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α-氟-β-氨基酸酯的合成
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作者 张鹏 王超 +1 位作者 周莉 孙健 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期389-392,共4页
采用简易方法从取代苯乙酮出发制得α-氟-β-脱氢氨基酸酯;在N,N-二甲基甲酰胺存在下用三氯硅烷将其还原,高收率和非对映选择性地合成了α-氟-β-氨基酸酯,其结构经1H NMR,13C NMR和MS确证。
关键词 α-氟-β-氨基酸酯 三氯氢硅 非对映选择性 还原反应 合成
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量:2
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作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 柱前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量:1
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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原位构筑配体偶联P(V)平台合成α-氨基酸酯类化合物
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作者 王楠 黄媛媛 訾由 《有机化学研究》 2024年第3期466-473,共8页
本文主要利用三价膦与邻二羰基化合物的Kukhtin-Ramirez反应中间体原位构筑五配体磷类化合物作为配体偶联的反应平台,一步法实现了α-氨基酸酯类化合物的高效合成。该方法创新性地利用了Kukhtin-Ramirez中间体原位转化为五配体磷类化合... 本文主要利用三价膦与邻二羰基化合物的Kukhtin-Ramirez反应中间体原位构筑五配体磷类化合物作为配体偶联的反应平台,一步法实现了α-氨基酸酯类化合物的高效合成。该方法创新性地利用了Kukhtin-Ramirez中间体原位转化为五配体磷类化合物,为需要预合成五配体磷类化合物的传统配体偶联反应模式提供了新的探索方向。In this work, the Kukhtin-Ramirez reaction intermediates from trivalent phosphine and α-dicarbonyl compounds were used to in situ construct pentacoordinated phosphorus compounds as the reaction platform of ligand coupling for the synthesis of α-amino carboxylic esters which was realized in one-step. This approach innovates in the in-situ conversion of Kukhtin-Ramirez inter-mediates into pentacoordinated phosphorus compounds, providing a new direction for the traditional ligand coupling reaction mode that requires pre-synthesis of pentacoordinated phosphorus compounds. 展开更多
关键词 五配体磷类化合物 配体偶联 α-氨基酸
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有机催化1,3-质子迁移反应合成三氟甲基-β-氨基酸酯
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作者 谢建武 鲍家馨 许宜杰 《浙江师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2015年第3期332-336,共5页
金鸡纳碱衍生物不对称催化三氟甲基乙酰乙酸乙酯与不同取代苄胺的烯胺产物发生1,3-质子迁移,从而获得了手性的三氟甲基-β-氨基酸酯,进一步水解即可得到三氟甲基-β-氨基酸酯.
关键词 甲基化合物 β-氨基酸 1 3-质子迁移 不对称合成
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复方氨基酸注射液中有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸测定
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作者 祝艺娟 罗倩倩 +2 位作者 方海顺 杜碧莹 苏广海 《中国药品标准》 CAS 2024年第3期273-276,共4页
目的:建立测定复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Atlantis dC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲酸铵溶液(取甲酸铵315 mg,加水960 mL溶解,摇匀)-乙腈-甲酸(970∶30... 目的:建立测定复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Atlantis dC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲酸铵溶液(取甲酸铵315 mg,加水960 mL溶解,摇匀)-乙腈-甲酸(970∶30∶1)为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:N,N′-二乙酰-L-胱氨酸浓度在2.697~53.94μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为1.4μg·mL^(-1)和4.4μg·mL^(-1),平均回收率为100.2%,RSD为0.5%。结论:经方法学验证,证明本法适用于复方氨基酸注射液中N,N′-二乙酰-L-胱氨酸的含量测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 复方氨基酸注射液 N N′-二乙酰-L-胱氨酸 有关物质
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双手性金属协同催化立体发散性合成非天然α-氨基酸
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作者 王少华 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第6期1-3,27,I0002,共5页
手性非天然α-氨基酸广泛存在于天然产物和生物活性分子中,一直以来都是有机化学的研究热点.另外,烯烃合成过程中碳-碳双键的Z和E构型的精确控制是合成化学中的一个重要挑战.文中介绍了张万斌和麻生明团队近期在非天然α-氨基酸不对称... 手性非天然α-氨基酸广泛存在于天然产物和生物活性分子中,一直以来都是有机化学的研究热点.另外,烯烃合成过程中碳-碳双键的Z和E构型的精确控制是合成化学中的一个重要挑战.文中介绍了张万斌和麻生明团队近期在非天然α-氨基酸不对称合成领域中的一个亮点工作,通过双手性金属协同催化策略,实现了具有三取代烯烃结构的非天然α-氨基酸的立体发散性合成,反应收率高,对映选择性和Z/E选择性好,为药物设计和蛋白质修饰提供了更多的选择. 展开更多
关键词 非天然α-氨基酸 Z/E选择性 立体发散性合成 双手性金属协同催化
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氨基酸5-氟尿嘧啶酯类衍生物的合成及其抗肿瘤活性研究 被引量:6
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作者 赵儒林 范昌烈 卓仁禧 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1990年第5期543-545,共3页
用氨基酸作抗癌药物载体以提高对癌细胞选择性的研究引起了人们的浓厚兴趣。在前文中,我们报道了5-氟尿嘧啶乙酰和丙酰氨基酸及其氨基酸的3-(N′-5-氟尿嘧啶基)-丙醇酯的合成及其抗肿瘤试验研究。本文将报道一系列氨基酸(5-氟尿嘧啶-1,3... 用氨基酸作抗癌药物载体以提高对癌细胞选择性的研究引起了人们的浓厚兴趣。在前文中,我们报道了5-氟尿嘧啶乙酰和丙酰氨基酸及其氨基酸的3-(N′-5-氟尿嘧啶基)-丙醇酯的合成及其抗肿瘤试验研究。本文将报道一系列氨基酸(5-氟尿嘧啶-1,3-双丙基)酯盐酸盐的合成及其体外抗肿瘤活性的研究。 合成路线如下: 展开更多
关键词 抗癌药 氨基酸 5-脲嘧啶 合成
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基于GC-IMS分析不同煸炒温度对郫县豆瓣风味影响及游离氨基酸呈味分析 被引量:1
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作者 张浩 顾思远 +4 位作者 姜元华 周剑琴 唐英明 邓静 易宇文 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第7期60-68,85,共10页
为探寻不同煸炒温度对郫县豆瓣风味变化和游离氨基酸呈味的影响,使用菜籽油在60,80,100,120,140℃煸炒豆瓣,采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术、气味活性值(odor activity value,OAV)... 为探寻不同煸炒温度对郫县豆瓣风味变化和游离氨基酸呈味的影响,使用菜籽油在60,80,100,120,140℃煸炒豆瓣,采用气相色谱-离子迁移谱(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)技术、气味活性值(odor activity value,OAV)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)确定不同煸炒温度对豆瓣风味和关键化合物的影响,结合滋味活性值(taste activity value,TAV)分析对游离氨基酸呈味的影响。结果表明,煸炒温度在60,80℃时郫县豆瓣化合物开始分解转化,煸炒温度在100,120,140℃时郫县豆瓣化合物大量聚集、浓缩为关键风味化合物。GC-IMS共鉴定出40种挥发性化合物(单体或二聚体),醇类是郫县豆瓣的主要化合物(相对浓度为12.43%~36.89%);其中,2-乙基呋喃使煸炒后的豆瓣呈现焦香风味,1-戊烯-3-醇使豆瓣呈现果香,正戊醛、(E)-2-庚烯醛使豆瓣呈现刺激气味和油脂香气。TAV分析确定120℃为煸炒最佳温度,此时郫县豆瓣的滋味最佳,谷氨酸的鲜味强度最高(TAV为44.38);当煸炒温度达到140℃时,缬氨酸的鲜味强度最高(TAV为18.21),豆瓣开始呈现苦味。Pearson相关性分析确认郫县豆瓣的TAV与OAV存在明显的相关性。 展开更多
关键词 豆瓣 煸炒 气相色谱-离子迁移谱 风味化合物 游离氨基酸
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柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量 被引量:1
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作者 匡慧颖 李子樱 +6 位作者 朱波 张玉鑫 倪一平 肖伟敏 叶新玉 杨国武 杨燕 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期703-713,共11页
采用柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量。样品经0.1 mol/L HCl溶液溶解提取后,在碱性条件下与Marfey试剂进行衍生化反应,使用Phe⁃nomenex Kinetex F5(250 mm×5 mm,4.6μm)色... 采用柱前衍生/高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定氨基酸工业品中26种游离手性氨基酸含量。样品经0.1 mol/L HCl溶液溶解提取后,在碱性条件下与Marfey试剂进行衍生化反应,使用Phe⁃nomenex Kinetex F5(250 mm×5 mm,4.6μm)色谱柱,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用电喷雾离子源负离子(ESI-)模式和多反应监测(MRM)模式。结果表明,各氨基酸衍生物之间的分离度良好,26种手性氨基酸的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.9940,定量下限为0.5~12.5 ng/mL,加标回收率为80.3%~118%,相对标准偏差为0.47%~9.8%。应用该方法对180个工业样品进行检测,在L-型氨基酸纯品试剂、L-型稳定同位素标记氨基酸内标试剂、单品L-型氨基酸原料及复合氨基酸原料粉中均检出D-氨基酸。该研究首次评估了国内相关工业产品中手性氨基酸的质量状况,发现复合氨基酸原料需加强手性构型的监测管理,并深入分析了利用相关氨基酸纯品试剂作为标准物质或同位素内标时,对食品、环境、化工、医药等领域样品检测结果准确性可能造成的影响。该方法可为科研试剂、生物制药、化工食品和营养健康等领域提供质量管理和健康评测的有效技术手段。 展开更多
关键词 手性氨基酸 手性衍生化 高效液相色谱-串联质谱 工业品
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基于UFLC-QTrap-MS/MS结合多元统计分析的不同产地、不同部位乌药中核苷和氨基酸类成分分析 被引量:1
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作者 罗益远 顾海燕 +5 位作者 谢叶菲 蒋新苗 王娟 蔡红蝶 马舒伟 陈宏降 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-280,共12页
本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.... 本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm×3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)进行质谱检测;基于各成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、层次聚类分析(HCA)、逼近理想解排序法(TOPSIS)以及灰色关联度分析(GRA),对不同产地、不同部位乌药样品进行综合评价。结果表明,所测成分在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9924;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为94.86%~106.47%,相对标准偏差(RSD)均小于4.55%。不同产地、不同部位乌药样品间存在一定的差异,HCA和PCA 2种方法均将样品分为3类。OPLS-DA模型分析通过VIP值共筛选得到6个差异性化合物,分别为尿苷、丙氨酸、胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中核苷和氨基酸类成分的同时测定,为药材质量评价和综合利用提供方法参考。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS) 乌药 氨基酸 核苷 不同产地 不同部位
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N-(2-吡咯甲酰基)氨基酸甲酯的合成 被引量:22
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作者 曾向潮 徐石海 +2 位作者 李毅群 施文兵 邓芹英 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第7期802-805,J004,共5页
在室温条件下 ,氨基酸甲酯和 2 三氯乙酰基吡咯经酰基化反应 ,以 80 3 %~ 95 6%的产率合成了系列N ( 2 吡咯甲酰基 )氨基酸甲酯 ,通过1HNMR ,IR ,MS和元素分析对其结构进行了表征 .
关键词 N-(2-吡咯甲酰基)氨基酸 合成 酰基化反应 2-三氯乙酰基吡咯 心血管系统疾病药物
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有机催化3-氨基氧化吲哚与偶氮二羧酸酯的不对称加成反应
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作者 张健 田芳 王立新 《合成化学》 CAS 2024年第2期116-123,共8页
手性3,3-双取代氧化吲哚结构单元广泛存在于具有生物活性的天然产物和具有药物活性的化合物中,尤其存在于具有光学活性的3-氨基氧化吲哚中。此外,手性3,3-双取代氧化吲哚结构单元作为有效抗疟药(NITD609)、高效焦虑和抑郁抑制剂(SSR1494... 手性3,3-双取代氧化吲哚结构单元广泛存在于具有生物活性的天然产物和具有药物活性的化合物中,尤其存在于具有光学活性的3-氨基氧化吲哚中。此外,手性3,3-双取代氧化吲哚结构单元作为有效抗疟药(NITD609)、高效焦虑和抑郁抑制剂(SSR149415)以及HIV蛋白酶抑制剂而备受关注。因此,发展合成手性3-氨基氧化吲哚的新方法具有重要意义。为了实现反应的敏感性产物N,N′-缩靛红衍生物的不对称合成,使用金鸡纳碱衍生的方酰胺作催化剂,3-氨基氧化吲哚席夫碱与偶氮二羧酸酯作模板底物,最终以70%~85%的产率和45%~88%的对映选择性获得相应产物。该反应的实验条件温和,原子经济性高。 展开更多
关键词 N N′-缩靛红 不对称催化 3-氨基氧化吲哚席夫碱 偶氮二羧酸 亲电加成
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4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯对MCF-7细胞增殖和分化的影响及其机制研究 被引量:10
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作者 汪楠 陈飞虎 +3 位作者 葛金芳 潘春晓 彭晓清 居靖 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期767-772,共6页
目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-ami-no-2-trifluoromethyl-phenyl retinate,ATPR)对人乳腺癌MCF-7细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用MCF-7细胞后,绘制细胞生长曲线,分析细胞增殖情况;瑞氏-吉姆萨染... 目的研究4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-ami-no-2-trifluoromethyl-phenyl retinate,ATPR)对人乳腺癌MCF-7细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用MCF-7细胞后,绘制细胞生长曲线,分析细胞增殖情况;瑞氏-吉姆萨染色法观察细胞形态学改变;酶联免疫法(ELISA法)检测粘蛋白(mucin 1,MUC-1)活性;RT-PCR法检测维甲酸受体(RARα、RARβ、RARγ)、维甲酸受体诱导基因1(RRIG1)、雌激素受体(ERα、ERβ)mRNA的表达;Western blot法检测RARα、RARβ、RARγ蛋白的表达。结果 ATPR明显抑制MCF-7细胞增殖,且随浓度和时间增加而逐渐增强;镜下观察ATPR作用72 h后MCF-7细胞形态趋向正常细胞分化;ELISA结果显示ATPR明显降低MCF-7细胞培养上清MUC-1浓度(P<0.05);ATPR作用MCF-7细胞72 h后,RARβ、RRIG1、ERβ表达增强(P<0.05),RARγ表达下调(P<0.05),RARα和ERα表达则无明显变化。结论 ATPR可明显抑制MCF-7细胞增殖并诱导其分化程度增高,其机制可能与调节维甲酸受体和雌激素受体平衡,并上调RRIG1表达有关。 展开更多
关键词 4-氨基-2-甲基苯基维甲酸 乳腺癌 细胞增殖 细胞分化 MCF-7细胞 维甲酸衍生物
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N-对三氟甲基苯基-α-氨基烷基膦酸酯的合成、晶体结构及生物活性 被引量:20
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作者 宋宝安 蒋木庚 +5 位作者 吴扬兰 何湘琼 杨松 金林红 刘刚 胡德禹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第9期967-972,共6页
采用活性基团拼接法将氟原子引入α 氨基烷基膦酸酯中 ,合成了一系列含氟芳基α 氨基烷基膦酸酯类新化合物 ,结构经元素分析 ,IR ,1HNMR及MS确认 .对所合成的化合物进行了抑制烟草花叶病毒 (TMV)田间生物测试 ,结果表明 ,该类化合物具... 采用活性基团拼接法将氟原子引入α 氨基烷基膦酸酯中 ,合成了一系列含氟芳基α 氨基烷基膦酸酯类新化合物 ,结构经元素分析 ,IR ,1HNMR及MS确认 .对所合成的化合物进行了抑制烟草花叶病毒 (TMV)田间生物测试 ,结果表明 ,该类化合物具有良好的抑制TMV活性 ,其中 4d化合物在 0 0 0 0 5 %浓度下对烟草花叶病毒 (TMV)防效达到了 6 7.0 3%.就此对 4d化合物作了单晶培养 ,并就晶体结构进行了X衍射分析 .结构表明 4d化合物分子属单斜晶系 ,空间群P2 1/c .晶胞参数a =1.195 7(5 )nm ,b =1.0 6 6 4(5 )nm ,c =1.5 943(7)nm ,α =90° ,β =97.6 2 3(8)° ,γ =90° ,V =2 .0 15 0 (15 )nm3 ,Z =4.Dc=1.336Mg/m3 ,μ =0 .189mm-1,F(0 0 0 ) =840 . 展开更多
关键词 N-对三甲基苯基-α-氨基烷基膦酸 合成 晶体结构 生物活性 单晶结构 农药
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2,4-二硝基氟苯柱前衍生HPLC检测树莓中游离氨基酸 被引量:39
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作者 赵英莲 牟德华 李艳 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期178-182,共5页
目的:建立一种简单、快速、可同时检测22种氨基酸的色谱方法,并利用此方法对树莓中的游离氨基酸进行检测和分析,为树莓的开发提供科学依据。方法:以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Hypersil ODS2色谱柱,流动相A为40 mmol/L p H 6.4乙酸... 目的:建立一种简单、快速、可同时检测22种氨基酸的色谱方法,并利用此方法对树莓中的游离氨基酸进行检测和分析,为树莓的开发提供科学依据。方法:以2,4-二硝基氟苯为柱前衍生试剂,Hypersil ODS2色谱柱,流动相A为40 mmol/L p H 6.4乙酸钠溶液,流动相B为体积分数50%乙腈-水溶液,梯度洗脱,反相高效液相色谱,二极管阵列检测器,检测波长360 nm。结果:22种氨基酸线性方程的相关系数范围为0.993 1~1.000 0,相对标准偏差在0.95%~4.98%之间,加标回收率为97.10%~103.39%,最低检出限为0.39~2.87μg/m L,定量限为1.29~9.47μg/m L。利用所建方法检测出树莓中含有14种游离氨基酸,其中6种人体必需氨基酸,占总氨基酸含量的29.36%。结论:所建方法操作简便、重复性好,树莓氨基酸含量丰富,有开发价值。 展开更多
关键词 树莓 游离氨基酸 高效液相色谱法 柱前衍生 2 4-二硝基
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2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物的合成及除草活性 被引量:12
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作者 邹小毛 郁丽敏 +6 位作者 高颍 施欢乐 裴江 刘斌 李慧芬 胡方中 杨华铮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第3期337-340,共4页
设计合成了系列光系统II(PS-II)电子传递抑制剂2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物.其结构经1HNMR、元素分析确证.生物活性测定表明:部分化合物显示出很好的除草活性.其中活性最好的化合物在150g/ha,对阔叶... 设计合成了系列光系统II(PS-II)电子传递抑制剂2-氰基-3-(2-氟吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸酯类化合物.其结构经1HNMR、元素分析确证.生物活性测定表明:部分化合物显示出很好的除草活性.其中活性最好的化合物在150g/ha,对阔叶杂草的防效在90%以上.构效关系研究表明:氰基丙烯酸酯的3位取代基对它们的活性影响较大.3位由(2-氟吡啶-5-基)甲氨基取代的氰基丙烯酸酯和相应的氯取代的氰基丙烯酸酯的除草活性相当或稍高. 展开更多
关键词 光系统Ⅱ(PS—Ⅱ)电子传递抑制剂 2-氰基-3-(2-吡啶-5-基)甲氨基-3-甲硫基氰基丙烯酸 除草活性 构效关系
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铝胁迫下DL-异柠檬酸-γ-内酯对杉木根系分泌氨基酸的影响 被引量:12
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作者 林立更 林思祖 +2 位作者 郑燕萍 彭亦如 曹光球 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期63-68,共6页
采用正交回归旋转试验设计进行1年生杉木幼苗水培试验,通过数学建模分析不同试验条件(pH值、活性A l浓度、DL-异柠檬酸-γ-内酯浓度及营养浓度)对杉木根系分泌物中氨基酸含量理论值的影响。方差分析结果显示,在活性A l胁迫15 d、30 d时... 采用正交回归旋转试验设计进行1年生杉木幼苗水培试验,通过数学建模分析不同试验条件(pH值、活性A l浓度、DL-异柠檬酸-γ-内酯浓度及营养浓度)对杉木根系分泌物中氨基酸含量理论值的影响。方差分析结果显示,在活性A l胁迫15 d、30 d时,培养液总氨基酸浓度不仅受到活性铝浓度线性正相关和非线性负相关的影响,而且还受到其与营养液浓度交互作用正相关以及DL-异柠檬酸-γ-内酯和营养液浓度交互作用负相关的影响。在铝胁迫45 d时,培养液氨基酸浓度除前期的影响因素外,同时还受到DL-异柠檬酸-γ-内酯的非线性负相关作用的影响。而在3个不同的铝胁迫时期,pH值对杉木幼苗根系分泌总氨基酸浓度的影响均不显著。从总氨基酸浓度理论值的变化曲线可知,培养液总氨基酸浓度总体上随着活性A l浓度的增加和胁迫时间的延长呈上升趋势;随着DL-异柠檬酸-γ-内酯的浓度的增加总体上呈下降趋势,但在不同铝胁迫时期影响作用不同;在pH值、活性A l浓度以及DL-异柠檬酸-γ-内酯浓度一定时,培养液总氨基酸浓度随营养液浓度的增大而略微下降。 展开更多
关键词 杉木 铝毒害 DL-异柠檬酸-γ- 根系分泌物 氨基酸
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氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析 被引量:7
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作者 张琳 尤进茂 +2 位作者 单亦初 张维冰 张玉奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期16-19,共4页
采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293n... 采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑_9_乙基氯甲酸酯(CEOC)对氨基酸进行柱前衍生,并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱 (HPLC)分析 ;在HypersilBDSC18 柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离 ,衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm ,λem=365nm ,当衍生化缓冲液pH为9.0,衍生试剂总量 (摩尔数)为氨基酸总量的4倍时 ,衍生化产率最大 ,平均检出限可达22.8fmol。 展开更多
关键词 咔唑-9-乙基氯甲酸 分析 氯甲酸类试剂 荧光衍生 高效液相色谱 氨基酸 柱前衍生
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4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯通过PTEN/PI3K/Akt抑制YAC-1细胞增殖和诱导其分化 被引量:6
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作者 彭晓清 陈飞虎 +3 位作者 葛金芳 汪楠 潘春晓 雷静 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期60-65,共6页
目的研究新型维甲酸衍生物4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-amino-2-trifluoromethyl—phenylretinate,ATPR)对鼠淋巴瘤YAC-1细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用鼠淋巴瘤YAC-1细胞后,MTT检测细胞生长抑制率... 目的研究新型维甲酸衍生物4-氨基-2-三氟甲基苯基维甲酸酯(4-amino-2-trifluoromethyl—phenylretinate,ATPR)对鼠淋巴瘤YAC-1细胞增殖和分化的作用及其可能机制。方法不同浓度的ATPR作用鼠淋巴瘤YAC-1细胞后,MTT检测细胞生长抑制率;LDH法检测细胞毒性;瑞氏-吉姆萨染色法检测细胞形态;NBT检测细胞分化阳性率;RT—PCR和Westernblot法检测维甲酸受体mRNA和蛋白表达变化;Westernblot法检测FFEN/P13K/Akt和cyclinD的蛋白表达。结果ATPR(10^-5、10^-6、10^-7、10^-8、10^-9mol·L^-1)用药后72h明显抑制YAC-1细胞增殖,其抑制作用随浓度和时间增加而逐渐增强;随着药物浓度升高,ATPR对YAC-1细胞毒性增强;ATPR(10^-5~10^-9mol·L^-1)作用72h后可诱导YAC-1细胞形态呈现高分化趋势,且NBT阳性率升高;ATPR(10^-5mol·L^-1)体外用药72h可诱导RARα的mR—NA和蛋白表达升高,但RARβ和RARγ表达无明显变化;而且可诱导PTEN表达升高并下调p-Akt和cyclinD的蛋白表达。结论ATPR可明显抑制YAC-1细胞增殖并诱导其分化,其机制可能是与RARα结合后参与调节PTEN/P13K/Akt信号通路,从而抑制cyclinD的过表达。 展开更多
关键词 4-氨基-2-甲基苯基维甲酸 淋巴瘤 细胞增 细胞分化 YAC-1细胞 维甲酸衍生物 PTEN P13K AKT
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