以达到较好的分散效果。

复合掺杂(Ca+Nd)α-sialon的研究

用热压制备了原始组成为 (Ca ,Nd) xSi1 2 - 3nAl3nOnN1 6 -n(x =1.0 ) [其中x =2n/v ,v为 (Ca+Nd)的价态 ] ,不同Ca∶Nd置换比例的复合掺杂 (Ca +Nd)α -sialon .藉助XRD和SEM研究了相形成规律和显微结构 .结果表明 :复合掺杂系统的致密化优于单一掺杂Ndα -sialon ;其在 175 0℃热压后的相组成包括α -sialon、黄长石固溶体和AlN多型体 .随设计组成中Ca/Nd摩尔比的增加 ,α -sialon含量升高 ,α -sialon晶胞也变大 .材料的显微结构中同时存在等轴状和长颗粒的α -sialon晶粒形貌 .EDS分析结果表明 :Ca大多进入α -sialon晶格 ,而Nd主要构成晶界相 .

(Sm,Er)-α-Sialon陶瓷材料显微结构与性能研究

采用热压烧结方法制备了Ln1.0/3Si9.3Al2.7O1.7N14.3的Ln-α-Sialon(Ln=Sm和Er)陶瓷。研究了不同Sm:Er摩尔比和外加2.5%(质量分数,下同)的相同稀土氧化物对Ln-α-Sialon陶瓷显微结构和力学性能的影响,并借助XRD、SEM、EDS对样品的物相、显微结构进行了表征。结果表明:随着Sm:Er摩尔比值的减小,α-Sialon晶粒形貌逐渐由等轴状变成长柱状,显微硬度逐渐变大,最高值为19.5GPa,抗折强度和断裂韧性逐渐降低。在原始配方的基础上外加2.5%的同种稀土氧化物能进一步促进长柱状α-Sialon晶粒的生长,力学性能得到不同程度的提高。

原位反应制备Mg-α-Sialon结合镁质耐火材料研究

采用S i粉,A l粉和电熔镁砂为原料,研究在流动氮气中制备Mg--αS ialon结合镁质耐火材料,借助XRD,SEM等手段分析和观察材料的物相组成和显微结构。结果表明,通过原位氮化反应可以在1 4 5 0~1 500℃范围内制备含Mg-α-S ialon镁质耐火材料;其产物的组成和显微结构取决于初始组成和氮化处理温度;在高温下尤其在高于1 550℃时,试样内部大量气相物质A l(g),S i(g),S i2(g),S i3(g)等逸出试样表面,偏离初始组成,形成21R,O-′S ialon等杂质相,造成试样质量损失和结构疏松。

工艺参数对含钛高炉渣合成(Ca,Mg)α′-Sialon-AlN-TiN粉的影响

以含钛高炉渣、硅灰、高铝矾土熟料和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成了(Ca,Mg)α′2Sialon2AlN2TiN粉。用X射线衍射法测定了产物相组成及相对含量,研究了合成温度和恒温时间对反应过程的影响,并对合成机理进行了探讨。结果表明:合成温度对(Ca,Mg)α′2Sialon2AlN2TiN粉的合成过程影响显著,随着合成温度升高,产物中α′2Sialon相含量增大,1480℃时α′2Sialon含量达最大,是最佳的合成温度。恒温时间对产物相组成的影响不十分显著,但较长的恒温时间可使还原氮化反应进行得更充分,恒温8h的试样中α′2Sialon含量最高,是较理想的恒温时间。合成过程中SiO的挥发导致试样较大的质量损失,且随着合成温度升高和恒温时间延长而增大。

晶种加入对α-SiAlON显微结构与性能的影响

采用无压烧结和酸洗的方法制备了α－ＳｉＡｌＯＮ单晶颗粒，并将这些单晶颗粒作为晶种加入到ＹＳｍ－α－ＳｉＡｌＯＮ原始组份中，研究了陶瓷显微结构与性能的变化．结果表明：未加入晶种的ＹＳｍ－α－ＳｉＡｌＯＮ陶瓷主要由细小晶粒和少量粗大晶粒组成，而晶种加入后，陶瓷中出现了柱状晶粒；柱状晶粒的尺寸与数量可由晶种的数量和尺寸控制．晶种加入导致ＹＳｍ－α－ＳｉＡｌＯＮ陶瓷韧性升高，韧性升高的原因与柱状晶粒的拔出与桥接有关．

α-Sialon-AlN多型体复相陶瓷的微观结构特性

通过XRD、SEM、EDS等方法，研究了添加Y2O3和Sm2O3的α－Sialon－AlN－多型体复相组份在热压过程中的致密化、相组成及微观结构的变化．结果表明，复相Sialon组份，AlN－多型体先于α－Sialon形成，且易发生偏聚，很难均匀分散在α－Sialon中，但是与通常不一样，α－Sialon易发育成长颗粒状．文中对长颗粒状的α－Sialon的形成进行了讨论．

自增韧RE-α-sialon陶瓷的微观结构与力学性能

选用不同离子尺寸的稀土氧化物单一或复合掺杂α-sialon陶瓷,系统研究了陶瓷的相组成、晶粒形貌、微观结构以及力学性能与稀土元素的类型的关系。结果表明:小尺寸Yb3+稳定的α-sialon陶瓷完全由等轴α-sialon相构成;当尺寸略大的Y3+部分替代或全部替代Yb3+时,出现长棒状晶粒,在三角晶界处出现少量晶间相,并在晶粒间存在连续的薄非晶膜。在大尺寸稀土离子(Sm3+,Nd3+)稳定的陶瓷中存在块状晶间相M'(RE2Si3–xAlxO3+xN4–x,RE代表稀土元素),在Nd-α-sialon中,还含有少量β-sialon相,使Nd-α-sialon材料的硬度略有下降,晶粒尺寸存在双峰分布使断裂韧性较高。Yb-和Dy-α-sialon晶粒尺寸为正态分布使韧性较低,Yb和Y复合掺杂可改善Yb-α-sialon的韧性。

添加燃烧合成的晶种对无压烧结Y α-SiAlON陶瓷的影响

利用燃烧合成技术成功制备出单相Yα-SiAlON粉体,酸洗除去玻璃相后以无水乙醇为介质进行超声分散。将分散后的粉体作为晶种,按照一定比例添加到原料粉末中,通过无压烧结得到致密的Yα-SiAlON陶瓷,研究了添加晶种对烧结产物的相组成和微观形貌的影响。实验结果表明,添加晶种有利于减少中间产物的生成,得到单相Yα-SiAlON,同时可以促进柱状晶的发育。

Ln-α-Sialon-AlN-多型体(Ln=Y,Y+Sm and Sm)复相陶瓷微观结构的研究

研究了以Y，Y＋Sm和Sm分别作为α－Sialon形成离子、组份为90wt％α－Sialon（m=1，n=1.7）＋10wt％12H的样品在1650～1800℃热压条件下微观结构变化．结果表明，不同稀土离子对材料中。α-Sialon的晶粒形貌、微观结构的均匀性等都有较明显的影响，α－Sialon在三个组份中都为长柱状晶粒，但长径比不同．因此，改变材料中稀土的种类可能会为材料显微结构设计提供新途径．

高温氮化反应制备α-Sialon

采用Si3N4、AlN和Li2CO3为原料,以Y2O3、CaF2为添加剂,利用高温氮化反应合成得到不同阳离子掺杂的α-Sialon。并借助XRD和SEM等测试手段,研究了合成温度(1450,1500,1600,1700℃)、添加剂(5.0%CaF2、5.0%Y2O3、2.5%CaF2+2.5%Y2O3,质量分数,下同)等因素对试样反应产物的物相组成、晶面间距及晶粒微观形貌的影响。结果表明:采用Si3N4、AlN和Li2CO3等为原料,以(2.5%Y2O3+2.5%CaF2)作为复合添加剂,利用高温氮化法在0.9MPa的流动氮气中1700℃下保温3h合成得到了不同阳离子掺杂的α-Sialon,在显微形貌中可见到长柱状晶粒。提高反应温度能够促进α-Sialon的合成;不同添加剂的试样由于阳离子的离子半径以及Al、O固溶量的不同导致形成的α-Sialon晶面间距不同。

AIN-多型体对形成长颗粒α-Sialon的影响

通过ＳＥＭ、ＥＤＳ等方法，研究了添加不同含量ＡＩＮ－多型体对（Ｙ＋Ｓm）－α－Ｓｉａｌｏｎ晶粒形貌的影响．结果表明，随ＡＩＮ－多型体添加量增多，材料中长颗粒α－Ｓｉａｌｏｎ的数量增加．本文对ａ’－ＡＩＮ－多型体两相区内长颗粒α－Ｓｉａｌｏｎ的形成机理进行了讨论．