基质辅助固相萃取-GC-MS法快速测定水果中的肉桂醛

建立了测定水果中肉桂醛的气相色谱-质谱法。样品经乙酸乙酯提取后,上清液用50 mg PSA与20 mg GCB净化,经DB-5ms石英毛细柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离后,采用GC-MS测定。结果表明,肉桂醛在25~500μg·L^(-1)线性关系良好,相关系数r^(2)为0.9995。苹果、香蕉、葡萄3种水果的方法检出限均为20μg·kg^(-1),方法定量限均为50μg·kg^(-1)。加标回收率为84.2%~101.0%,相对标准偏差为6.52%~8.77%。该方法定量准确,灵敏度及精密度均能满足水果中肉桂醛的测定要求。

α-溴代肉桂醛及烷烯基酸酯类对微生物的呼吸代谢的抑制作用研究

采用氧电极法对细菌、霉菌，酵母菌的呼吸耗氧量进行测定，探讨α－溴代肉桂醛及烷烯基酸酯类的抑菌机理。结果表明α－溴代肉桂醛及烷烯基酸酯类能有效地抑制微生物的呼吸代谢途径。比较了典型抑制剂对防腐剂的叠加率，得出α－溴代肉桂醛，α－溴代肉桂酸甲酯，富马酸甲酯，溴代富马酸二甲酯均主要抑制呼吸代谢途径中的ＴＣＡ循环，其中，溴代富马酸二甲酯对ＥＭＰ途径也有明显的抑制作用。

改性Pd/C催化对叔丁基α-甲基肉桂醛加氢制备铃兰醛

采用5%(质量分数,下同)Pd/C催化对叔丁基α-甲基肉桂醛(PTBMC)选择加氢制备铃兰醛,结果表明,K2CO3改性催化剂能加快反应速率,且铃兰醛的选择性显著提高。以K2CO3改性5%Pd/C为催化剂,甲醇为溶剂,底物初始浓度0.375 mol/L,在40℃,0.5 MPa的优化条件下反应80 min,PTBMC的转化率为100%,铃兰醛的选择性达98.5%。

肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物的研制

为提高肉桂醛的溶解性,本试验采用水溶液搅拌法制备肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物,并用正交设计法优化工艺条件,以包合率和包合物得率为判断指标,得到肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物能够包合的最佳条件为肉桂醛和羟丙基-β-环糊精投料摩尔比是1∶1,包合时间为4h,包合温度为45℃。所得包合物经红外光谱法、差示扫描量热分析法进行分析鉴定,表明肉桂醛与羟丙基-β-环糊精已形成包合物,其包合率可达到75.64%,得率达到99.0%。因此,该包合工艺能进行肉桂醛包合物的制备,提高其溶解性并将肉桂醛由挥发油制备成固体粉末剂型。

新型噻唑基手性离子液体催化肉桂醛合成γ-丁内酯

以L-薄荷醇、氯化亚砜、4-甲基噻唑等为原料,设计合成出一类新型的噻唑基手性离子液体催化剂,并将其用于催化肉桂醛的自身缩合反应生成γ-丁内酯。实验结果表明,在手性离子液体的催化下,主要得到顺式γ-丁内酯产物。对影响反应的各种因素进行了详细的考察,在较佳的条件下,γ-丁内酯的收率为45.8%。考察了离子液体催化剂的循环使用效果,催化剂可重复使用4次,其催化活性基本不变。

气相色谱-质谱法检测薄荷香精中的限用物质反-2-己烯醛、α-己基肉桂醛、香豆素的研究

目的建立一种同时检测薄荷香精中反-2-己烯醛、α-己基肉桂醛、香豆素3种限用物质的方法。方法采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对待测目标化合物进行定性定量分析,并对方法进行验证。结果本方法在0.001~0.100 mg/m L浓度范围线性良好,相关系数均大于0.9900;检出限为0.010μg/m L(S/N≥3)。加标回收率在87.68%到119.58%之间,精密度2.33%~8.04%。将此方法应用到不同薄荷香精样品中3种限用物质分析,结果未检测到阳性样品。结论该方法满足痕量分析检测要求,可用于薄荷香精中反-2-己烯醛、α-己基肉桂醛、香豆素的定性定量分析。

肉桂醛-羟丙基-β-环糊精包合物的喷雾干燥法制备及表征

为了提高肉桂醛的稳定性,采用喷雾干燥法制备羟丙基-β-环糊精-肉桂醛包合物,并对包合物的结构、热稳定性及缓释特性进行研究。结果表明,当肉桂醛和羟丙基-β-环糊精质量比为1:2、进料速度20 mL/min、进风温度180℃时包合率达到77.6%。红外光谱、差示扫描量热、热重以及扫描电镜分析,证实了肉桂醛包合物的形成,被包埋后肉桂醛的热稳定性得到显著提高。释放特性表明,肉桂醛包合物在模拟海水中的释放率显著低于在纯水中的释放率,有望应用于海产品保鲜领域。

α－溴代肉桂醛及烷烯基酸酯类对鲜草菇呼吸代谢的抑制

采用氧电极法对新鲜草菇的呼吸耗氧量进行测定，探讨α－溴代肉桂醛及烷烯基酸酯类对新鲜草菇呼吸代谢的抑制作用。结果表明α－溴代肉桂醛及烷烯基酸酯类能有效地抑制草菇的呼吸代谢，与典型呼吸抑制剂相比较得出，α－溴代内桂醛、α－溴代肉桂酸甲酯、富马酸甲酯主要是抑制草菇呼吸代谢途径中的ＴＣＡ循环，溴代富马酸二甲酯主要抑制ＥＭＰ途径．抑制不同代谢途径的防腐剂混合使用具有协同效应。

肉桂醛对UVA照射后体外成纤维细胞表达MMP-1,MMP-3和MAPK信号的影响

目的探讨肉桂醛对UVA照射后体外皮肤成纤维细胞表达基质金属蛋白酶-1（MMP-1）、基质金属蛋白酶-3（MMP-3）和丝裂原活化蛋白激酶（mitogen—activated protein kinases，MAPK）的影响。方法皮肤成纤维细胞在体外培养后，在培养基中加入不同浓度（0，5，10，20和40μM）肉桂醛，24h后MTT法检测细胞活性。皮肤成纤维细胞经肉桂醛预处理24h后再予UVA照射，Westernblot法检测MMP-1，MMP-3，ERK，JNK，p38磷酸化蛋白水平。结果0—40μM肉桂醛对成纤维细胞的活性无明显影响（P均〉0．05）。肉桂醛能抑制UVA照射后成纤维细胞MAPK信号蛋白ERK，JNK，p38的活化，其也能抑制成纤维细胞表达MMP-1和MMP-3，且各浓度间作用差异均有统计学意义（P均〈0．05）。结论肉桂醛可能通过抑制UVA照射后成纤维细胞MAPK信号蛋白的活化来抑制MMP-1和MMP-3的表达，减少胶原降解，延缓皮肤光老化。

甲醇镁用于合成α—己基肉桂醛

以甲醇镁为催化剂在室温条件下由苯甲醛和辛醛经缩合而成α-己基肉桂醛、产率为58.1%。

肉桂醛对黑素瘤A375细胞侵袭能力的影响

目的探讨肉桂醛对体外二维和三维培养的人黑素瘤细胞株A375侵袭能力的影响。方法 A375细胞在体外二维培养后,在培养基中加入不同浓度(0,10,20和40μmol/L)肉桂醛,24h后细胞划痕实验检测细胞迁移,Transwell实验检测细胞侵袭情况。在组织工程皮肤基础上加入A375细胞,培养第5天开始在培养基中加入肉桂醛20μmol/L。在培养第15天固定组织工程皮肤标本,HE染色观察A375细胞生长和侵袭情况,免疫组织化学观察PCNA和MMP-9表达情况。二维和三维培养的A375细胞经肉桂醛处理后,ELISA法检测NF-κB活化情况。结果肉桂醛在二维培养条件下能抑制A375细胞的迁移,也能抑制A375细胞的侵袭,抑制强度和肉桂醛浓度成正比,各浓度试剂作用差异具有统计学意义(P均<0.05)。肉桂醛能抑制三维培养模型内黑素瘤A375细胞的增殖和侵袭,肉桂醛处理前后黑素瘤细胞PCNA和MMP-9的表达差异也具有统计学意义(P均<0.01)。肉桂醛能抑制二维和三维培养的A375细胞的NF-κB活化,各浓度间作用差异具有统计学意义(P均<0.05)。结论肉桂醛能显著抑制体外二维和三维培养模型中黑素瘤细胞的侵袭。抑制NF-κB活化可能是其作用机制之一。

羟丙基-β-环糊精/肉桂醛包合物的水溶性与缓释抗菌性能

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为壁材制备肉桂醛包合物,并对包合物缓释抗菌性能与水溶性进行检测。研究HP-β-CD与肉桂醛的包合作用,旨在解决肉桂醛难溶于水、易挥发、易氧化等问题,为肉桂醛在食品中的应用提供参考。结果表明:所制备微胶囊的包埋率为82.63%;100mmol/L HP-β-CD(23.54%)可以使肉桂醛的溶解度达到9.82%(45℃),可显著提高肉桂醛在水中的溶解度;随着时间的延长,包合物在壁材的保护下菌体抑制率下降缓慢,具有持久而稳定的抑菌效果。因此,该包合物具有缓释抑菌效果与较好的水溶性。

气相色谱-质联技术在纺织品洗涤前后香味含量测定的应用

采用含有肉桂醛的洗涤剂来对衣物进行洗涤,对不同时段的衣物[洗涤前、刚刚洗涤完毕、洗后晾干(洗完6 h)、洗后晾干18 h(洗后24 h)]上的香味进行测定,然后采用固相微萃取的方法对肉桂醛进行萃取、测定、分析,结果表明,纺织品洗涤后随着时间的推移,肉桂醛的含量减小,纺织品上残留的香味会变淡。主客观结论一致,说明了固相微萃取气相色谱-质谱联用仪测试方法在纺织品洗涤前后香味含量的测度具有较好的应用价值,可以对纺织品上的香味进行实时测定。

微波辐射相转移催化合成茉莉醛

利用微波辐射结合相转移催化技术在无溶剂条件下苯甲醛与庚醛发生羟醛缩合反应制备茉莉醛。最佳反应条件为 :0 15 g氢氧化钾为碱 ,4 0 0g氧化铝为载体 ,三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为相转移催化剂 ,n(PhCHO)∶n(n C6H13CHO)∶n(TEBAC) =2 5 0∶1 0 0∶0 2 5 ,辐射功率 5 6 0W ,辐射时间 6 0s ,茉莉醛的产率达 90 4%。在同样的条件下 ,苯甲醛与辛醛、苯乙酮发生羟醛缩合反应合成了α 己基肉桂醛和查尔酮 ,产率分别为 82 8%和 78 8%

BALB/c和ICR小鼠用于局部淋巴结试验的研究

目的:探讨BALB/c和ICR小鼠是否可以替代CBA小鼠用于局部淋巴结试验。方法:采用中等强度的致敏物己基肉桂醛(HCA)和强致敏剂2,4-二硝基氯苯(DNCB)作为受试物,用3H-TdR法对BALB/c和ICR小鼠进行比较。结果:两种品系小鼠对溶剂AOO反应均较低,给予HCA和DNCB后BALB/c小鼠反应与CBA小鼠接近,ICR小鼠对DNCB的反应与BALB/c相似,但对HCA的反应低于BALB/c小鼠。EC3值分别为15.36%和7.41%。结论:两种小鼠均可以用于上述两种致敏物的LLNA试验,而以BALB/c小鼠为优。

苯甲醛及其衍生物的合成及应用

介绍了苯甲醛的生产方法及其衍生物肉桂酸、肉桂醛、茉莉醛、α-己基肉桂醛、肉桂酰氯及α-甲基肉桂醛的合成方法与应用。

一种用于制备生物碱的实用手性砌块的百克级合成方法

目的设计并合成一种大规模用于制备生物碱的实用手性砌块。方法在有机催化条件下,叔丁基甲基马来酸酯与邻硝基肉桂醛发生不对称Michael加成,随后酸水解脱羧。结果与结论经3步反应(总收率50%)以百克级的规模制备得到手性砌块Ⅰ(96%ee)。