几种α-乙酰氨基芳香丙烯酸类衍生物的合成方法研究

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料,合成一系列含C=C双键的α-乙酰氨基衍生物:(Z)-2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸、(Z)-2-乙酰氨基-3-(4-氯苯基)丙烯酸、(Z)-2-乙酰氨基-3-(4-硝基苯基)丙烯酸、(Z)-2-乙酰氨基-3-(2-萘基)丙烯酸。各产物的结构均经NMR、MS确证,反应路线简单可行。

含C=C双键的前手性底物:α-乙酰氨基芳基丙烯酸类化合物的合成方法研究

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料 ,合成了一系列含C =C双键的α_氨基酸衍生物 :(Z)_2_乙酰氨基苯丙烯酸 ,(Z)_2_乙酰氨基_(4_甲氧基苯 )丙烯酸 ,(Z)_2_乙酰氨基_(4_氯苯基 )丙烯酸 ,(Z)_2_乙酰氨基_(3_氯苯基 )丙烯酸及 (Z)_2_乙酰氨基_(3_硝基苯 )丙烯酸 .各产物的结构均经NMR、MS确证 ,反应路线简单可行 .

4,4′-二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物的合成及其液晶性的初步探讨

合成了 10个 4,4′ 二氨基苯磺酰苯胺的酰胺衍生物 ,并通过示差扫描量热法 (DSC)与偏光显微镜测定这些衍生物的液晶性 ,发现 4 氨基 4′ (对甲氧基 )苯甲酰胺基苯磺酰苯胺 (4g)

一种合成2-乙酰氨基苯基丙烯酸和2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的新方法

发展了一种快速高效制备2-乙酰氨基苯基丙烯酸,2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯的方法,在第二步酯化反应中,巧妙利用了洗涤、萃取等方法可快速高效得到纯品2-乙酰氨基-3-苯基丙烯酸甲酯.

β-(对二乙氨基苯)丙烯酸的合成及荧光性质研究

以对二乙氨基苯甲醛和丙二酸为原料合成β-对二乙氨基苯丙烯酸,研究其在不同极性溶剂中的紫外吸收光谱、荧光光谱以及对常见过渡金属离子的识别能力。结果表明,随着溶剂极性的增加,紫外最大吸收波长发生蓝移;该化合物荧光性质强,荧光量子产率大;可以作为猝灭型荧光探针分子,对Fe3+、Cr3+有优良的识别能力。

丙烯酸(4-N,N-二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯及其水溶性聚合物的合成及其光化学性质研究

合成了一种新型感光性单体丙烯酸(4 N,N 二甲氨基肉桂酰氧乙基)酯(DMACEA)及其与丙烯酸的共聚物P(DMACEA co AA).用紫外吸收和荧光光谱研究了聚合物溶液的光敏感性,用傅立叶红外光谱研究了聚合物成膜后的光交联性及其过程.结果表明:DMACEA具有较好的光敏性,P(DMACEA co AA)具有较好光交联性,交联膜水溶胀和透光性也较好.

超声辐射下一锅法合成2-乙酰氨基噻唑衍生物

以α-溴代酮、硫脲和乙酸酐为原料,超声辐射下一锅法合成了一系列2-乙酰氨基噻唑衍生物,最佳条件是:以乙醇为溶剂,辐射功率为300 W,n(α-溴代芳基酮)∶n(硫脲)=1∶1,反应温度为30～35℃。该方法反应时间短、操作简单、后处理方便。目标化合物的结构通过1H NMR,IR和元素分析进行了表征。

几种手性α-乙酰氨基-β-芳基丙烯酸类化合物的合成

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料 ,合成了一系列含碳碳双键的前手性底物 ,(Z) -2 -乙酰氨基苯丙烯酸、(Z) -2 -乙酰氨基 -3 -(对甲氧苯基 ) -丙烯酸、(Z) -2 -乙酰氨基 -3 -(对氯苯基 ) -丙烯酸、(Z) -2 -乙酰氨基 -3 -(间氯苯基 ) -丙烯酸、(Z) -2 -乙酰氨基 -3 -(间硝基苯基 ) -丙烯酸。后 4种是新的有机化合物。产物结构经过核磁共振。

几种新型手性(Z)-2-乙酰氨基-3-芳基丙烯酸类化合物的合成

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料,合成了一系列含碳碳双键的前手性底物:(Z)-2-乙酰氨基苯丙烯酸,(Z)-2-乙酰氨基-3-(对-甲氧苯基)-丙烯酸,(Z)-2-乙酰氨基-3-(对-氯苯基)-丙烯酸,(Z)-2-乙酰氨基-3-(间-氯苯基)-丙烯酸,(Z)-2-乙酰氨基-3-(间-硝基苯基)-丙烯酸。后4种是新的有机化合物。产物经过核磁共振、质谱分析表明是正确的。

手性羟基酸或氨基酸及其衍生物催化二乙基锌与苯甲醛对映选择性加成反应

L 乳酸、(S) 扁桃酸和L 缬氨酸以及它们的某些衍生物在反应体系中与Ti(OPr i) 4作用 ,生成的配合物对二乙基锌与苯甲醛的对映选择性加成反应均有催化作用 ,化学产率为6 1.2 %～ 91.5 % .在用扁桃酸做催化剂时 ,产物的光学产率较高 ,达到 5 8% .

4-芳氧乙(丙)酰氨基苯磺酰胺的合成与除草活性

通过芳氧羧酸与含饱和杂环的 4 氨基苯磺酰胺的缩合反应合成了 1 0个未见报道的 4 芳氧乙 (丙 )酰氨基苯磺酰胺目标化合物 ,利用1HNMR、IR、MS和元素分析表征了目标化合物结构。初步的生物活性结果表明 ,绝大部分化合物具有较好的除草活性 ,其中化合物Ⅴd和Ⅴh在 0 1 g/L浓度下 ,对单子叶和双子叶植物均有较好的抑制作用 ,抑制率在 90 %左右 ,接近于或优于对照物 2 ,4

高效液相色谱-串联质谱法测定塑料类食品接触材料中4种苯胺衍生物的特定迁移量

采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定间苯二甲胺、N-乙酰对氨基苯酚、4,4′-二氨基二苯砜、N,N′-二苯基硫脲在5种食品模拟物中的特定迁移量。水基模拟物样品过聚四氟乙烯(PTFE)过滤器后进样;油性(橄榄油)模拟物样品用20mmol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液-甲醇(1+1)混合液振荡提取10min,提取液过PTFE过滤器后进样。采用C_(18)柱进行梯度洗脱分离,质谱分析中选择电喷雾离子源正离子及多反应监测模式。4种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)在2.0~20μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.6%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.90%~8.8%之间。用该方法检测实际样品,发现有N,N′-二苯基硫脲检出。

果葡糖浆中的2-氨基乙酰苯及其检测方法综述

介绍了在果葡糖浆中可能存在的、对产品口感风味有潜在影响的一种叫2-氨基乙酰苯的微量物质,分析其可能形成机理和来源,以及在国外在检测2-氨基乙酰苯时所常用的方法。

三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的合成

以三苯甲烷为原料,经硝化、还原和乙酰化反应合成了一种新型三芳基甲烷——三(4-乙酰氨基苯基)甲烷,纯度99.74,总收率50.6%,其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析表征。

4-乙酰氨基苯亚磺酸合成新工艺研究

以乙酰苯胺和SO_2为原料,一步合成4-乙酰氨基苯亚磺酸。自制了催化效果良好的催化剂,并考察了溶剂种类、溶剂用量、反应温度、反应时间、催化剂用量、通SO_2的时间等单因素对产品收率的影响。通过正交实验确定了最佳反应条件,并进行了验证试验。最佳反应条件为:反应温度为60℃、反应时间为6.5 h、通SO_2时间为4 h、催化剂质量分数为6.75%、溶剂质量与乙酰苯胺的质量比为7∶1。在最佳反应条件下,产品的收率>70%。对目标产物进行了熔点测定、IR、LCMS、HNMR等分析。新工艺反应路线短,原子利用率高,三废量减少,符合绿色化学宗旨,应用前景广阔。

邻氨基苯甲醇烷基化合成2-(2-羟甲基苯基氨基)乙酰芳胺

研究了2-溴乙酰芳胺对邻氨基苯甲醇的烷基化反应,反应主要发生在N原子上,并由此合成了一系列新型芳胺基取代乙酰芳胺类化合物(4a^4e)。对反应溶剂、碱的种类及用量、反应温度、时间、反应物的量之比等条件对反应的影响进行了研究,获得优化反应条件。在优化条件下化合物4a^4e的收率为68.9%~72.8%。对反应影响比较大的因素主要是溶剂,采用v(N,N-二甲基甲酰胺)∶v(四氢呋喃)=1∶2的混合溶剂可使反应收率从36.1%(THF中)提高到70.3%。用IR、1H NMR和13C NMR对化合物4a^4e的结构进行了分析与表征。

一步法合成多取代2-氨基噻酚衍生物

在碳酸钾作用下,采用乙酰乙酰胺类化合物与苯硫代异氰酸酯、溴代乙酸乙酯在N,N-二甲基甲酰胺中反应,合成了多取代2-氨基噻酚衍生物,通过核磁共振、红外光谱及元素分析方法对产物进行表征,并对该反应机理进行初步探讨.

4-乙酰氨基苯磺酰胺的工艺改进

以苯胺为原料 ,合成 4-乙酰氨基苯磺酰胺。在氯磺化反应中引入四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(乙酰苯胺 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1.0∶4.3∶0 .4。改进后 ,氯磺化反应的收率由 80 %提高到 86 .73% ,物料稀释温度和氨解打浆温度由 5℃提高到 15℃ ,节省了能源。

1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮的合成

1-（4-Acetylaminophenyl）-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-（4-acetylaminophenyl） propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting point of the target compound was tested and the structure was confirrmed by FT-IR and MS.The route with little pollution and less loss of solvent is practically valuable.

在线SPE液质联用法分析原料糖浆中2-氨基乙酰苯

建立了一种采用在线SPE对糖浆中的2-氨基乙酰苯进行了富集、浓缩与去除有机杂质干扰样品前处理方式，同时采用高效液相色谱与质谱联用仪（HPLC—MS/MS）对样品中2-氨基乙酰苯（2－AP）进行了准确定性与定量分析的方法。在线SPE柱：采用100％亲水的Acclaim PA柱（4．0mm×30mm，5．0μm），分析柱采用ODS柱（2．1mm×150mm，3．0μm）；质谱方法，采用ESI源选择反应离子监测（SRM）模式，自动优化了S-Lens、CE等参数。结果表明：该方法的线性回归方程Y=12123．6＋33480．1X，相关系数r为0．9999，线性范围为0．3～150ng／mL，进样体积10．0μL，检出限（以S／N=3计）为0．03ng／mL，样品加标回收率达93％以上。采用该方法对3份不同的生产工艺糖浆样品进行了分析，结果表明均小于仪器检出限。