α,α-二氯代羰基化合物在水-酸可重复利用体系中的快速合成

a,a-二氯代羰基化合物是一类重要的有机合成中间体，可作为合成砌块。以水为反应介质，在对甲苯磺酸的催化作用下，通过羰基化合物与三氯异氰尿酸（TCCA）的a,a-二氯代反应，在较短的反应时间内实现了a，a-二氯代羰基化合物的合成。对于部分苯乙酮类化合物和伊酮酯类化合物，a，a-二氯代反应取得了良好的效果，二氯代产物产率为82．2％～95．2％。含有对甲苯磺酸的水相反应体系可以重复利用至少5次，二氯代产物的产率维持在84．7％～95．2％。水一酸反应体系低毒、廉价、可重复利用，比较接近绿色化学的要求。

3,3-二氯-2-羟基-4-羰基-4-对甲苯基丁酸异丙酯的合成及晶体结构

通过α,α-二氯-4'-甲基苯乙酮与乙醛酸异丙酯反应合成标题化合物,收率61.5%,产物结构经核磁、IR、X-射线单晶衍射确定。结构数据表明晶体属单斜系,P2(1)/c空间群,晶胞参数为a=11.336 7(19),b=10.831 1(17),c=12.437(2),α=90.00°,β=101.285°,γ=90°,V=1 497.6(4)~3,Dc=1.416 g/cm^3,μ=0.443 mm^(-1),F(000)=664,Z=4,R_1=0.047 3,wR_2=0.096 7。

低共熔物中的快速卤素交换反应

在绿色化学的研究中,低共熔物越来越受到重视.利用低共熔物作为反应介质和氯离子源,以α,α-二溴代羰基化合物为原料,通过室温下的卤素交换反应,在较短的时间内,可以制备α,α-二氯代羰基化合物,二氯代产物产率为76%-85%.在低共熔物中进行的卤素交换反应,原料相对易得,反应温和,具有快速、简便等优点,比较接近绿色化学的要求.