季鏻盐相转移催化卡宾法合成医药中间体(±)-α-氨基苯乙酸

在自制的四种季盐相转移催化剂和氯化锂的催化作用下 ,由苯甲醛 ,氯仿和氨合成了医药中间体 (± ) - α-氨基苯乙酸 ,研究了催化剂的催化性能 ,选择了较佳的催化剂和合成反应的较佳条件。结果表明 ,在苯甲醛和催化剂的摩比为 1∶ 1 ;氯化锂与苯甲醛的摩尔比为 2∶ 1 ;反应温度控制在 0～ - 1 5°C之间 ;反应时间 4h的条件下 ,(± ) - α-氨基苯乙酸其化学产率达 72 %。该合成法具有收率较高且避免了 Strecker合成法使用高毒性原料的特点 ,反应条件较易达到。其存在的不足是催化剂不易分离 ,不能反复利用。提出了解决该问题的途径之一是采用“三相转移催化剂”。

利用相转移催化反应合成对氯α-氨基苯乙酸的研究

本文以氯仿、对氯苯甲醛和氨水为主要原料 ,初步试验了利用相转移催化反应在两相条件下合成对氯α 氨基苯乙酸。主要反应条件为 :温度 0℃ ,向含有三乙基苄基氯化铵 (TEBA)、氢氧化钾、氯化锂、浓氨水、二氯甲烷的反应体系中滴加对氯苯甲醛、氯仿、二氯甲烷的混合液 ,保持对系统连续缓慢通氨 ,并不断搅拌。和其他文献方法相比 ,该法操作过程简单 ,试剂廉价易得 。

基于姜黄酮骨架的新型螺环氧化吲哚类化合物的合成及其抗癌活性

以取代靛红、芳姜二烯酮与α-氨基苯乙酸为原料,在甲苯中回流,经1,3-偶极子3+2环加成反应合成了3个新型的基于姜黄酮骨架螺环氧化吲哚类化合物(3a～3c),收率65%～73%,dr值10/1～15/1,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征,相对构型经3c的单晶结构确定。采用MTT法研究了3a～3c对人白血病细胞(K562)、人肺癌细胞(A549)和人前列腺癌(PC-3)的体外抗肿瘤活性。结果表明:化合物3b对K562具有明显的抑制活性(IC_(50)为37. 5μM),接近于阳性对照药顺铂。

新型含氟杀菌剂trifloxystrobin的合成研究

以邻溴甲苯和乙二酰氯单甲酯为原料通过有机铜试剂进行偶联反应得到酮酯,进而与甲氧胺盐缩合得到重要的中间体肟酯,再经溴化后与(E) 间三氟甲基苯乙酮肟反应最终制得(αE,E) trifloxystrobin,本合成路线步骤较少且产率较高,总产率可达到25%.

帕米格雷的合成

目的:帕米格雷的合成及工艺优化。方法:以α-氨基-对甲氧基苯乙酸和苯甲醚为原料,经傅克酰化、缩合、取代3步反应制得帕米格雷。结果:合成目标化合物,总收率47%。结论:该方法原料易得,操作简单。