基于UPLC-Q-TOF-MS的α-别隐品碱在大鼠体内的代谢产物分析

目的分析α-别隐品碱经灌胃给药后在大鼠体内的代谢产物,阐明其在大鼠体内的代谢途径。方法大鼠灌胃给药α-别隐品碱20 mg·kg-1后,分别收集血浆、尿液及粪便样品,采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS)技术进行分析,获得各样品中代谢产物的保留时间、精确分子量、二级碎片信息。利用MetabolitePilotTM代谢软件进行预测,预测结果结合原型化合物的质谱裂解规律进一步进行裂解行为的分析,鉴定α-别隐品碱在大鼠体内的代谢产物。结果共鉴定出25个代谢产物,Ⅰ相代谢产物主要为α-别隐品碱甲氧基去甲基化、亚甲二氧基开环及开环后去甲基、氧化产物,Ⅱ相代谢产物主要为Ⅰ相代谢产物的葡萄糖醛酸、硫酸结合产物及少量葡萄糖基化产物。结论采用UPLC-Q-TOF-MS结合MetabolitePilotTM软件及化合物的质谱裂解规律可实现α-别隐品碱代谢产物的快速分析,为进一步研究其药效物质基础提供参考。

小果博落回中5种生物碱的提取与分离

旨在探索出一种简单快速提取与分离小果博落回5种主要生物碱的方法,采用乙酸乙酯和正丁醇依次萃取φ=50%的乙醇提取液,将总生物碱分为苯并菲啶类化合物和普罗托品类化合物;对苯并菲啶类化合物采用化学转化法和一次柱层析,获得碘化血根碱和碘化白屈菜红碱;对普罗托品类化合物进行一次柱层析,获得原阿片碱、隐品碱和别隐品碱。结果表明,此方法具有简单、快速、高效和适宜于规模化生产的特点。

咽喉草化学成分的研究

从咽喉草(Hypecoum chinensis Fr.)全草中分得了四种生物碱,分别为角茴香碱(hypecorine)(Ⅰ)、隐品碱(cryptopine)(Ⅱ)、β-别隐品碱(α-allocryptopine)(Ⅳ)和原阿片碱(protopine)(Ⅲ)。前三种是首次从该植物中分离得到的生物碱。

夏天无提取物UPLC指纹图谱及成分定性研究

目的：建立夏天无提取物的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,并采用电喷雾（ESI）-飞行时间质谱（TOF-MSE）对夏天无提取物指纹图谱中特征化学成分进行鉴定。方法：采用ACQUITY UPLCBEH-C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,以乙腈（A）-乙酸铵甲酸水溶液（每1000 mL水中含1 mL甲酸和10 mmol乙酸铵）（B）为流动相,梯度洗脱（0-2 min,5%A;2-30 min,5%A→23%A;30-37 min,23%A→60%A）,流速0.3 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温35℃,进样量1μL;质谱采用电喷雾正离子模式采集数据,毛细管电压为3.5 kV,锥孔电压为35 kV,离子源温度为150℃,扫描范围m/z 100-800,碰撞低能量为6 eV,碰撞高能量15-45 eV。结果：37 min内完成夏天无提取物的UPLC指纹图谱分析,各主要成分色谱峰分离良好,方法精密度、重复性、稳定性的RSD值均小于1.0%。高分辨质谱数据结合对照品信息及相关文献,鉴定了夏天无提取物UPLC指纹图谱中12个主要色谱峰,分别认定为hydrohydrastinine、延胡索单酚碱、球紫堇碱、比枯枯灵、四氢药根碱、原阿片碱、α-别隐品碱、延胡索乙素、药根碱、非洲防己碱、巴马汀和去氢紫堇碱。结论：本方法为夏天无提取物的质量控制及成分的全面阐述奠定了基础。