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α-氨基膦酸酯类化合物在直链淀粉手性固定相上的高效液相色谱分离 被引量:3
1
作者 张钰萍 胡德禹 +3 位作者 宋宝安 杨松 赵军 刘冬梅 《农药学学报》 CAS CSCD 2008年第3期322-328,共7页
采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究... 采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(Chiralpak IA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时,不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度的降低,化合物的分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度的降低,化合物的分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。 展开更多
关键词 α-氨基膦酸酯化合物 直链淀粉-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 手性拆分 液相色谱
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微波辅助新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物的合成及其晶体结构(英文) 被引量:1
2
作者 王俊岭 冯书晓 +2 位作者 汪小伟 谷广娜 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1475-1480,共6页
在微波辐射、无溶剂、无催化条件下,合成了两个新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物,结构经IR、NMR、X-射线晶体衍射进行了确证。O,O'-二异丙基-α-苯氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4a)晶体属三斜系,P-1空间... 在微波辐射、无溶剂、无催化条件下,合成了两个新型含1,2,3-三唑基的α-氨基膦酸酯类化合物,结构经IR、NMR、X-射线晶体衍射进行了确证。O,O'-二异丙基-α-苯氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4a)晶体属三斜系,P-1空间群,晶胞参数为a=0. 94630(5) nm,b=1. 16572(6) nm,c=1. 17733(8) nm,α=109. 902(5)°,β=105. 410(5)°,γ=96. 748(5)°,V=1. 14586(12) nm^3,Z=2,C_(21)H_(27)N_4O_3P,Mr=414. 43,Dc=1. 201g·cm^3,F(000)=440,μ(Cu Kα)=1. 54184 mm^(-1)。O,O'-二异丙基-α-(4-氯苯基)氨基-α-(2-苯基-1,2,3-三唑-4-基)-甲基膦酸酯(4b)晶体属单斜系,P21/n空间群,晶胞参数为a=1. 11854(17) nm,b=2. 22135(3)nm,c=1. 90049(3) nm,β=91. 7350(15)°,V=4. 71995(12) nm^3,Z=8,C_(21)H_(26)ClN_4O_3P,Mr=448. 88,Dc=1. 263g·cm^3,F(000)=1888. 0,μ(Cu Kα)=1. 54184 mm^(-1)。 展开更多
关键词 1 2 3-三唑 氨基膦酸酯 合成 晶体结构
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原位构筑配体偶联P(V)平台合成α-氨基酸酯类化合物
3
作者 王楠 黄媛媛 訾由 《有机化学研究》 2024年第3期466-473,共8页
本文主要利用三价膦与邻二羰基化合物的Kukhtin-Ramirez反应中间体原位构筑五配体磷类化合物作为配体偶联的反应平台,一步法实现了α-氨基酸酯类化合物的高效合成。该方法创新性地利用了Kukhtin-Ramirez中间体原位转化为五配体磷类化合... 本文主要利用三价膦与邻二羰基化合物的Kukhtin-Ramirez反应中间体原位构筑五配体磷类化合物作为配体偶联的反应平台,一步法实现了α-氨基酸酯类化合物的高效合成。该方法创新性地利用了Kukhtin-Ramirez中间体原位转化为五配体磷类化合物,为需要预合成五配体磷类化合物的传统配体偶联反应模式提供了新的探索方向。In this work, the Kukhtin-Ramirez reaction intermediates from trivalent phosphine and α-dicarbonyl compounds were used to in situ construct pentacoordinated phosphorus compounds as the reaction platform of ligand coupling for the synthesis of α-amino carboxylic esters which was realized in one-step. This approach innovates in the in-situ conversion of Kukhtin-Ramirez inter-mediates into pentacoordinated phosphorus compounds, providing a new direction for the traditional ligand coupling reaction mode that requires pre-synthesis of pentacoordinated phosphorus compounds. 展开更多
关键词 五配体磷类化合物 配体偶联 α-氨基酸酯
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N-取代芳环-4-氨基喹唑啉类化合物的合成及生物活性研究 被引量:19
4
作者 刘刚 宋宝安 +3 位作者 桑维钧 杨松 金林红 丁雄 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1296-1299,共4页
以 4 氯喹唑啉和芳香胺反应 ,合成了三个新的N 取代苯环或杂环 4 氨基喹唑啉类化合物 .三个新化合物经1HNMR ,IR及元素分析证明其结构 .生物活性测试表明 。
关键词 氮取代芳环-4-氨基喹唑啉类化合物 合成 抑菌活性 4-氯喹唑啉 芳香胺
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2-氨基噻唑类化合物的合成 被引量:12
5
作者 胡艾希 贺丽敏 +1 位作者 夏林 徐娟娟 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2006年第4期229-232,共4页
目的合成2-氨基噻唑类化合物。方法溴化铜在乙酸乙酯/氯仿中分别溴化芳基烷基酮及脂肪酮,得到的α-溴化产物,不经分离直接与硫脲环合制得相应的2-氨基噻唑类化合物。结果合成收率为87.4%~98.9%。目标物2-氨基噻唑类化合物的结... 目的合成2-氨基噻唑类化合物。方法溴化铜在乙酸乙酯/氯仿中分别溴化芳基烷基酮及脂肪酮,得到的α-溴化产物,不经分离直接与硫脲环合制得相应的2-氨基噻唑类化合物。结果合成收率为87.4%~98.9%。目标物2-氨基噻唑类化合物的结构经红外光谱、核磁共振谱和质谱确证。结论该合成路线可行,收率高,得到的10个化合物中有4个是未见报道的新化合物。 展开更多
关键词 药物化学 化合物制备 化学合成 2-氨基噻唑 一锅法
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衍生化环糊精键合固定相对N—苄氧甲酰基—α—氨基膦酸酯化合物色谱保留和手性识别机理的研究 被引量:4
6
作者 黄君珉 陈慧 +2 位作者 王琴孙 高如瑜 陈茹玉 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第8期1299-1305,共7页
正相条件下,一系列N-苄氧甲酰基-α-氨基膦酸二苯酯化合物首次在苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合硅胶固定相上实现了高效液相色谱手性拆分,结合热力学模型,对手性分离过程的热力学行为进行了讨论.探索运用定量结构-对映异构体选择性... 正相条件下,一系列N-苄氧甲酰基-α-氨基膦酸二苯酯化合物首次在苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合硅胶固定相上实现了高效液相色谱手性拆分,结合热力学模型,对手性分离过程的热力学行为进行了讨论.探索运用定量结构-对映异构体选择性保留关系的方法,将对映异构体的色谱保留和溶质分子描述参数相关性联系建立定量方程,从超热力学模型的角度研究了色谱保留和手性识别机理. 展开更多
关键词 高效液相色谱 环糊精类固定相 手性识别机理 N-苄基甲酰基-2-氨基膦酸酯 色谱保留
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富氮化合物3,3′-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)合成研究 被引量:10
7
作者 王伯周 廉鹏 +3 位作者 刘愆 王锡杰 张志忠 黄新萍 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期15-18,共4页
以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、肼解、氧化溴代、氨解、水解等反应合成3,3′-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT)。详细介绍了各反应过程的具体步骤及收率,6步总收率为19%。采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定D... 以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、肼解、氧化溴代、氨解、水解等反应合成3,3′-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT)。详细介绍了各反应过程的具体步骤及收率,6步总收率为19%。采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定DAAT结构,结果表明与文献基本相符。提出了缩合、氧化溴代反应的机理,指出了两步反应的详细历程。 展开更多
关键词 有机化学 富氮化合物 3 3'-偶氮双(6-氨基-1 2 4 5-四嗪) 有机合成
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2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑超分子化合物的合成和晶体结构 被引量:21
8
作者 林奇 张有明 +1 位作者 魏太保 高黎明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第3期290-294,共5页
报道了一种用1,6-二取代二硫脲在DMF中加热回流直接脱H2S关环合成2,5-二取代1,3,4-噻二唑类化合物的新方法,并用此方法合成了2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑.用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱进行了表征,用X射线单晶衍射法确定了... 报道了一种用1,6-二取代二硫脲在DMF中加热回流直接脱H2S关环合成2,5-二取代1,3,4-噻二唑类化合物的新方法,并用此方法合成了2,5-二乙氧甲酰氨基-1,3,4-噻二唑.用元素分析、核磁共振氢谱、红外光谱进行了表征,用X射线单晶衍射法确定了其单晶结构.晶体属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.0093(4)nm,b=0.9035(4)nm,c=1.2924(6)nm,β=96.785(9)°,V=1.1703(9)nm3,Z=4,Dc=1.477g/cm3,F(000)=544,μ=0.287mm-1.该化合物通过分子间氢键形成了一种二维网状结构的超分子,由于分子间的作用力使其分子又沿c轴呈层状堆积. 展开更多
关键词 超分子化合物 X射线单晶衍射 二维网状结构 氨基 单斜晶系 晶体结构 1 3 4-噻二唑 合成 取代 环合
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Brφnsted酸催化合成α-氨基膦酸酯 被引量:3
9
作者 姚元勇 吴兰艳 +2 位作者 舒华 唐帮成 薛伟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1428-1433,共6页
以芳香胺和肉桂醛为原料,合成的芳香族亚胺为亲电试剂,亚磷酸二乙酯或亚磷酸三乙酯为亲核试剂,在10%(摩尔分数)磷酸催化剂(BrΦnsted acid)的作用下,通过催化剂与亲电试剂、亲核试剂之间共同形成的双氢键或单氢键的作用,成功地合成... 以芳香胺和肉桂醛为原料,合成的芳香族亚胺为亲电试剂,亚磷酸二乙酯或亚磷酸三乙酯为亲核试剂,在10%(摩尔分数)磷酸催化剂(BrΦnsted acid)的作用下,通过催化剂与亲电试剂、亲核试剂之间共同形成的双氢键或单氢键的作用,成功地合成了α-氨基膦酸酯类化合物,收率可达到79%~85%。 展开更多
关键词 BRΦNSTED酸 α-氨基膦酸酯 氢键作用 催化 磷氢化反应
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四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸一步催化合成α-氨基膦酸酯类化合物
10
作者 卢懂 罗海燕 刘晨江 《有机化学研究》 2018年第2期52-56,共5页
本文以四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸作为一种可循环的有机催化剂,在无溶剂条件下催化芳香醛、苯胺和亚磷酸三甲酯得到了一系列α-氨基膦酸酯类化合物。该方法具有环境友好、操作简单的特点。
关键词 α-氨基膦酸酯 四氢噻唑-2-硫酮-4-羧酸
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有机铵盐促进Gewald反应合成多取代2-氨基噻吩类化合物的研究 被引量:7
11
作者 李莉 顾峰雷 +1 位作者 诸坤 邱化玉 《杭州师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第1期52-55,76,共5页
2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物是合成小麦全蚀病的高效防治药剂硅噻菌胺的重要关键中间体.为了高效合成这类关键中间体,发展了一种新型的合成方法,利用仲胺与对甲苯磺酸复合形成有机铵盐可以高选择性地促进Gewald反应合成相... 2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物是合成小麦全蚀病的高效防治药剂硅噻菌胺的重要关键中间体.为了高效合成这类关键中间体,发展了一种新型的合成方法,利用仲胺与对甲苯磺酸复合形成有机铵盐可以高选择性地促进Gewald反应合成相应2-氨基-4,5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类杂环化合物,得到较为理想的分离产率和纯度,并深入考察了在该反应中各种不同因素的影响. 展开更多
关键词 硅噻菌胺 2-氨基-4 5-二甲基噻吩-3-乙酸乙酯类化合物 Gewald反应 有机铵盐
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氨基修饰MIL-101金属-有机骨架化合物的制备、表征及其对Knoevenagel反应的催化性能 被引量:3
12
作者 陈超 李世敏 +2 位作者 王刚 贾敏峰 李晓丽 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2016年第2期222-224,共3页
采用后处理法将氨基接枝到具有开放金属位的金属-有机骨架化合物MIL-101上,利用XRD、N2吸附—脱附、元素分析等手段对材料进行了表征,并考察了其对Knoevenagel反应的催化活性.结果表明,在不破坏母体骨架结构的同时,氨基被成功地引入MIL-... 采用后处理法将氨基接枝到具有开放金属位的金属-有机骨架化合物MIL-101上,利用XRD、N2吸附—脱附、元素分析等手段对材料进行了表征,并考察了其对Knoevenagel反应的催化活性.结果表明,在不破坏母体骨架结构的同时,氨基被成功地引入MIL-101骨架结构中;氨基修饰的MIL-101对Knoevenagel反应具有很高的催化活性:当催化剂量为0.05 g、反应时间为1 h时,苯甲醛的转化率可以达到97%,并且材料在循环使用过程中不存在氨基流失的情况. 展开更多
关键词 氨基修饰 金属-有机骨架化合物 KNOEVENAGEL反应 苯甲醛
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钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶质子转移化合物的合成、表征及抗菌活性 被引量:5
13
作者 蔡梦军 陈建定 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期786-791,共6页
以吡啶-2,6-二甲酸(pydcH2)与2,6-二氨基吡啶(pyda)为原料,采用超声方法合成了质子转移化合物(pydaH2)2+(pydc)2-,再与Y(NO3)3反应合成了稀土金属钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶的稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O。通... 以吡啶-2,6-二甲酸(pydcH2)与2,6-二氨基吡啶(pyda)为原料,采用超声方法合成了质子转移化合物(pydaH2)2+(pydc)2-,再与Y(NO3)3反应合成了稀土金属钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶的稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O。通过元素分析、红外、核磁共振、热重和差热分析等对质子转移化合物及稀土金属有机配合物进行了分析与表征,并研究了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。结果表明稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4.10H2O对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较高的抗菌活性。 展开更多
关键词 吡啶-2 6-二甲酸 2 6-氨基吡啶 质子转移化合物 配位化合物 抗菌活性
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1-取代2-氨基苯并咪唑类化合物急性毒性的QSAR研究 被引量:6
14
作者 宣贵达 李小敏 郑一凡 《卫生毒理学杂志》 CSCD 北大核心 2004年第2期92-93,共2页
关键词 1-取代2-氨基 咪唑类化合物 急性毒性 QSAR 药效作用 分子结构
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1-异烟酰基-4-芳酰基氨基硫脲化合物的研究 被引量:11
15
作者 张自义 陈立民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1981年第1期50-54,共5页
进一步研究了卤代芳酰异硫氰与异烟酰肼反应,制得一系列1-异烟酰基-4-卤代芳酰基氨基硫脲,并观察了这些新药物的抗结核菌性能,其中以1-异烟酰基-4-对碘苯甲酰基-氨基硫脲抗结核菌作用最强。
关键词 氨基硫脲 异烟酰肼 苯甲酰基 卤代 异硫氰 -4 化合物
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N,N,N′′-三取代氨基甲酰脲类化合物的合成 被引量:12
16
作者 朱兆富 沈喜海 邵丽君 《合成化学》 CAS CSCD 2002年第5期461-463,共3页
N ,N -二取代脲和取代三氯乙酰胺反应合成了 1 0种未见文献报道的标题化合物 ,产物结构经元素分析、IR和 1H NMR确证。
关键词 N N N″-三取代氨基甲酰脲类化合物 N N-二聚代脲 取代氨基甲酰脲 取代三氯乙酰胺 合成 生物活性 除草活性
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含α-氨基酸的新型有机锗化合物的合成与生物活性研究 被引量:2
17
作者 陈建新 陈莉 +2 位作者 翟玉平 史寅 孙丽娟 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期1476-1479,共4页
设计合成了两个系列20个含α-氨基酸的新型有机锗化合物,对化合物进行了波谱表征,用X射线衍射测定了化合物Ph3GeCH(Ph)CH2CONHCH(CH2COOC2H5)COOC2H5的晶体结构.抗肿瘤实验结果表明,这两个系列的化合物有一定的抗KB,HCT-8和Bel-7402活性.
关键词 有机锗化合物 α-氨基 晶体结构 抗肿瘤活性
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光动力化合物5-氨基乙酰丙酸的简便全合成 被引量:4
18
作者 刘海灵 江焕峰 +1 位作者 王玉刚 刘鹏 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1431-1433,共3页
从γ-丁内酯出发,首先发生醇解、氧化反应,继而采用无溶剂法与硝基甲烷在KF/Al2O3催化下发生Henry反应,再经湿Al2O3负载的CrO3氧化得到5-硝基-4-羰基戊酸乙酯,最后在Pd/C催化下还原得到5-氨基乙酰丙酸.各步所合成化合物的结构经1HNMR,IR... 从γ-丁内酯出发,首先发生醇解、氧化反应,继而采用无溶剂法与硝基甲烷在KF/Al2O3催化下发生Henry反应,再经湿Al2O3负载的CrO3氧化得到5-硝基-4-羰基戊酸乙酯,最后在Pd/C催化下还原得到5-氨基乙酰丙酸.各步所合成化合物的结构经1HNMR,IR,MS分析确证. 展开更多
关键词 光动力化合物 5-氨基乙酰丙酸 Γ-丁内酯 Henry反应 全合成 合成化合物 KF/AL2O3 简便 氧化反应 硝基甲烷
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视紫红质蛋白激酶抑制剂4-氨基吡啶类化合物对大鼠腹膜间皮细胞转分化的作用 被引量:3
19
作者 王轶群 张浩 +1 位作者 刘小贤 孙剑 《中国组织工程研究与临床康复》 CAS CSCD 北大核心 2009年第31期6093-6096,共4页
背景:有实验证明,Rho/ROCK信号通路在转分化过程中发挥了重要作用。目的:探讨视紫红质蛋白激酶抑制剂4-氨基吡啶类化合物对转化生长因子β1诱导的大鼠腹膜间皮细胞转分化的影响。设计、时间及地点:动物实验观察,2007-03/2008-03在中山... 背景:有实验证明,Rho/ROCK信号通路在转分化过程中发挥了重要作用。目的:探讨视紫红质蛋白激酶抑制剂4-氨基吡啶类化合物对转化生长因子β1诱导的大鼠腹膜间皮细胞转分化的影响。设计、时间及地点:动物实验观察,2007-03/2008-03在中山大学附属第一医院肾脏病实验室完成。材料:健康清洁级雄性SD大鼠10只,由中山大学动物实验中心提供。4-氨基吡啶类化合物为德国Calbiochem公司产品。转化生长因子β1为美国R&D公司产品。方法:体外培养SD大鼠原代腹膜间皮细胞,第2代细胞静止24h后,随机分为4组:正常对照组:用无血清的DMEM/F12培养基培养;转化生长因子β1组:用无血清的DMEM/F12培养基培养,加入转化生长因子β110μg/L;4-氨基吡啶类化合物组:用无血清的DMEM/F12培养基培养,加入4-氨基吡啶类化合物10μmol/L。转化生长因子β1+4-氨基吡啶类化合物组:其中4-氨基吡啶类化合物(10μmol/L)提前孵育2h进行干预处理后再加入转化生长因子β1。48h后收集细胞。主要观察指标:用RT-PCR方法检测E-钙黏素、α-SMAmRNA表达,WesternBlot检测E-钙黏素、α-SMA和波形蛋白表达。结果:转化生长因子β1组与正常对照组比较E-钙黏素明显下调,波形蛋白和α-SMA的表达明显上调;4-氨基吡啶类化合物能显著下调α-SMA和波形蛋白的表达(P<0.05),但不能上调E-钙黏素的表达。结论:转化生长因子β1能够诱导腹膜间皮细胞的转分化;4-氨基吡啶类化合物能够改善转化生长因子β1诱导的大鼠腹膜间皮细胞转分化。 展开更多
关键词 4-氨基吡啶类化合物 腹膜间皮细胞 转分化 转化生长因子Β1
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N-糖基-N′-(6-取代色酮-3-基-亚甲氨基)硫脲类化合物的合成 被引量:4
20
作者 吴鹏 曹玲华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1121-1124,共4页
糖基异硫氰酸酯(1a~1c)与无水肼反应,生成糖基氨基硫脲2a~2c,再与6-取代-3-甲酰基色酮3a~3d反应,得到一系列新的N-糖基-N′-(6-取代色酮-3-基-亚甲氨基)硫脲类化合物4a~4d,5a~5d,6a~6d.所有新化合物的结构均经IR,1HNMR,MS谱和元... 糖基异硫氰酸酯(1a~1c)与无水肼反应,生成糖基氨基硫脲2a~2c,再与6-取代-3-甲酰基色酮3a~3d反应,得到一系列新的N-糖基-N′-(6-取代色酮-3-基-亚甲氨基)硫脲类化合物4a~4d,5a~5d,6a~6d.所有新化合物的结构均经IR,1HNMR,MS谱和元素分析证实.所得糖的衍生物构型保持不变,均为β-型. 展开更多
关键词 糖基异硫氰酸酯 硫脲 色酮 3-甲酰基色酮 化合物 硫脲类 氨基 合成 氨基硫脲 元素分析
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