聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯参与酮的α-对甲苯磺酰氧基化反应

用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘苯与对甲苯磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘苯 ;该负载型高碘试剂作用与酮合成了α -对甲苯磺酰氧基酮 ,在此反应中显示出较好的反应活性 ,并且可循环使用 。

O,O-二(β,β′-二叠氮异丙基)-α-对甲苯磺酰氨基-间硝基苄基磷酸酯的合成及晶体结构

首次合成了标题化合物C2 0 H2 3 N14 O7PS ,并通过元素分析、IR和1HNMR对化合物进行了表征 ,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构。晶体中一个不对称单元内有四个结晶学上独立的分子 ,这四个分子的构型基本相同。每两个分子之间以一对N—H…O氢键连接 ,生成一个非中心对称的二聚体 ,组成二聚体的两个分子侧链局部构象存在明显的差异。整个晶体则是由这些二聚体以vanderWaals作用力堆积而成。

聚苯乙烯支撑酯的α-磺酰氧基化反应研究

用线型聚苯乙烯负载二醋酸碘与对甲苯磺酸反应制得了聚苯乙烯负载羟基对甲苯磺酰氧基碘;该负载型高碘试剂作用于酯合成了α-对甲苯磺酰氧基酯,在此反应中显示出较好的反应活性,并且可循环使用,对环境友好.

N-对甲苯磺酰-α-丙氨酸、邻菲咯啉铜、锰配合物的合成、晶体结构及其表征

N-对甲苯磺酰-α-丙氨酸（Ts-α-Hala）,邻菲咯啉（phen）与金属氯化物在pH=3-4的水和有机溶剂中反应,合成了2个新颖的单核配合物[Cu（phen）（Ts-α-ala）2（H2O）]（1）和[Mn（phen）（Ts-α-ala）（HCOO）（H2O）2]（2）。X-射线单晶衍射分析表明,配合物1为三斜晶系,P1空间群,晶胞参数：a=1.1746（2）nm,b=1.1828（2）nm,c=1.4936（3）nm,α=70.22（3）°,β=88.26（2）°,γ=62.14（3）°,V=1.7060（8）nm3,Z=2,F（000）=774,R1=0.0553,wR2=0.1189;中心铜离子的配位多面体为畸变的四角锥体,配合物中存在分子间氢键,将配合物扩展为一维无限超分子链。配合物2为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数：a=2.3944（2）nm,b=0.99292（11）nm,c=1.08029（11）nm,β=92.750（2）°,V=2.5654（4）nm3,Z=4,F（000）=1152,R1=0.0569,wR2=0.1105;有6个原子与中心锰离子配位形成畸变的八面体配位环境,配合物中存在丰富的氢键,将配合物扩展为二维层状超分子结构。

α-卤代对甲苯磺酰腙在有机合成中的应用

α-卤代对甲苯磺酰腙作为氮杂共轭二烯的前体既可以与亲核试剂发生亲核加成反应,也可以发生环加成反应。基于α-卤代对甲苯磺酰腙的反应特点,综述了其在有机合成中的应用。

缩瞳新药(S)-OTS·HCl的制备工艺研究

目的建立以托品醇为原料,通过酰化和拆分制备缩瞳新药(1R,3S,5R,6S)-3α-对甲苯磺酰氧基-6β-乙酰氧基莨菪烷盐酸盐[(S)-OTS.HCl]的工艺。方法运用正交试验优化酰化反应条件并改进拆分工艺;通过高效液相色谱(HPLC)法分析产品光学纯度。结果最佳酰化条件为物料配比n(托品醇)∶n(对甲苯磺酰氯)=1∶1.2,室温下反应5 d;优化的拆分条件为n(外消旋OTS)∶n[L-(-)-二苯甲酰酒石酸]=1∶1.2;(S)-OTS.HCl的总产率为25.6%,光学纯度为98.5%。结论此制备工艺简单、稳定、可控,适合工业化生产。