新型香料α-呋喃甲醇丙酸酯的合成

以α-呋喃甲醇和丙酰氯为原料 ,以六氢吡啶为催化剂 ,无水碳酸氢钠为缚酸剂合成了α-呋喃甲醇丙酸酯。经正交试验得出优化的反应条件为 :n(呋喃甲醇 ) :n(丙酰氯 ) =1 .0 :1 .4;n(六氢吡啶 ) :n(NaHCO3) :n(呋喃甲醇 ) =0 .0 8:1 .5 :1 .0 ;溶剂的用量为 60ml(以呋喃甲醇 0 .1mol计 ) ,在此条件下合成的α -呋喃甲醇丙酸酯的收率为 83 .6% ,产品的质量分数为 99.9%。

顶空-气质联用法测定纺织品中的呋喃和α-呋喃甲醇

采用顶空进样方式,配合气-质联用法测试了纺织品中呋喃和α-呋喃甲醇。试验发现:顶空进样的平衡温度、平衡时间以及气相色谱-质谱条件对测试结果影响较大。加标试验表明:呋喃和α-呋喃甲醇的回收率和相对标准偏差在87.51%~116.93%和4.02%~9.85%范围,定量限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg。由于该方法采用顶空进样方式,无需前处理步骤,方法简单准确,能为纺织品中呋喃和α-呋喃甲醇检测标准的制定提供参考和依据。

天然麦芽酚的制备

采用天然甲醇制备溴甲烷,再将溴甲烷与天然糠醛进行格林尼亚反应制得α-甲基呋喃甲醇,最后进行氯化水解制得天然麦芽酚。在制备格氏试剂时,先用少量格氏试剂对反应混合物进行引发,能使格氏试剂制备时的反应条件更温和,反应更易进行,可减少原先工艺操作中的危险性。