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水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试 被引量:4
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作者 谢川 谭智勇 +1 位作者 李万舜 郑志明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期387-389,418,共4页
合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 ... 合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50~60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。 展开更多
关键词 水溶性光引发剂 α-氨基-1-苯基-1-丙酮 溴化l-对甲苯基-2-二乙基苄基铵-l-丙酮 溴化4-苄基-4-(1 l-二甲基-2-对甲硫苯基-2-氧代乙基)-吗啉鎓 光引发性能
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1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮的合成
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作者 黄杰 谢川 潘固平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期125-126,共2页
1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting poi... 1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting point of the target compound was tested and the structure was confirrmed by FT-IR and MS.The route with little pollution and less loss of solvent is practically valuable. 展开更多
关键词 1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮 合成 强心药物 匹莫苯 抗抑郁类药物 氨基 中间体
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7α-甲氧头孢菌素关键中间体7-MAC的合成 被引量:1
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作者 赵德明 李敏 +2 位作者 蔡丽霞 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1969-1974,共6页
以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表... 以7-氨基-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-DAMC)为原料经缩合和甲氧基化等一系列反应制备得到甲氧头孢关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)。实验结果表明合成中间体7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)的较佳条件为:n(7-DAMC)∶n(TSC)∶n(环氧丙烷)=1∶3.5∶40,反应时间为3h,反应温度为30℃;产品7-MAC的较佳合成条件为:n(甲醇)∶n(无水AlCl3)∶n(PPh3)∶n(7-DTMC)=230∶1.5∶2∶1,反应温度25℃,PPh3插入反应时间15h,甲氧基化反应时间5h,收率54.17%,HPLC纯度99.15%。产品结构均经1H-NMR和IR表征认证。 展开更多
关键词 -氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC) 甲氧头孢菌素 缩合 甲氧基化
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甲氧头孢菌素中间体7-AMCA的合成工艺优化 被引量:3
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作者 赵德明 韩太平 +1 位作者 竺三奇 金宁人 《广州化工》 CAS 2009年第9期80-83,共4页
7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA)是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)的重要中间体。采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)... 7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸(7-AMCA)是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)的重要中间体。采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和1-甲基-1H-1,2,3,4-四唑-5-硫醇(5-MMT)为原料,以乙酸为溶剂,甲磺酸为催化剂,经亲核取代制备得到7-AMCA。本文主要探讨了物料配比、催化剂用量、反应时间和温度等因素对反应的影响,并通过二次回归建立了数学模型,确定了合成7-AMCA的最佳工艺条件。在此基础上合成的产品收率高达93.24%,HPLC纯度98.76%。产品结构经^1H NMR和IR表征确认。 展开更多
关键词 -氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸 -氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯 7-ACA 5-MMT 二次回归
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回归正交优化头孢菌素中间体7-DTMC合成工艺
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作者 赵德明 余继路 +1 位作者 张建庭 金宁人 《广州化工》 CAS 2011年第1期6-9,24,共5页
7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)的重要中间体。采用7β-氨基-3-(1-... 7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯(7-DTMC)是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯(7-MAC)的重要中间体。采用7β-氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯(7-DAMC)为原料,以对甲基苯硫氯(TSC)为氨基保护试剂,二氯甲烷为溶剂,1,2-环氧丙烷为催化剂和4分子筛为脱水剂剂反应制备得到7-DTMC。本文主要探讨了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,并通过二次回归建立了数学模型,确定了合成7-DTMC的最佳工艺条件。在此基础上合成的产品收率89.71%,HPLC纯度99.34%。产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认。 展开更多
关键词 7-对甲苯硫亚氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯 -氨基-7α-甲氧基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯 -氨基-3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基)-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯 对甲基苯硫氯 二次回归
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6α-溴青霉烷酸-1-氧化物对硝基苄酯的制备
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作者 张楷男 李云政 +1 位作者 张青山 张威 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第12期12-14,24,共4页
6α氨基青霉烷酸经重氮化、溴化转变为6α溴代青霉烷酸,在双氧水与苯酚存在的情况下被氧化为6α溴青霉烷酸1氧化物,再使用对硝基溴化苄保护6α溴青霉烷酸1氧化物中的3位羧基,生成6α溴青霉烷酸1氧化物对硝基苄酯。该方法操作简便,条件温... 6α氨基青霉烷酸经重氮化、溴化转变为6α溴代青霉烷酸,在双氧水与苯酚存在的情况下被氧化为6α溴青霉烷酸1氧化物,再使用对硝基溴化苄保护6α溴青霉烷酸1氧化物中的3位羧基,生成6α溴青霉烷酸1氧化物对硝基苄酯。该方法操作简便,条件温和,总收率达58.6%。探讨了氧化及保护的反应条件。其中第3步反应收率比文献提高了2%,并且首次使用超声波促进反应,使反应时间缩短了16h。 展开更多
关键词 6α-氨基青霉烷酸-1-氧化物对硝基苄酯 对硝基溴化苄 他唑巴坦
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高效液相色谱手性固定相法拆分BETTI碱及其衍生物对映体
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作者 支明玉 朱岩 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期95-100,共6页
在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD-H)和Pirkle型(R,R)-Whelk-O1手性柱上对手性氨基酚1-(α-氨基苄基)-2-萘酚(B etti碱)及其衍生物1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚和1-(α-哌啶基苄基)-2-萘酚对映体分离进行了研究,分别考察... 在纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ChiralcelOD-H)和Pirkle型(R,R)-Whelk-O1手性柱上对手性氨基酚1-(α-氨基苄基)-2-萘酚(B etti碱)及其衍生物1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚和1-(α-哌啶基苄基)-2-萘酚对映体分离进行了研究,分别考察了在正己烷流动相中,碱性添加剂、醇类添加剂的种类和浓度对手性拆分的影响。结果表明:溶质在ChiralcelOD-H柱上的分离效果好,而在(R,R)-Whelk-O1手性柱上只有1-(α-苄氨基苄基)-2-萘酚部分分离。研究了空间立体结构因素对手性分离的影响,初步探讨和比较了溶质在这2种手性柱上的手性识别机理。发现对(R,R)-Whelk-O1柱,溶质与固定相之间的吸引作用很小,而对于ChiralcelOD-H柱,溶质在手性空腔中的空间适应性很可能是手性识别的关键。 展开更多
关键词 Betti碱 1-(α-氨基苄基)-2-萘酚 1-(α-哌啶基苄基)-2-萘酚 手性固定相 对映体分离
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