高纯度α-柏木烯的制备研究

以粗柏木烯为原料 ,在催化剂作用下经异构化反应使 β 柏木烯转化为α 柏木烯后 ,进一步精馏提纯得到了高纯度α 柏木烯 ,测试了产品的质量和性能。对柏木烯异构化的反应温度、反应时间。

合成环氧柏木烷的新方法

以三氯化钌和2,6二-羧基吡啶为催化剂,双氧水为氧化剂,对α-柏木烯进行环氧化反应合成环氧柏木烷。本合成方法在国内外尚未见报道。当三氯化钌的用量为1.90%,2,6二-羧基吡啶的用量为12.28%,双氧水的用量为8倍于α-柏木烯的用量,反应时间为20 h,反应温度为23℃时,环氧柏木烷的得率最高。该方法不仅具有操作简单,反应条件温和的特点,而且实现了α-柏木烯的百分百转化,使目标产物的选择性达到84%以上。

过氧磷钨酸季铵盐催化合成环氧柏木烷

以钨酸钠、磷酸、过氧化氢(H_2O_2)和十六烷基三甲基氯化铵为原料制备了过氧磷钨酸季铵盐催化剂。通过FT-IR、TG对催化剂进行了结构和热稳定性的表征。在H_2O_2为氧化剂,无溶剂条件下,采用过氧磷钨酸季铵盐催化α-柏木烯环氧化合成环氧柏木烷。考察了各反应条件对环氧化反应的影响。结果表明,在反应温度60 ℃,反应时间3.5 h,H_2O_2与α-柏木烯摩尔比为1∶2,催化剂过氧磷钨酸季铵盐用量3.0% (以H_2O_2质量计,下同),助剂Na_2HPO_4用量1.6%条件下,环氧柏木烷的收率为65.7%,α-柏木烯的转化率为90.1%,环氧产物选择性可达72.9%。

杉木根干馏油提取杉木精油及化学成分分析

本实验先通过水蒸气蒸馏后减压蒸馏法,从杉木根干馏油中分段提取出杉木精油,并用GC、GC-MS对提取物进行了定性定量分析。分离出30个色谱峰,共鉴定出25个化合物。其中,水蒸气蒸馏部分的精油中主要含α-蒎烯11.88%、α-松油醇3.97%、α-柏木烯35.03%、β-柏木烯8.62%、柏木脑11.76%;减压蒸馏部分的精油中主要含α-柏木烯18.02%、β-柏木烯15.94%、柏木脑52.51%,精油经重结晶提纯得柏木脑,并对其进行了红外光谱和核磁共振氢谱分析。

“土法”提取杉木屑精油化学成份GC/MS分析及探讨

"土法"提取精油因其设备简单、拆装方便、容易运输、易操作、成本低等特点,在偏远农村广泛使用,本试验对"土法"水蒸汽蒸馏方法提取精油进行化学成份的GC/MS分析,共分出71个色谱峰,采用GC峰面积归一化法进行定量,其中鉴定出47个化合物,占该精油总量的91.8%。其主要成分为α-柏木烯(22.4%)、柏木醇(20.07%)、α-松油醇(4.29%)、α-蒎烯(2.26%)等,本试验为更好的利用"土法"提取杉木屑精油提供参考,为改进"土法"提取设备提供可靠依据。

维药多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱的研究

目的初步确定多伞阿魏Ferula ferulaeoides体外抗胃癌活性部位,并对其进行GC-MS指纹图谱研究。方法采用MTT法检测多伞阿魏不同提取物对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用;采用GC-MS、主成分分析对多伞阿魏体外抗胃癌活性部位指纹图谱进行研究。结果多伞阿魏氯仿提取部位对胃癌细胞SGC-7901增殖的抑制作用最强;建立了多伞阿魏体外抗胃癌活性部位GC-MS指纹图谱分析方法,确立了28个共有峰,与抑制胃癌细胞增殖作用有较强关系的11个共有峰,分别鉴定为峰1(3-甲氧基-1,2丙二醇)、2(右旋柠檬烯)、4(左旋乙酸龙脑酯)、6(乙酸松油酯)、7(2,6,10-三甲基-1,5,9-十一烷三烯)、8(α-柏木烯)、9(α-香柑油烯)、12(β-雪松烯)、21(8-表-γ-桉叶油醇)、22(γ-桉叶油醇)、23(茅苍术醇)。10批样品中共有峰成分占总成分的92%以上,其相似度达到0.9以上。结论初步确证了多伞阿魏氯仿提取部位具有抑制胃癌细胞SGC-7901增殖作用。建立的GC-MS指纹图谱方法快速、简便,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可作为多伞阿魏活性部位的质量控制方法。