α-氨基膦酸酯衍生物的合成及其表征

合成了一系列N端含有均三唑并噻二唑的α-氨基膦酸酯衍生物,其结构经过红外、核磁共振氢谱、磷谱、质谱和高分辨质谱等确证.

α-取代氨基氟代苯基膦酸酯衍生物的合成、晶体结构与抗癌活性

利用席夫碱与亚磷酸酯反应,合成了新型O,O'-二烷基-α-(6-甲氧苯并噻唑-2-基氨基)-4-氟苯基膦酸酯化合物,结构经元素分析,IR,1HNMR,13CNMR和X单晶衍射确认.X单晶衍射测试结果表明:化合物3d分子属于四面体晶系,空间群I4(1)/a,a=2.1055(3)nm,b=2.1055(3)nm,c=2.0521(5)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=0.9098(3)nm3,Z=16,Dc=1.321mg/m3,μ=0.250mm-1,F(000)=3808.化合物还存在着1个分子内氢键[N(2)—H(2)…O(1)].生物测定表明化合物3f在20μg/mL浓度下对PC3细胞的抑制率为84.3%.

4-(3'-氯苯氨基)-6-甲氧基喹唑啉类衍生物的合成、表征及抗癌活性

以N'-[5-(3-氯丙氧基)]-2-氰基-4-甲氧苯基-N,N-二甲基甲脒为原料,经过成环、醚化,合成了4个4-(3'-氯苯氨基)-6-甲氧基喹唑啉类化合物(Ⅰa～Ⅰd):N-(3'-氯苯基)-6-甲氧基-7-[3-(4-硝基苯氧基)丙氧基]喹唑啉-4-胺(Ⅰa)、N-(3'-氯苯基)-6-甲氧基-7-[3-(3-硝基苯氧基)丙氧基]喹唑啉-4-胺(Ⅰb)、4-{3-[4-(3'-氯苯胺基)-6-甲氧基喹唑啉-7-基氧基]丙氧基}-3-甲氧基苯甲醛(Ⅰc)、3-{3-[4-(3'-氯苯胺基)-6-甲氧基喹唑啉-7-基氧基]丙氧基}-4-甲氧基苯甲醛(Ⅰd),收率分别为51.3%、60.3%、85.4%、79.4%。产物的结构经IR、1HNMR、13CNMR、MS和元素分析表征。采用MTT法进行化合物抑制Bcap-37细胞的体外活性测试,结果表明,合成的化合物具有不同程度抑制Bcap-37细胞的活性,其中化合物Ⅰa在10μmol/L浓度下对Bcap-37细胞的抑制率为83.4%。

含氨基酸席夫碱的5-氟尿嘧啶类衍生物在银溶胶上的吸附状态研究

合成了三种含氨基酸席夫碱的5-氟尿嘧啶类衍生物,用元素分析和1H NMR表征了它们的结构;用拉曼光谱(RS)和表面增强拉曼光谱(SERS)研究目标化合物在银溶胶上的吸附状态,推测其SERS增强机理。结果表明:在银溶胶表面上,羧基氧原子与银形成化学建,苯环是稍微倾斜地吸附在银胶面上,其它部分则平躺吸附于银溶胶表面。

含氨基酸席夫碱的5-氟尿嘧啶类衍生物的合成及Raman光谱分析

以N1-(2-四氢呋喃烷基)-5-氟尿嘧啶为原料,合成了三种含氨基酸席夫碱的5-氟尿嘧啶类衍生物,用元素分析,1HNMR表征了它们的结构。用拉曼光谱(RS)和表面增强拉曼光谱(SERS)分析了目标化合物的分子振动形式,比较它们在RS和SERS中的异同点。

5-氨基水杨酸类衍生物的合成

目的 寻找活性强，副作用小的5-氨基水杨酸衍生物，本文设计并合成新的5-氨基水杨酸衍生物。方法 以水杨酸为起始原料，通过硝化、酰化、卤化反应，制得酰氯，与对乙酰氨基酚相偶联，合成了新的5-氨基水杨酸衍生物。结果 化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及元素分析确证。结论 该合成方法成功地合成了新的5-氨基水杨酸类衍生物。

高效液相色谱法测定污水中5种2-氨基苯骈噻唑类衍生物

建立了应用高效液相色谱法，以甲醇一水作流动相， Ｃ_１８反相色谱柱分离， ＵＶ ２２５ｎｍ检测，外标法定量，同 时测定污水中５种２－氨基苯骈噻唑类化合物的新方法。其相对偏差优于±５％，变异系数为１，４％～５．５％。该方法简 便快速，准确灵敏，用于污水中测定，结果满意。

β-氨基膦酸酯衍生物的合成方法

以四丁基碘化铵（TBAI）为相转移催化剂,催化（1-重氮基-2-氧代丙基）膦酸二甲酯（Ohira-Bestmann试剂）与芳香醛衍生的α-氨基砜的Mannich反应.通过对反应条件进行筛选,确定了-40℃下,以甲苯为反应溶剂和质量分数为10%的Li OH溶液为碱的最佳反应条件.通过底物的扩展,合成了一系列β-氨基膦酸酯衍生物,收率为52%~93%,所得产物结构经核磁共振谱（NMR）和质谱（MS）表征.通过Ohira-Bestmann试剂与α-氨基砜的Mannich反应,提供了一条有效制备β-氨基膦酸酯衍生物的方法.

1，3，4-噻二唑基脲类含氟衍生物的合成及生物活性

以含氟肉桂酸和氨基硫脲为原料、以三氯氧磷为脱水剂,经缩合-环化"一步法"反应制备2-氨基-5-含氟苯乙烯基-1,3,4-噻二唑,再与含氟苯甲酰基叠氮化物反应合成6种1,3,4-噻二唑基脲类含氟衍生物,收率分别为68%、69%、66%、67%、71%和73%。目标化合物的结构用IR、1HNMR、质谱和元素分析进行了表征。初步的生物活性测试表明,目标化合物Ⅲc和Ⅲd在10 mg/L质量浓度下表现出良好的细胞分裂素活性,促进率分别为53.5%和55.1%。

一锅法合成含氨基葡萄糖分子片段的1,4-二取代氨基脲衍生物

为了需求新的含有氨基葡萄糖分子片段的氨基脲类化合物,以1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,固体光气和酰肼为原料,一锅法合成了11种1,4-二取代氨基脲衍生物。对于选用脂肪酰肼、芳香酰肼、杂环酰肼以及苯磺酰肼等代表性反应物来合成目标产物,该方法有较强的适应性,并且以乙酰肼为模型反应物,对实验条件进行优化,得到最优合成条件为:在固体光气过量条件下,反应溶剂为1,2-二氯乙烷,反应摩尔配比为n[反应物(Ⅰ)]∶n(乙酰肼)=1∶1.2,反应温度为常温(20℃),反应时间为2.5 h。目标化合物结构经IR,1HNMR,HRMS(ESI)进行了表征。

8-氨基喹啉类衍生物与铜离子的螯合能力及其影响因素探究

本文通过紫外滴定法探究了p H以及反应时间对8-氨基喹啉类衍生物与铜离子的螯合能力的影响,建立了可靠的测试方法。本方法可用于金属离子紊乱导致的疾病的先导化合物的筛选,为先导化合物的开发提供理论指导。

Friedlnder法合成茚并喹啉类衍生物

胡椒醛 ( 1)经硝化和还原得到中间体 6 氨基胡椒醛 ( 3 ) ,再分别与 5种茚酮衍生物 4a～ 4e发生Friedl nder缩合反应 ,得到 5种新的茚并喹啉类衍生物 5a～ 5e .所合成的新化合物的化学结构 5a～ 5e分别经IR ,1HNMR ,MS 。

烷基膦酸酯及衍生物的合成与应用

有机膦酸酯由于结构与性质的特殊性及广阔的应用前景,正在成为化学研究的热点.本文对有机膦酸酯及其衍生物,特别是α-氨基烷基膦酸酯的合成方法与应用做了介绍.

高效液相色谱手性固定相法直接拆分4种吲哚类衍生物

将纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）（CDMPC）涂敷于自制的球形氨丙基硅胶上,制备成了纤维素-三（3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯）手性固定相（CDMPC-CSP）。利用正相高效液相色谱,在该固定相上对新合成的4种吲哚类衍生物对映体进行了手性拆分。通过选择不同结构和浓度的醇类改性剂,优化了色谱分离条件,同时探讨了醇的结构和浓度对于对映体拆分和保留的影响。结果表明,适合Ⅱ-Ⅳ号样品拆分的醇类改性剂分别为正丁醇、乙醇和乙醇,而适合Ⅰ号样品的醇类改性剂为乙醇和正丙醇组成的混合体系。在优化的各流动相体系下,4种吲哚类衍生物的对映体都得到了很好的分离。在此基础上计算了它们的对映体过量值（e.e.值）。实验结果令人满意,表明高效液相色谱手性固定相法是拆分这类化合物的一种理想方法。

类Mannich反应合成含氟芳基-α-氨基烷基膦酸酯

用甲苯为溶剂 ,通过芳醛与对三氟甲基苯氨及亚磷酸烷基酯的类Mannich反应的简便方法合成了一系列N -对三氟甲基苯基 -α -氨基烷基膦酸酯化合物 ,讨论了该反应的机理 ,其结构经元素分析、IR、1HNMR谱表征。初步的生物测试结果表明 ,所合成的部分化合物具有良好的抑制烟草花叶病毒 (TMV) )活性。

衍生化环糊精键合固定相对N—苄氧甲酰基—α—氨基膦酸酯化合物色谱保留和手性识别机理的研究

正相条件下,一系列N-苄氧甲酰基-α-氨基膦酸二苯酯化合物首次在苯基氨基甲酸酯衍生化β-环糊精键合硅胶固定相上实现了高效液相色谱手性拆分,结合热力学模型,对手性分离过程的热力学行为进行了讨论.探索运用定量结构-对映异构体选择性保留关系的方法,将对映异构体的色谱保留和溶质分子描述参数相关性联系建立定量方程,从超热力学模型的角度研究了色谱保留和手性识别机理.

新型5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺类化合物的设计、合成及抗肿瘤活性

为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合物进行5株肿瘤细胞(HCT116、Hep G2、A549、MDA-MB-231、MCF-7)体外抗肿瘤活性测定。合成的化合物对肿瘤细胞尤其是A549细胞表现出了良好的抑制活性;构效关系研究表明,苯环上连有给电子基团的化合物抑制活性要好于连有吸电子基团的化合物。化合物DDO-5413的抑制活性最强,对乳腺癌细胞MDA-MB-231和MCF-7抑制活性好于阳性对照药达沙替尼,值得进一步研究。