水溶性光引发剂α-氨基苯丙酮盐酸盐的合成和应用

由乙酰苯胺出发合成了4种新的水溶性α-氨基苯丙酮盐酸盐,反应的条件为:乙酰苯胺用量为0.1mol,AlCl3为0.26mol,丙酰氯为0.12mol,反应时间5h时,产率可达57.3%。并对产物进行了结构表征。应用实验的结果表明,4种产物均有良好的水溶性和光引发性。

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成研究进展

4,6-二氨基间苯二酚(DAR)是合成聚对苯撑苯并恶唑(PBO)的重要原料。介绍了目前国内外针对不同原料制备DAR盐酸盐的合成路线,并对实验方法的优缺点进行了总结,进一步优化路线,为提高合成效率并降低生产成本提供更加明确的方向。

高纯度4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成

从1,2,3-三氯苯出发合成了高纯度的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐,并采用FT-IR、元素分析、1H NMR等方法对各步中间体及4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐进行了表征分析.结果表明成功地制得了4,6-二硝基1,2,3-三氯苯及2-氯-4,6-二硝基-1,3-间苯二酚中间体,结合Na元素分析证实,以H3PO4水溶液代替普遍采用的HAc-NaAc水溶液为介质的加氢工艺有效地解决了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐无机盐污染问题,制得了合成聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的高纯度单体--4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐.

一种新的4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法及与对苯二甲酸的缩合聚合

以间苯二酚为原料 ,通过乙酰化、肟化、 Beckmann重排、水解反应制备 4,6-二胺基间苯二酚盐酸盐( DAR· 2 HCl) ,并用 FTIR,MS,元素分析 ,1 H NMR和 1 3C NMR等对 DAR· 2 HCl及中间体进行了表征 .同时 ,将 DAR· 2 HCl和对苯二酸 ( TPA)成盐 ,然后进行缩聚得到具有较高分子量的 PBO.通过 FTIR和固体 1 3C NMR表征了 PBO的结构 ,并研究了

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐合成研究

以三氯苯为原料,经硝化、水解和催化加氢三步反应,合成聚对苯撑苯并双噁唑(PBO)单体4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DADHC)。研究了各中间体和单体合成中的影响因素,确定了各步反应的最佳工艺参数。对合成的各中间体和单体采用元素分析(EA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、氢核磁(1H NMR)、碳核磁(13C NMR)和高效液相色谱(HPLC)等方法进行了表征分析。结果表明,各中间体和单体均达到预定要求,纯度和收率较高。研制了一套单体防氧化分离Pd/C过滤装置,实现了Pd/C催化剂的回收再利用,解决了单体易氧化、Pd/C易失活难题,提高了生产效率,降低了生产成本。

1,2,4,5-四氨基苯及其盐酸盐的合成

基于目前1,2,4,5-四氨基苯(TAB)及其盐酸盐(TAB.4HCl)在国外被开发应用于新材料的发展趋势和国内尚未涉及的现状,研究了聚合级单体TAB.4HCl的合成新方法,并对其合成工艺进行了系统的分析和优化,明确了氨解选择性与压力、温度的关系。结果表明:以4,6-二硝基间二氯苯(DCDNB)为原料,氨水为氨解剂在1.0MPa的压力下,于1,4-二氧六环溶剂中进行双氨解反应,先制得4,6-二硝基间苯二胺(DADNB),然后在甲醇溶剂中进行催化加氢还原,最后经活性炭吸附脱色制得TAB的溶液后加入盐酸进行成盐,再减压浓缩制得99.3%纯度的TAB.4HCl,总收率79.7%。并在99%的合成可信度和良好实用价值的前提下,最后提出了TAB.4HCl制备过程中溶剂回收和循环使用的产业化方案。

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备及防氧化特性

本文介绍了4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐的合成方法,并对各种方法进行了比较。并对该单体的防氧化方法进行了描述。

4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成和防氧化研究进展

介绍了一种新型高性能有机纤维聚对苯撑苯并双噁唑简称PBO。阐述了合成PBO的重要单体4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐的合成方法,并对各种方法进行了比较,简述了目前该单体的防氧化方法。

4-氨基-2-甲基-10H-噻吩[2,3-b][1,5]-苯二氮盐酸盐的合成

4-氨基-2-甲基-10H-噻吩[2,3-b][1,5]-苯二氮盐酸盐是合成治疗精神分裂症药物奥氮平的关键中间体。本文以2-(2-硝基苯胺基)-5-甲基噻吩-3-腈为原料,在酸性条件下,用金属锡粉作还原剂,微量的氯化亚锡二水合物作催化剂,制备得到4-氨基-2-甲基-10H-噻吩[2,3-b][1,5]-苯二氮盐酸盐。整个还原反应过程中,氯化亚锡不断循环,避免有毒氯化亚锡溶液的大量使用,符合绿色化学的概念。使用锡粉还原(化合价从0价到+4价),与氯化亚锡(化合价从+2价到+4价)相比,摩尔使用量减半,并且后处理简单,污染少,成本低,适宜工业化推广。

3,5-二甲基-2-(2-氟苯)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

1-(2-氟苯)-2-溴-1-丙酮在非质子极性溶剂中经胺化、环合反应,最后酸化得到3,5-二甲基-2-(2-氟苯)-2-吗啉醇盐酸盐(产率82.7%)。其结构均得到IR和1H NMR确证。整个合成路线具有反应条件温和、反应时间短、收率高等优点。

3-甲基-5-苯基-(2-氟苯基)-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-(2-氟苯基)-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.

1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮的合成

1-（4-Acetylaminophenyl）-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-（4-acetylaminophenyl） propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting point of the target compound was tested and the structure was confirrmed by FT-IR and MS.The route with little pollution and less loss of solvent is practically valuable.

1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐的合成方法改进

以D-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,制得D-氨基葡萄糖希夫碱(1);在无水DMF溶液中,1与苄溴反应得1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖希夫碱(2);2经酸解,甲醇/水重结晶合成了高纯度的1,3,4,6-四-O-苄基-β-D-氨基葡萄糖盐酸盐,其结构经1H NMR和IR确证。

5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法

5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)盐酸盐是一种重要的植物生长调节剂,本文研究了5-氨基乙酰丙酸盐酸盐的合成新方法,以相对廉价易得的邻苯二甲酰亚胺钾盐和环氧氯丙烷为起始原料,经盖布瑞尔反应、开环、氧化、取代、水解等反应得到5-氨基乙酰丙酸盐酸盐,产物经~1HNMR确证其结构。该合成方法操作简单易行,适合工业化生产,反应总收率为52%,产品经HPLC检测纯度达97.5%。

2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]噁二唑的合成

以三氯苯为原料,依此经过硝化、水解和催化加氢制得4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。在多聚磷酸中,此盐酸盐和对氨基苯甲酸缩合成标题化合物。分别对中间体的重结晶、缩合反应温度、缩合反应体系组成等方面进行了改进,总产率为70%。

聚乙二醇型酸性离子液体催化合成2-(氨基苯)六氟异丙醇

合成了聚乙二醇型酸性离子液体,考察了其催化合成2-(氨基苯)六氟异丙醇的影响因素。结果表明,当芳环上连有吸电子基时不利于反应的进行,连有推电子基则利于反应;当取代基处于对位时,则阻碍反应的进行。在六氟丙酮三水合物用量为60 mmol、芳香胺用量为30 mmol、PEG型酸性离子液体为催化剂(用量3.5 g)时,104℃反应6.5～40 h,得到了12种2-(氨基苯)六氟异丙醇,收率43.8%～97.8%。该离子液体催化剂可重复使用多次。

赤式-2-氨基-1-苯基-1-丙醇合成工艺改进

以苯丙酮为起始原料 ,经过羟亚氨基苯丙酮中间体和用Pt Pd/C作催化剂加氢反应合成赤式 2 氨基 1 苯基 丙酮 ,并对其工艺进行了改进 ,降低了成本 ,简化了工艺 ,提高了收率 ,总收率5 5 5 %。

2,3,5,6-四氨基吡啶及其(2-羟基)对苯二甲酸复合盐的合成

为了制备高纯度与高收率的2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH盐），通过以2,6-二氨基-3,5二硝基吡啶（DADNP）为原料催化加氢还原制得2,3,5,6-四氨基吡啶盐酸盐（TAPH）。反应在55～60℃的氢气氛围下，以甲醇为溶剂，Pd/C为催化剂制得纯度99.4%的TAPH，收率82.1%。制成的盐酸盐再和2-羟基对苯二甲酸（HTA）钠盐在氮气氛围的保护下合成2,3,5,6-四氨基吡啶/2-羟基对苯二甲酸复合盐（TH 盐）单体，结构经过13C-NMR、MS和FT-IR表征分析，结果表明是目的产物，纯度达98%以上。

(1R,2S)-2-氨基-1-苯基-1-丙醇的合成

目的 改进 (1R ,2S) - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙醇的合成工艺。方法 以苯丙酮为起始原料 ,经中间体肟基苯丙酮和Pt-Pd/C催化加氢反应合成赤式 - 2 -氨基 - 1-苯基 - 1-丙酮 ,再用S -羧甲基 -L -半胱氨酸作拆分试剂进行拆分 ,得到目标产物。结果 收率和光学纯度有较大提高 ,总收率达 5 5 .5 %。结论 该工艺具有工业应用价值。

1-[5-(4-氯苯基)呋喃甲亚基氨基]海因的合成研究

以对氯苯胺为原料,经重氮化反应、置换反应制得5-(4-氯苯基)-2-呋喃甲醛(2);以水合肼(50%)为原料,经缩合反应、环合反应及水解反应制得1-氨基海因盐酸盐(4);化合物2与4经缩合反应合成Azimilide盐酸盐的关键中间体1-[5-(4-氯苯基)呋喃甲亚基氨基]海因(1)。总收率为34.4(%以对氯苯胺计),纯度为99.3%(HPLC)。