1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响

对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。

4-氨基磺酰基苯磺酰氯的合成

4-氨基磺酰基苯磺酰氯是一种重要的医药化工中间体。本文以4-氨基苯磺酰胺为原料,进一步反应得到目标化合物。该合成方法操作简便、后处理操作简便,花费时间少且产物纯度高,产品收率为40.21%;此方法为4-氨基磺酰基苯磺酰氯的合成提供了合成路线,也为进一步相关类似的合成研究奠定基础。

4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯液相色谱分析

采用反向高效液相色谱法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的WondaSil C_(18)Superb柱子和可变波长紫外检测器,以V(乙腈)∶V[磷酸水(pH值=3)溶液]=40∶60为流动相,在波长λ=255 nm条件下,建立了4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯液相色谱分析方法,结果表明:该方法下的线性相关系数为0.9997,中间体在196.9~1378μg/mL范围内线性关系良好,标准偏差为0.12,变异系数为0.12%,回收率99.46%,可以满足4-甲基磺酰基-2,3-二甲基溴苯的定性和定量分析,结果呈现性好。

α'-取代磺酰基-α,β-不饱和酮的不对称催化环加成反应的研究

在手性金属钛配合物催化剂存在下 ,研究了 α -取代磺酰基 -α,β-不饱和酮的不对称催化环加成反应 ;讨论了α,β-不饱和酮各种取代磺酰基对反应活性和对映选择性的影响 ;高收率地合成了高光学纯度的环加成产物 ,并对环加成产物的构型进行了鉴定。

α-取代的对甲磺酰基苯丙烯酰胺的合成及抗炎活性

目的 寻找高效低毒的非甾体抗炎药。方法 合成α 取代的对甲磺酰基苯丙烯酰胺 ,评价其抗炎活性 ,并考察连续经口给药对大鼠胃肠道 (GI)的影响。结果 合成了 2 5个新化合物 (II1 2 5) ,其结构经IR、1 HNMR、MS和元素分析确证。角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型试验结果显示 ,12个化合物 (II1 ,3,5,7,8,1 0 1 2 ,1 7,1 8,2 0 ,2 3)的抗炎活性与双氯芬酸钠 (DC)和罗非昔布 (RC)相当 (P >0 0 5 )。其中II3,8,1 0 ,1 1 ,1 8,2 0 的GI副作用均显著小于DC(P <0 0 1) ,与RC和羧甲基纤继素钠 (CMC Na)无明显差别 (P >0 0 5 )。结论 α 取代的对甲磺酰基苯丙烯酰胺抗炎活性强 ,GI不良反应低 。

一氧化氮供体型α-取代的对甲磺酰基苯丙烯酸酯的合成及抗炎活性

目的 :研究一氧化氮供体型α 取代的对甲磺酰基苯丙烯酸酯的合成及其抗炎活性。方法 :将一氧化氮供体硝酸酯和呋咱氮氧化物通过酯键与α 取代的对甲磺酰基苯丙烯酸偶联 ,评价偶联化合物的抗炎活性 ,并考察连续经口给药对大鼠胃肠道 (GI)的影响。结果 :合成了 10个新化合物 (III1 10 ) ,其结构经IR、1HNMR和MS确证。 4个化合物(III1,4,5,9)对小鼠耳肿胀表现显著的抗炎活性 ,其中III1对角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型抗炎活性与双氯芬酸 (DC)和罗非昔布 (RC)相当 (P >0 0 5 ) ;III5,9的GI副作用均显著小于DC(P <0 0 1) ,与RC和CMC Na无明显差别 (P >0 0 5 )。结论 :一氧化氮供体型α 取代的对甲磺酰基苯丙烯酸酯的抗炎活性较强 ,GI不良反应较低。

α-亚磺酰基-N,N-二取代酰胺的简便合成

合成了 6个未见文献报道的α-亚磺酰基 -N ,N-二取代酰胺 ,比较了使用各种氧化剂将α-烷硫基 -N ,N -二取代酰胺氧化成目标分子的条件 。

超高效液相色谱法测定食品接触材料制品中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的迁移量

参考GB 5009.156-2016和GB 31604.1-2015,以水、4%(体积分数)乙酸溶液、10%(体积分数)乙醇溶液、20%(体积分数)乙醇溶液、50%(体积分数)乙醇溶液、95%(体积分数,下同)乙醇溶液、异辛烷等食品模拟物浸泡聚苯砜材质的水杯、奶瓶、螺纹口和涂层罐,前5种食品模拟物的浸泡液直接过0.22μm滤膜,滤液采用超高效液相色谱法(UHPLC)分析。分取95%乙醇溶液和异辛烷浸泡液各10mL,于50℃,5 000Pa条件下旋转蒸发至近干,用70%(体积分数)甲醇溶液溶解、定容至10mL,过0.22μm滤膜,滤液采用UHPLC分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作固定相,以不同体积比甲醇和水的混合溶液作流动相进行梯度洗脱,在检测波长247nm下进行检测。结果显示,7种食品模拟物中的两种目标物可在6.500min以内实现完全分离,其中1,1′-磺酰基二(4-氯苯)和4,4′-联苯二酚的质量浓度分别在0.03~0.40mg·L^(-1)和0.3~4.0mg·L^(-1)内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)分别为0.015~0.030 mg·kg^(-1)和0.023~0.030mg·kg^(-1);3个浓度水平下的加标回收率为89.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~6.7%;方法用于10批实际样品的分析,两种目标物的测定值均小于测定下限,符合GB4806.6-2016和GB 9685-2016的特定迁移限量要求。

α-取代的对甲磺酰基苯丙烯酸的抗炎活性及对胃肠道影响的实验研究

[目的 ]对 1 7个目标化合物———α 取代的对甲磺酰基苯丙烯酸进行抗炎活性初筛 ,并考察其中活性化合物对大鼠胃肠道的影响。 [方法 ]以双氯芬酸和罗非昔布作为阳性对照药 ,首先采用小鼠耳二甲苯致炎模型对所有目标化合物进行抗炎活性初筛 ;随后采用角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型对其中活性化合物继续进行抗炎活性筛选 ;选用活性化合物给大鼠连续灌胃 7天 ,并于末次给药后观察并比较其对大鼠胃肠道的影响。 [结果 ]目标化合物ZA1 、ZA3、ZA7、ZA9、ZA1 0 、ZA1 3、ZA1 5、ZA1 6 均能抑制二甲苯所致小鼠耳肿胀 ;其中ZA1 、ZA1 3、ZA1 5能明显减轻大鼠足跖肿胀 ,且ZA1 3、ZA1 5与罗非昔布相比无显著差异 (P >0 .0 5) ;大鼠胃、十二指肠溃疡面积测定结果发现 ,所有受试药物中罗非昔布、ZA7、ZA9、ZA1 0 、ZA1 3、ZA1 5的胃肠道副作用小于双氯芬酸 (P <0 .0 5) ,其中ZA1 0 、ZA1 5与羧甲基纤维素钠相比无显著差异 (P >0 .0 5) ,ZA1 0 与罗非昔布无明显差异 (P >0 .0 5)。 [结论 ]目标化合物ZA1 3、ZA1 5值得进一步研究。

基于4,4’-磺酰基二苯甲酸配体构筑的稀土有机框架及荧光传感性能研究

在溶剂热条件下,以4,4’-磺酰基二苯甲酸(H_(2)SDBA)为配体与硝酸铕构建出具有荧光性质的稀土有机框架[Eu_(2)(SDBA)_(3)(H_(2)O)_(4)]·NMP(NMP=N-甲基吡咯烷酮),并对其进行粉末X射线衍射、荧光光谱、紫外吸收光谱等手段表征.X射线单晶衍射分析结果显示该材料具有三维结构.Eu-MOFs具有良好的荧光性能,能够在水中同时实现对维生素B4和阿奇霉素的高灵敏及高选择的荧光淬灭检测.

α-取代亚磺酰基乙酸丁酯的合成及对铀(Ⅵ)的萃取

合成了3个α-取代亚磺酰基乙酸丁酯(SBAB),并研究了在硝酸介质中不同稀释剂、水相酸度、萃取剂浓度、萃取温度等对硝酸铀酰萃取性能的影响。结果表明,α-取代亚磺酰基乙酸丁酯系列化合物可以有效地从硝酸介质中萃取UO22+;取代基为烷基的萃取剂对U(Ⅵ)的萃取效果要优于取代基为芳环的结构;萃取反应为放热反应。

5-(N-取代氨基)磺酰基-1-萘胺的合成

以5-氨基-1-萘磺酸为起始原料合成了10个5-(N-取代氨基)磺酰基-1-萘胺化合物,其结构经质谱、红外光谱确证。

2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸液相色谱分析

建立了2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸液相色谱分析方法,以C 18为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器,以乙腈、磷酸水溶液(pH值=3)体积比为40∶60为流动相,在270 nm波长下,采用高效液相色谱外标法,以梯度洗脱程序对试样中的2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸进行高效液相色谱分离和分析,结果表明,在试验条件下,2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸的质量浓度与其相应响应值之间的线性相关系数(R^(2))为0.9999,标准偏差为0.28,变异系数为0.28%,平均回收率为98.0%,可以满足2-甲基-3-[4,5-二氢异噁唑]-4-甲磺酰基苯甲酸的定性和定量分析,结果呈现性好。

4,5-二苯基-2-取代基-1-磺酰基咪唑的合成

用多种磺酰氯或磺酸酐与4,5-二苯基-2-取代-1-磺酰基咪唑负离子反应,合成了10个未见文献报道的1-磺酰基咪唑类化合物.所有化合物均经1HNMR和13CNMR确证.

α-苯磺酰基环十二酮肟酯的合成及其除草活性

以环十二酮为原料,经过α-取代反应生成中间体α-苯磺酰基环十二酮,先与NH2OH作用成肟然后酯化反应合成了20个未见文献报道的α-苯磺酰基环十二酮肟酯衍生物(8),其化学结构经1HNMR,IR和元素分析确证.初步生物活性测定结果显示,部分化合物具有一定的除草活性,如α-苯磺酰基环十二酮肟-2,4-二氯苯氧乙酸酯(8p)在浓度为100和1mg/L时对马唐(Digitaria sanguinalis)的抑制率分别为100%和80.07%;对苘麻(Abutilon theophrasti)的抑制率分别为100%和88.70%.毒力测定结果显示,8p对马唐的IC50值和苘麻的IC50值分别为0.192和0.151mg/L.

N-(4'-取代嘧啶-2'-基)-2-甲氧羰基-5-(取代)苯甲酰胺基苯磺酰脲化合物的合成及除草活性研究

为进一步寻找高效、安全和对环境更加友好的除草剂,以商品化除草剂单嘧磺酯为研究基础,对其结构中的苯环5-位取代基作了结构修饰,合成了26个未见文献报道的新型N-(4'-取代嘧啶-2'-基)-2-甲氧羰基-5-苯甲酰胺基苯磺酰脲化合物,通过1HNMR、质谱及元素分析确定了化合物的结构.经油菜平皿法及盆栽法测试了所有化合物的除草活性,结果表明,当苯环5-位取代基为苯甲酰胺时,活性较好,其对双子叶植物的除草活性与商品化的甲嘧磺隆相当.

N′-叔丁基-N-取代酰基(硫)脲类化合物的合成及生物活性测定

将叔丁基引入到酰基 (硫 )脲骨架中 ,设计合成了 8个未见文献报道的N′ 叔丁基 N 取代酰基脲及N′ 叔丁氨基羰基 N 取代酰基硫脲类化合物 ,其结构经元素分析、IR和1 HNMR得到确证 .

N-(5-巯基-1，3，4-噻二唑-2-基)-N'-取代苯甲酰基脲与取代的苯氧乙酰基脲的合成与生物活性

通过2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑与取代苯甲酰基异氰酸酯及取代苯氧乙酰基异氰酸酯反应,合成了21种新的取代苯甲酰基脲与取代苯氧乙酰基脲,其结构用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析进行了确证,初步的生物活性测定试验表明,部分目标化合物具有良好的植物生长调节活性.

超声辐射下合成1-[(未)取代苯酰基-3-[5-(1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基)-1，3，4-噻二唑-2-基]-硫脲

1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-甲酸与氨基硫脲在三氯氧磷中反应得到2-氨基-5-（1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基）-1，3，4-噻二唑（1），然后分别采用超声辐射法和常规加热法与（未）取代苯甲酰基异硫氰酸酯（2）反应合成了一系列未见报到的1-[（未）取代苯酰基-3-[5-（1-苯基-3-甲基-5-氯吡唑-4-基）-1，3，4-噻二唑-2-基]-硫脲（3a～3j）．化合物的结构经元素分析，IR，^1HNMR确证．

S,S-和R,R-N-对甲基苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺在卵类粘蛋白柱上的手性拆分

利用卵类粘蛋白手性固定相高效液相色谱法直接拆分了S,S 和R,R N 对甲基苯磺酰基 1,2 二苯基乙二胺(TsDPEN)。研究了流动相中有机调节剂的种类和含量、缓冲溶液的酸度、盐浓度和流速等色谱条件对拆分结果的影响。结果表明,在25℃时,采用0 02mol/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(pH4 56)(含20%(体积分数)乙腈)作流动相,流速0 4mL/min,能得到最佳的基线分离。分离度和选择因子分别为2 67和2 23,流出时间在10min之内。方法简单、快速。